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    建立A中藥注射液中聚山梨酯80的測定方法

    2018-10-21 14:41高丹丹胡茂玉
    名城繪 2018年12期
    關(guān)鍵詞:光度波長成品

    高丹丹 胡茂玉

    摘要:目的:研究A注射液中的聚山梨酯-80,測定其在A注射液中的含量,并為其用量提供依據(jù);研究項(xiàng)目:A注射液中聚山梨酯-80含量測定方法的建立,主要從紫外-可見分光光度法來考察;結(jié)果:A注射液中聚山梨酯-80含量測定紫外-可見分光光度法方法學(xué)考察項(xiàng)目均在可接受標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),本試驗(yàn)為聚山梨酯-80在A注射液中應(yīng)用的進(jìn)一步研究奠定了基礎(chǔ)。

    關(guān)鍵詞:A注射液;聚山梨酯-80;含量測定

    聚山梨酯-80,其化學(xué)名稱為聚氧乙烯-20-山梨醇酐單油酸酯[1],商品名為吐溫-80[2],是一種親水型非離子型表面活性劑[3],為藥物制劑中常見的輔料之一。由于其具有較好的助溶作用,在制備難溶性藥物注射劑時(shí),常用作助溶劑、乳化劑和穩(wěn)定劑[4]。有文獻(xiàn)報(bào)道,聚山梨酯-80的純度與不良反應(yīng)可能具有一定的關(guān)系[5]。因此在應(yīng)用該輔料時(shí)應(yīng)注意對注射用聚山梨酯-80加強(qiáng)質(zhì)量控制。

    1紫外-可見分光光度法[6]

    硫氰酸鈷銨溶液與聚山梨酯-80反應(yīng),生成物在三氯甲烷液中能夠顯藍(lán)色[7],采用紫外-可見分光光度法測定A注射液中聚山梨酯-80的含量。

    1.1儀器設(shè)備。UV-2450紫外-可見分光光度計(jì)、XS105電子天平、DK-S24恒溫水浴鍋、分液漏斗、移液管、試管、容量瓶

    1.2試劑。硫氰酸鈷銨試液(硫氰酸銨17.4g與硝酸鈷2.8g加水至100ml)、三氯甲烷、A注射液,聚山梨酯-80對照品,純化水

    1.3試驗(yàn)過程

    1.3.1溶液穩(wěn)定性

    1.3.1.1反應(yīng)溫度。精密量取A注射液成品1.0ml,加純化水補(bǔ)足至6.0ml,精密加入硫氰酸鈷銨試液9.0ml,搖勻,精密加入三氯甲烷10.0ml分別在0℃、25℃、50℃水浴條件下,每30min振搖一次,觀察反應(yīng)狀況,確定反應(yīng)溫度。

    1.3.1.2反應(yīng)時(shí)間。精密量取A注射液成品1.0ml,加純化水補(bǔ)足至6.0ml,精密加入硫氰酸鈷銨試液9.0ml,精密加入三氯甲烷10.0ml,搖勻,在冰水浴中每30min振搖一次,測定前等待30min分層時(shí)間,在一段時(shí)間內(nèi)連續(xù)測定吸光度,確定其穩(wěn)定時(shí)間。

    結(jié)論:反應(yīng)時(shí)間至少為8h,為便于實(shí)際操作,放置過夜后測定。8~13h的吸光度值RSD為0.76%,小于2.0%,說明在8h后反應(yīng)達(dá)到穩(wěn)定,冰水浴中放置過夜的條件可用于測定。

    1.3.1.3溶液穩(wěn)定性。精密量取A注射液成品1.0ml,加純化水補(bǔ)足至6.0ml,精密加入硫氰酸鈷銨試液9.0ml,搖勻,精密加入三氯甲烷10.0ml,搖勻,在冰水浴中每30min振搖一次,共振搖三次后放置至穩(wěn)定后,吸取三氯甲烷層,以加入三氯甲烷為空白,在620nm的波長下,在120min內(nèi)每15min測定一次吸光度,計(jì)算RSD%。

    結(jié)論:RSD為0.23%,小于2.0%,說明測定溶液在120min內(nèi)穩(wěn)定。

    1.3.2專屬性。精密量取純化水1.0ml,依法操作,吸取三氯甲烷層,以加入三氯甲烷為空白,在620nm的波長下測定吸光度;再精密量取A注射液中間體(未加聚山梨酯-80)1ml,同法操作,以加入三氯甲烷為空白,在620nm的波長下測定吸光度。

    結(jié)論:吸光度值均小于0.005,說明方法專屬性符合規(guī)定,且測定時(shí)可以以三氯甲烷為空白。

    1.3.3儀器精密度。精密量取A注射液成品1.0ml,依法操作,吸取三氯甲烷層,以加入三氯甲烷為空白,在620nm的波長下連續(xù)測定6次吸光度,計(jì)算其RSD%。

    結(jié)論:RSD為0.29%,小于2.0%,說明本法儀器精密度符合規(guī)定。

    1.3.4重復(fù)性。分別精密量取6份A注射液成品1.0ml,依法操作,吸取三氯甲烷層,以加入三氯甲烷為空白,在620nm的波長下分別測定吸光度,計(jì)算其RSD%。

    結(jié)論:RSD為1.0%,小于2.0%,說明本法重復(fù)性符合規(guī)定。

    1.3.5線性與范圍。精密稱取聚山梨酯-80對照品適量制成約0.976mg/ml的溶液,精密量取1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5ml分別置分液漏斗中,依法操作,吸取三氯甲烷層,以加入三氯甲烷為空白,在620nm的波長下測定吸光度。以吸光度值為縱坐標(biāo)、聚山梨酯-80濃度為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸。

    結(jié)論:在1.464mg/ml~4.392mg/ml范圍內(nèi),r=1.000,大于0.990,說明在1.464mg/ml~4.3921.464mg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系符合規(guī)定。

    1.3.6加樣回收率

    精密稱取聚山梨酯-80對照品適量制成6.050mg/ml的溶液,另精密量取A注射液中間體(未加聚山梨酯-80)5.0ml9份,分別精密加入上述貯備液3.0,5.0,10.0ml,制成三種不同濃度的供試品溶液;另取聚山梨酯-80對照品適量,加水配制成每1ml含2.021mg、1.987mg與每1ml含3.901mg、3.906mg的溶液作為對照品溶液,分別精密移取供試品溶液與對照品溶液1.0ml,依法操作,后放置過夜,以加入三氯甲烷為空白,在620nm的波長下測定吸光度,計(jì)算加樣回收率及RSD%。

    結(jié)論:平均回收率為100.1%,在100.0%±5.0%范圍內(nèi),RSD為0.87%,小于5.0%,加樣回收率符合規(guī)定。

    1.3.7中間精密度

    精密稱取聚山梨酯-80對照品適量制成不同濃度的對照品溶液,分別精密量取對照品溶液與A注射液成品溶液1.0ml,依法操作,以加入三氯甲烷為空白,在620nm的波長下測定吸光度,計(jì)算含量。分別由兩個(gè)分析人員按上述方法對同一批A注射液成品的聚山梨酯-80含量各測定6組數(shù)據(jù),計(jì)算RSD%。

    結(jié)論:RSD為2.4%,小于5.0%,說明中間精密度符合規(guī)定。

    1.4小結(jié)

    各方法學(xué)考察項(xiàng)目均在接受標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),通過方法學(xué)考察,故此方法可用于A注射液中聚山梨酯-80的含量測定。

    2討論

    2.1本法的主要機(jī)理是絡(luò)合顯色反應(yīng),關(guān)鍵要使反應(yīng)完全,所以首先進(jìn)行反應(yīng)時(shí)間的考察,確定反應(yīng)穩(wěn)定的時(shí)間。由于反應(yīng)需7小時(shí)以上才能穩(wěn)定,時(shí)間比較長,所以采用放置過夜后進(jìn)行測定。

    2.2試驗(yàn)的過程中發(fā)現(xiàn)溫度對反應(yīng)影響較大,在測定時(shí)要注意勿把上層有色溶液帶入比色皿中,否則測定結(jié)果偏高。最后確定反應(yīng)的條件為0℃放置過夜。

    參考文獻(xiàn):

    [1]孫會(huì)敏,楊銳,欒琳,等.聚山梨酯80質(zhì)量分析與致敏原探究[J].藥物分析雜志ChinJPharmAnal2011,31(10):1850-1855.

    [2]陳海峰.供注射用吐溫80的質(zhì)量控制分析[J].審評(píng)四部八室,2006.

    [3]王慶利,彭健.吐溫80的安全性研究進(jìn)展.毒理學(xué)雜志[J],2006,20(4):262-264.

    [4]張海燕,鄔偉魁,韋迎春,等.常用注射劑增溶性輔料的安全現(xiàn)狀[J].陜西中醫(yī),2011,32(4):503-505.

    [5]黃曉麒,孫福春.一種高安全性注射用聚山梨酯-80及其制備方法[P].中國,200910014797.X,2009-08-19.

    [6]閆位娟,王建農(nóng),邵立軍.42種中藥注射劑中吐溫80定性定量測定[J].第四軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報(bào),2009,30(21):2366-2369.

    [7]韋迎春,張海燕,等.適合中藥注射液用吐溫80的研究[J].

    (作者單位:南京正大天晴制藥有限公司1

    南京圣和藥業(yè)股份有限公司2)

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