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    堿蓬活性炭的制備工藝優(yōu)化及吸附性能研究

    2018-11-02 09:44:22付建鑫張炳文張桂香
    食品與機(jī)械 2018年9期
    關(guān)鍵詞:活化劑市售活性炭

    付建鑫 張炳文 張桂香

    (濟(jì)南大學(xué)食品科學(xué)與營(yíng)養(yǎng)系,山東 濟(jì)南 250002)

    活性炭自身具有較大的比表面積、豐富的微孔碳壁結(jié)構(gòu)及較強(qiáng)的吸附能力,但一直以來活性炭由于制備成本高、生產(chǎn)過程易產(chǎn)生“三廢”的使其利用受到了限制,因此近年來國(guó)內(nèi)外致力于研究成本較低的纖維素衍生物,將其應(yīng)用于生化防治[1]、工業(yè)及生活廢水處理[2]、重金屬離子的富集、回收及生態(tài)保護(hù)[3]等多個(gè)方面。在中國(guó)報(bào)道研究中,較多的是以核桃皮[4-5]、竹子[6]等作為制備活性炭的原料,利用堿蓬制備活性炭的工藝還未見報(bào)道。

    鹽地堿蓬[S.salsa(L.)Pall.]又名黃須菜,是一年生藜科堿蓬屬草本鹽生植物,生長(zhǎng)時(shí)期跨度大,在世界的地域分布廣闊,主要位于西伯利亞及朝鮮、日本等亞洲沿海國(guó)家,中國(guó)是其主要生長(zhǎng)地之一[7]。近些年,國(guó)內(nèi)外主要著重于其營(yíng)養(yǎng)成分[8-9]、活性物質(zhì)及功能[10-12]研究。Li等[13]研究了堿蓬的酶促糖化,探究了影響木糖產(chǎn)量的條件;陳然然等[14]使用超臨界CO2流體萃取堿蓬油脂。但是,現(xiàn)有的研究中對(duì)于提取廢棄物及枯萎期堿蓬利用較少。同時(shí),國(guó)內(nèi)外大部分制備工藝都是碳化成品后進(jìn)行處理[15],未見采用超微粉碎技術(shù)進(jìn)行原料制備。本研究擬以超微粉碎技術(shù)對(duì)原料進(jìn)行處理,大大提高活性炭的吸附性能和經(jīng)濟(jì)效益,優(yōu)化H3PO4-ZnCl2雙聯(lián)活化劑制備高吸附性能的超微堿蓬基活性炭的最佳工藝條件,以期為堿蓬資源的開發(fā)利用提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    1.1.1 材料與試劑

    鹽地堿蓬:采自山東東營(yíng)海灘;

    可溶性淀粉、磷酸、氯化鋅、碘、碘化鉀、硫代硫酸鈉:分析純,天津博迪化工股份有限公司;

    酒用椰殼活性炭粉:食品級(jí),市售。

    1.1.2 主要儀器設(shè)備

    箱式電阻爐:SX-2.5-10型,天津市泰斯特儀器有限公司;

    電熱鼓風(fēng)干燥箱:FX-101-0型,上海樹立儀器儀表有限公司;

    醫(yī)用離心機(jī):TGL-16M型,湘儀離心機(jī)儀器有限公司;

    電子天平:FA2004型,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司;

    旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:RE-2000B型,鄭州市亞榮儀器有限公司;

    電熱板:ML-15-4型,北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司;

    振動(dòng)式超微粉碎機(jī):WZJ-6J型,濟(jì)南倍力粉技術(shù)工程有限公司。

    1.2 方法

    1.2.1 雙聯(lián)活化劑的配置 取磷酸與蒸餾水按1∶1的體積比配置成50%的磷酸儲(chǔ)備液,按照不同的濃度要求將氯化鋅溶于50%的磷酸溶劑(配置時(shí)加少許鹽酸防止氯化鋅水解),即為目標(biāo)質(zhì)量濃度的雙聯(lián)活化劑H3PO4-ZnCl2。

    1.2.2 活性炭制備工藝流程

    堿蓬→超聲清洗→烘干→超微粉碎→過篩(200目)→活化浸漬→碳化→調(diào)至pH中性→洗滌→過濾→干燥→產(chǎn)品

    摘取的堿蓬,在超聲清洗器中以450 W超聲功率清洗20 min,120 ℃鼓風(fēng)干燥備用。干燥后的堿蓬超微粉碎、過200目篩。按照1∶3 (g/mL)的料液比加入一定質(zhì)量濃度的活化液,加入蒸餾水100 mL攪拌均勻,浸漬10~12 h。電熱板加熱至濾渣揮發(fā)近干有黑煙冒出,放入馬弗爐進(jìn)行碳化,通入N2流量為0.1 L/min,以15 ℃/min條件下升溫至一定溫度[16],保溫一段時(shí)間后冷卻到常溫取出。將塊狀活性炭進(jìn)行粉碎,用0.5 mol/L稀堿液浸泡活性炭30 min,蒸餾水洗滌至pH中性,干燥后即為活性炭產(chǎn)品,命名為SC-A,市售酒用食品級(jí)椰殼活性炭粉命名為SC-B。

    1.2.3 堿蓬活性炭碘吸附值測(cè)定 按GB/T 12496.8—1999執(zhí)行。

    1.2.4 堿蓬活性炭得率測(cè)定 根據(jù)式(1)計(jì)算:

    (1)

    式中:

    X——堿蓬活性炭提取率,%;

    M1——活性炭質(zhì)量,g;

    M2——原料堿蓬質(zhì)量,g。

    1.2.5 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì) 在單因素試驗(yàn)中,主要考查了H3PO4-ZnCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)、活化溫度、活化時(shí)間3個(gè)因素。其中,控制活化溫度為400 ℃,活化時(shí)間為70 min,H3PO4-ZnCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)選用15%,20%,25%,30%,35%,40%;控制活化時(shí)間為70 min,H3PO4-ZnCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%,活化溫度選用200,300,400,500,600,700 ℃;控制H3PO4-ZnCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%,活化溫度為400 ℃,活化時(shí)間選用40,50,60,70,80,90 min。

    1.2.6 正交試驗(yàn)因素與水平 在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,選取H3PO4-ZnCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)、活化時(shí)間、活化溫度3個(gè)因素,選用L9(34)正交試驗(yàn),以碘吸附值和得率為考察指標(biāo),優(yōu)化H3PO4-ZnCl2雙聯(lián)活化劑制備堿蓬活性炭的工藝。

    1.2.7 統(tǒng)計(jì)分析及驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 對(duì)正交試驗(yàn)響應(yīng)值進(jìn)行極差分析和方差分析,以確定影響活性炭得率和碘吸附值條件的顯著因素。在最佳試驗(yàn)條件的基礎(chǔ)上進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn),堿蓬活性炭的碘吸附值和得率與普通市售椰殼活性炭進(jìn)行比較。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 單因素試驗(yàn)

    2.1.1 H3PO4-ZnCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)活性炭吸附性能和得率的影響 由圖1可知,隨著H3PO4-ZnCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)從15%增大到25%時(shí),碘吸附值和得率呈現(xiàn)上升的趨勢(shì),當(dāng)活化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)從30%增長(zhǎng)到40%時(shí),得率和碘吸附值明顯下降。

    2.1.2 活化溫度對(duì)活性炭吸附性能和得率影響 由圖2可知,隨著溫度的升高活性炭的得率呈先升高后下降的趨勢(shì),這是因?yàn)殡S著溫度的不斷升高,試驗(yàn)過程中不斷有碳形成CO2氣體逸出,有機(jī)碳纖維損失繼而活性炭燒失嚴(yán)重導(dǎo)致得率下降,并且溫度越高損失率越大。隨著活化溫度升高,碘吸附值曲線呈先上升后下降的趨勢(shì)。在較低的溫度控制區(qū)間,溫度升至500 ℃,碘吸附值達(dá)到最大值;當(dāng)活化進(jìn)入高溫控制區(qū)間時(shí),碘吸附值明顯下降,這是因?yàn)楫?dāng)溫度處于過高水平,會(huì)使前期形成的活性炭微孔、中孔繼續(xù)燒失成大孔,碳支架坍塌進(jìn)而比表面積減小[19-20],降低了碘吸附能力。綜合考慮,選擇活化溫度為400 ℃,此時(shí)碘吸效果較好并且得率也保持在較高水平。

    圖1 H3PO4-ZnCl2濃度對(duì)活性炭SC-A吸附能力和得率的影響

    Figure 1 Effect of the concentration of H3PO4-ZnCl2on adsorption properties and yield of SC-A

    圖2 活化溫度對(duì)活性炭SC-A吸附能力和得率的影響

    Figure 2 Effect of activation temperature on adsorption properties and yield of SC-A

    2.1.3 活化時(shí)間對(duì)活性炭吸附性能和得率影響 由圖3可知,隨著活化時(shí)間的延長(zhǎng),活性炭得率50 min到達(dá)峰值之后呈下降的趨勢(shì),原因可能是因?yàn)殡S著活化時(shí)間的延長(zhǎng),反應(yīng)愈加充分造成有機(jī)碳損失更多,從而使活性炭得率有所下降。在試驗(yàn)范圍內(nèi),活化時(shí)間達(dá)到70 min之后,碘吸附值也呈下降的趨勢(shì),這是因?yàn)殡S著活化時(shí)間的延長(zhǎng),前期形成的活性炭孔壁結(jié)構(gòu)逐漸松散,形成大孔,比表面積降低[19],造成了活性炭的吸附能力下降。

    圖3 活化時(shí)間對(duì)活性炭SC-A吸附能力和得率的影響Figure 3 Effect of activation time on adsorption properties and yield of SC-A

    2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

    正交試驗(yàn)因素及水平見表1,試驗(yàn)結(jié)果見表2。

    以極差最小的因素(活化時(shí)間)來檢驗(yàn)其他因素的顯著性,結(jié)果見表3、4。

    由表2可知,對(duì)活性炭得率影響能力從大到小依次是B、A、C,對(duì)碘吸附值影響能力從大到小依次是A、B、C;碘吸附值和得率最佳工藝條件均為A3B3C3,即H3PO4-ZnCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%、活化溫度500 ℃、活化時(shí)間80 min。

    由表3、4可知,活化溫度、活化劑濃度分別對(duì)堿蓬基活性炭得率、碘吸附值影響顯著,說明活化溫度是影響得率指標(biāo)的關(guān)鍵因素,活化劑濃度是影響碘吸附值指標(biāo)的關(guān)鍵因素,與前面極差分析結(jié)果一致。

    以市售椰殼食品級(jí)活性炭粉為對(duì)比,在最佳工藝條件下進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表5。

    表1 正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment

    表2 正交試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Results of orthogonal experiment

    表3 得率方差分析Table 3 Squara-error analysis of the yield

    表4 碘吸附值方差分析Table 4 Squara-error analysis of iodine adsorption

    表5 平行與比較實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 5 Results of parallel and comparison experiments

    由表5可知,H3PO4-ZnCl2雙聯(lián)活化法制備的堿蓬基活性炭的平均碘吸附值為865.45 mg/g,得率為43.39%,普通市售活性炭碘吸附值為627.73 mg/g。堿蓬基活性炭的碘吸附值高于市售活性炭37.98%,吸附性能明顯優(yōu)于市售普通活性炭。

    3 結(jié)論

    (1) 正交試驗(yàn)獲得的最佳工藝參數(shù)為H3PO4-ZnCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%,活化溫度500 ℃,活化時(shí)間80 min,在此優(yōu)化條件下制備的堿蓬活性炭平均得率為43.39%;碘吸附值達(dá)865.45 mg/g,比普通市售活性炭高出37.98%。

    (2) 雙聯(lián)活化劑H3PO4-ZnCl2制備高性能堿蓬活性炭,是一種原料廉價(jià)、方法高效、高性能吸附能力的方法,可以為堿蓬資源的開發(fā)利用提供理論參考。

    (3) 本試驗(yàn)制備的成品活性炭具有良好的吸附性能,再運(yùn)用到生物及食品工業(yè)生產(chǎn)中,存在Zn2+殘留的問題。在優(yōu)化試驗(yàn)基礎(chǔ)上,可以進(jìn)一步脫除離子以及進(jìn)行活性炭表面改性,使其用途更加廣泛。

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