流動注射法測定水中陰離子表面活性劑的探討

譚德紹

摘 要：陰離子的表面活性劑主要是由磷酸酯鹽、脂肪酸鹽、硫酸酯鹽以及磺酸鹽組成，在潤濕、分散以及去污方面具有較好的效果。在日常生活以及工業(yè)生產(chǎn)當(dāng)中表面活性劑的應(yīng)用非常廣泛，其在水體中的排放使得水質(zhì)污染問題越來越嚴(yán)重。其進(jìn)入水體以后，會在其他微粒及水體表面聚集形成乳化或泡沫現(xiàn)象，導(dǎo)致水中的氧氣交換被阻斷，造成水質(zhì)的惡化，而這也是水質(zhì)監(jiān)測項目中的一種。因此，對其測定方法進(jìn)行深入的研究是非常有必要的。本文結(jié)合國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 陰離子表面活性劑的測定 流動注射-亞甲基藍(lán)分光光度法》（HJ 826-2017）對流動注射法測定水中陰離子表面活性劑進(jìn)行討論，并與傳統(tǒng)的亞甲藍(lán)分光光度法進(jìn)行對比，體現(xiàn)其優(yōu)越性，希望能夠?qū)υ摲矫娴墓ぷ髌鸬浇梃b作用。

關(guān)鍵詞：流動注射法測定 水中陰離子 表面活性劑

中圖分類號：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2018）06（a）-0094-02

1 流動注射法原理

1.1 儀器原理

多通道型的連續(xù)流動分析儀主要是對連續(xù)片段分割技術(shù)的一種應(yīng)用，能夠?qū)瘜W(xué)反應(yīng)的完全性加以保證，對液體樣品的各項參數(shù)進(jìn)行連續(xù)的測量，并保證測量的重復(fù)性和準(zhǔn)確性，而連續(xù)自動分析儀主要是由以下部分組成的，包括化學(xué)分析模塊、自動進(jìn)樣器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、比色處理系統(tǒng)以及高精度蠕動泵。

樣品當(dāng)中的陰離子表面活性劑會與染料亞甲藍(lán)放生反應(yīng)產(chǎn)生活性物質(zhì)，通過三氯甲烷進(jìn)行萃取，在650nm波長環(huán)境下對吸光度進(jìn)行測量。

1.2 方法原理

陰離子表面的活性劑會與堿性的亞甲基藍(lán)進(jìn)行反應(yīng)，形成化合物，將這種化合物提取到氯仿當(dāng)中，使用相分離器進(jìn)行分離，然后使用酸性的亞甲基藍(lán)對氯仿進(jìn)行洗滌，將干擾物質(zhì)去除，進(jìn)入第二相分離器當(dāng)中進(jìn)行二次分離，在650nm波長處測量吸光度，對氯仿當(dāng)中的藍(lán)色化合物進(jìn)行測定。

2 精準(zhǔn)性實驗

2.1 樣品測試

在本次實驗中，選取了國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心所研制的標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別用流動注射法與傳統(tǒng)分光光度法進(jìn)行測定。具體情況如表1所示。

通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定實驗可知，流動性注射分析儀器在具體應(yīng)用的過程中比傳統(tǒng)分光光度法更具有良好的穩(wěn)定性和精準(zhǔn)性。

2.2 加標(biāo)回收實驗

使用流動性注射分析的方式，以及亞甲藍(lán)分光光度法，對測試中的樣品進(jìn)行分別測定，開展加標(biāo)回收實驗。在本次實驗中，使用流動性注射分析方式所取得的加標(biāo)回收率在92%～109%之間，而亞甲藍(lán)分光光度法所測得的加標(biāo)回收率在85%～99%之間。對兩種方式進(jìn)行綜合對比，發(fā)現(xiàn)儀器法的回收率要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于亞甲藍(lán)分光光度法，在經(jīng)過了兩次萃取之后，樣品的回收率也會更加完全，損耗也會越來越少。

2.3 精密度實驗

在本次實驗中，一共選取了3種濃度不同的樣品，對精密度進(jìn)行測定，并劃分為低、中、高3個檔次，分別為0.050mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L，并分別進(jìn)行7次測定，得出每一種濃度的相對誤差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差以及標(biāo)準(zhǔn)偏差。

經(jīng)過綜合分析以后，0.007mg/L是這種方法的檢出限，而亞甲藍(lán)分光光度法當(dāng)中陰離子表面活性劑檢出的最低濃度為0.05mg/L，通過流動注射形式的分析儀得到的檢出限比亞甲藍(lán)分光光度法低，試驗具有較高的靈敏度，能夠滿足更高需求的檢測。

3 結(jié)論

3.1 試劑

在制取亞甲藍(lán)溶液時，需要利用氯仿萃取多次，直到氯仿層顏色清除為止。當(dāng)所有試劑均準(zhǔn)備完畢后，需要實施超聲脫氣，時間在30min以上，在氯仿脫氣時，還需要更長的時間。進(jìn)樣器清洗水也需要做好脫氣處理，避免因試劑以及清洗水中的小氣泡對萃取效果以及分離效果產(chǎn)生不良影響。在試驗過程中，需要保證所有的試劑足量，保證能夠完成一次分析，在試驗過程中，不能夠再添加清洗水、氯仿或者任何試劑，避免基線出現(xiàn)波動影響測定結(jié)果。實驗結(jié)束后，觀察亞甲基藍(lán)廢液瓶，如發(fā)現(xiàn)存在少量三氯甲烷，則意味著分離膜應(yīng)用效果不佳，必要時需立即更換。

3.2 管路系統(tǒng)

試驗過程匯總，需要對氯仿管路在線過濾器做好監(jiān)控，因其屬于消耗品，當(dāng)濾芯內(nèi)布滿黑色微粒時，則需要及時進(jìn)行更換，避免氯仿流量降低，致使氯仿流入到流通池內(nèi)，相分離器中水也會被吸入到流通池，影響最后測定結(jié)果。與此同時，消耗品還包括萃取圈、相分離器以及其他KEL-Fl連接管，試驗過程中，如亞甲藍(lán)液滴附著于管壁上，且沖洗無效時，就需要及時做好更換。新管路內(nèi)壁較為光滑，藍(lán)色水相液滴不會附著。試驗中所選擇的廢液管盡可能短，特別是相分離器頂部的廢液管長度要較儀器臺面低，避免因阻力過大對分離產(chǎn)生影響。同時，還應(yīng)注意管理系統(tǒng)的保養(yǎng)，并對管路進(jìn)行及時清洗，再次可選用適量的次氯酸鈉，正式開展實驗之前，需對管路的泵管磨損情況進(jìn)行全面檢查，同時還應(yīng)檢查微量閥，以免顆粒堆積對應(yīng)用效果產(chǎn)生影響。

4 結(jié)語

通過上述試驗及討論可以發(fā)現(xiàn)，使用流動注射分析法對水中的陰離子表面活性劑進(jìn)行測定，其優(yōu)越性較為明顯，經(jīng)過自動的進(jìn)樣和在線分析，使用的試劑和產(chǎn)生的廢液耗量都比較低，且該方法具有較高的準(zhǔn)確性和精密度，在試驗檢出限方面相對較低，對于環(huán)境監(jiān)測工作的具體要求來說具有較好的適應(yīng)性。

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