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    氫溴酸東莨菪堿的制備

    2018-10-24 03:13:26陳朋朋吳澤宇惠愛(ài)玲張文成
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2018年19期
    關(guān)鍵詞:東莨菪堿氫溴酸純度

    陳朋朋,吳澤宇,許 坤,惠愛(ài)玲,張文成

    (1. 合肥工業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,農(nóng)產(chǎn)品生物化工教育部工程研究中心,安徽合肥 230009;2. 安徽德信佳生物醫(yī)藥有限公司,安徽阜陽(yáng) 236000))

    0 引言

    東莨菪堿(Scopolamine) 是一種莨菪烷型生物堿,具有多種生物活性,如散瞳、解痙、抗膽堿、麻醉、鎮(zhèn)痛和鎮(zhèn)靜等,逐漸受到人們的關(guān)注[1]。在臨床上,東莨菪堿的藥效主要基于其抗毒蕈堿作用。作為毒蕈堿阻滯劑,東莨菪堿競(jìng)爭(zhēng)毒蕈堿受體,打斷副交感神經(jīng)的支配[2-5]。此外,與莨菪堿、阿托品(莨菪堿的外消旋形式)相比,東莨菪堿具有不良反應(yīng)少、療效強(qiáng)的特點(diǎn)。據(jù)初步統(tǒng)計(jì),東莨菪堿的市場(chǎng)需求量是莨菪堿和阿托品總量的10倍[6-8]。因此,東莨菪堿的制備已經(jīng)成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn)。

    東莨菪堿易消旋、不易保存,所以臨床上主要用其氫溴酸鹽。研究將洋金花提取物溶解后,通過(guò)加酸成鹽和冷凍結(jié)晶的方法,制得其臨床用藥氫溴酸東莨菪堿,并采用差示掃描量熱儀、自動(dòng)旋光儀等進(jìn)行確證。

    1 試驗(yàn)方法

    洋金花提取物(東莨菪堿含量為83%),自制;氫溴酸東莨菪堿對(duì)照品(純度99%),購(gòu)于合肥馭成儀器有限公司(代理);甲醇、無(wú)水乙醇、氫溴酸、乙酸銨、三乙胺等,均購(gòu)于國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司。

    1260型高效液相色譜儀,美國(guó)安捷倫公司產(chǎn)品;JA2003型電子天平,美國(guó)希特公司產(chǎn)品;SC2201型超聲波處理器,上海小巖工貿(mào)發(fā)展有限公司產(chǎn)品;Q200型差示掃描量熱儀,美國(guó)TA公司產(chǎn)品;WZZ-2SS型自動(dòng)旋光儀,上海精密科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品。

    液相條件:Eclipse Plus C18型色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱溫35 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng)215 nm;流速1 mL/min;進(jìn)樣量20 μL;流動(dòng)相:甲醇-0.02 mol/L乙酸鈉溶液(加入0.01%三乙胺) (體積比= 40∶60)[9]。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:準(zhǔn)確稱(chēng)取20 mg氫溴酸東莨菪堿放入5 mL的容量瓶中,用流動(dòng)相定容。然后將定容后的溶液分別稀釋成質(zhì)量濃度為0.25,0.50,1.00,2.00,4.00 mg/mL的溶液。用0.45 μm的微孔濾膜處理后,分別取20 μL進(jìn)樣測(cè)定,以峰面積(Y) 為縱坐標(biāo)、氫溴酸東莨菪堿的質(zhì)量濃度(X) 為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

    精確稱(chēng)取125 mg洋金花提取物,加入500 μL無(wú)水乙醇,超聲溶解;然后在混合溶液中加入40%的氫溴酸150 μL,放置在攪拌器上攪拌10 min,使其成鹽;平行3次試驗(yàn)。

    氫溴酸-東莨菪堿溶液放置在-20 ℃冰箱中過(guò)夜后,使用布氏漏斗抽濾,去除溶液;用2 mL冰的無(wú)水乙醇洗滌結(jié)晶2次,去除晶體表面殘留的雜質(zhì);然后將晶體置于真空干燥箱中,于40 ℃條件下干燥12 h,去除晶體表面殘留的溶劑和水分;平行3次試驗(yàn)。

    稱(chēng)取2 mg干燥后的晶體,放入5 mL的容量瓶,用流動(dòng)相定容;精密吸取20 μL樣品溶液,注入液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè);樣品檢測(cè)前,均經(jīng)0.45 μm 微孔濾膜過(guò)濾;根據(jù)液相圖的峰面積及標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),計(jì)算純度。

    根據(jù)純度及干燥后的晶體質(zhì)量,按照下面公式(1) 計(jì)算回收率:

    式中:m結(jié)晶——干燥后的晶體質(zhì)量,mg;

    p純度——樣品的純度,%;

    m低濃度——洋金花提取物的質(zhì)量,mg;

    1.445 ——?dú)滗逅釚|莨菪堿與東莨菪堿的摩爾質(zhì)量比;

    0.83 ——洋金花提取物中東莨菪堿的含量。

    利用Q200 DSC儀對(duì)晶體進(jìn)行確證,小心稱(chēng)取mg級(jí)樣品,精確稱(chēng)定,記錄質(zhì)量;將晶體移入坩堝中,壓片;將空白坩堝和裝有晶體的坩堝置于Q200 型DSC儀中,氣氛為氮?dú)猓郎厮俣?0 ℃/min,升溫范圍0~250 ℃,測(cè)定DSC差示掃描量熱曲線(xiàn)。

    利用WZZ-2SS型自動(dòng)旋光儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品、得到的晶體進(jìn)行旋光度測(cè)定;稱(chēng)取適量晶體,用去離子水溶解,靜置15 min后,將溶液移入10 dm測(cè)定管中;在旋光儀中測(cè)定旋光度,每個(gè)樣品重復(fù)3次,取平均值后代入公式(2) 計(jì)算旋光度。公式(2) 如下:

    式中:[α]——比旋度;

    α——旋光儀測(cè)定的讀數(shù);

    T——測(cè)定時(shí)溫度,℃;

    D——光源鈉燈的波長(zhǎng)(589 nm);

    L——測(cè)定管的長(zhǎng)度,dm;

    C——100 mL溶液中含有被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量,g。

    2 結(jié)果與分析

    以峰面積為縱坐標(biāo)、質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的回歸方程Y=12 863X+148.33(R2=0.999 5),線(xiàn)性范圍為0.25~4.0 mg/mL。根據(jù)晶體樣品液相檢測(cè)結(jié)果,計(jì)算得到晶體的純度為99.40%。晶體洗滌干凈后,放入干燥箱中充分干燥。根據(jù)回收率計(jì)算公式,計(jì)算回收率為73.24%。

    氫溴酸東莨菪堿標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖見(jiàn)圖1,氫溴酸東莨菪堿樣品的HPLC圖見(jiàn)圖2。

    圖1 氫溴酸東莨菪堿標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

    圖2 氫溴酸東莨菪堿樣品的HPLC圖

    氫溴酸東莨菪堿熱分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表1,氫溴酸東莨菪堿的DSC圖見(jiàn)圖3。

    由表1可以看出,晶體的熔點(diǎn)為198.54±0.40 ℃,熔程為29.77±0.98 ℃,溶化焓為58.54±2.40 J/g。藥典上記錄其熔點(diǎn)在195~199 ℃,所以制備得到的氫溴酸東莨菪堿符合藥典上對(duì)其熔點(diǎn)的規(guī)定。并且從圖3可以看出,只有在熔點(diǎn)附近出現(xiàn)1個(gè)吸熱峰,在東莨菪堿熔點(diǎn)(59 ℃) 附近未出現(xiàn)吸熱峰,說(shuō)明了無(wú)東莨菪堿的存在,表明晶體中無(wú)未成鹽的東莨菪堿。同時(shí)也說(shuō)明了晶體晶型單一、無(wú)雜晶存在。

    表1 氫溴酸東莨菪堿熱分析數(shù)據(jù)

    圖3 氫溴酸東莨菪堿的DSC圖

    經(jīng)檢測(cè),氫溴酸東莨菪堿晶體的比旋光度為-24.9°±0.45,氫溴酸東莨菪堿標(biāo)準(zhǔn)品的比旋光度為-24.5°±0.59。根據(jù)藥典記載,氫溴酸東莨菪堿的旋光度為-24°~-27°,說(shuō)明得到的氫溴酸東莨菪堿符合要求。

    3 結(jié)論

    以東莨菪堿含量為83%的洋金花提取物為原料,利用加酸成鹽和冷凍結(jié)晶技術(shù),對(duì)東莨菪堿進(jìn)行純化,制得其臨床用藥氫溴酸東莨菪堿。制得的晶體經(jīng)液相色譜檢測(cè)其純度為99.40%,滿(mǎn)足臨床上使用的純度要求。鑒于東莨菪堿易消旋,轉(zhuǎn)化為氫溴酸鹽提高了產(chǎn)品穩(wěn)定性。差示掃描量熱儀和自動(dòng)旋光儀測(cè)量結(jié)果表明,制得的氫溴酸東莨菪堿晶體符合藥典中關(guān)于熔點(diǎn)和旋光度的標(biāo)準(zhǔn)。

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