基于響應(yīng)面優(yōu)化竹單板泡沫鋁復(fù)合材料工藝研究*

孫曉東 彭 亮 吳義強(qiáng) 左迎峰 肖 飛

（1.湖南省林業(yè)科學(xué)院，湖南 長沙 410004; 2.中南林業(yè)科技大學(xué)，湖南 長沙 410004）

我國天然林保護(hù)工程的實(shí)施加劇了木材供需矛盾，而竹材生長周期短且性能優(yōu)良，“以竹代木”在復(fù)合材料加工領(lǐng)域切實(shí)可行[1-5]。但竹材同時(shí)存在受潮易霉變等缺陷，材料利用率低，發(fā)展空間受限[6-7]。多孔泡沫金屬材料兼具金屬材料和多孔材料的特性，其顯著特征為具有大量孔隙，且孔隙率大于90%，密度不到實(shí)體材料的十分之一，為輕質(zhì)材料屬性[8]。此外，其具有優(yōu)良的抵抗沖擊性能和吸能減振特性等，在多領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用[9]，例如作為減振、吸聲材料應(yīng)用于航天設(shè)備、高速列車、車輛等領(lǐng)域與建筑墻體等[10-12]。多孔泡沫金屬夾芯板上下面層可選鋁、鋼等金屬材料[13]或木質(zhì)材料，芯層可選泡沫金屬材料、蜂窩材料等。目前市面上的泡沫金屬主要有泡沫鋁、泡沫鎳、泡沫鑄鐵及泡沫鋼等，其中對(duì)泡沫鋁的研究最為成熟，且該材料在實(shí)際應(yīng)用中展現(xiàn)出廣闊的前景[14-15]。但傳統(tǒng)泡沫金屬夾芯板仍存在諸多不足，如抗拉伸性能、抗剪切性能、抗彎曲性能均較差，不適用于承載構(gòu)件[16-17]。

泡沫金屬夾芯板現(xiàn)有的制備方法有膠結(jié)法[18]、焊接法[19]和粉末金屬冶金法[20]等，其中膠結(jié)法應(yīng)用范圍最廣。本研究結(jié)合竹材強(qiáng)重比高與泡沫鋁易脆的特性，采用膠結(jié)法將竹單板與多孔泡沫金屬制備成夾芯復(fù)合材料，復(fù)合材料兼具竹材和泡沫金屬雙重優(yōu)良特性，且物理性能比單體材料更優(yōu)[21]。本文對(duì)竹單板泡沫鋁夾芯復(fù)合材料的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化研究，以竹單板泡沫鋁復(fù)合材料力學(xué)性能為評(píng)價(jià)指標(biāo)，以施膠量、熱壓溫度、熱壓時(shí)間為考察因素，采用單因素試驗(yàn)和響應(yīng)曲面法分析相結(jié)合，探討適宜的制備工藝條件，旨在為竹單板泡沫鋁夾芯復(fù)合材料的制備工藝研究提供一定的理論指導(dǎo)和技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料

竹單板：尺寸為500 mm×350 mm×4 mm（長×寬 ×厚），由浙江莊誠竹業(yè)有限公司提供；泡沫鋁：孔徑為0.3～1 mm，尺寸為1 350 mm×650 mm×5 mm（長×寬×厚），由遼寧融達(dá)新材料有限公司提供；中溫固化型水溶性酚醛樹脂膠：黏度為3 000 mPa·s、固體含量為50%～55%，由湖南風(fēng)河竹木科技股份有限公司提供。

1.2 設(shè)備

DJ-3002 型電子天平，福州華志科學(xué)儀器有限公司；CP214 型分析天平，奧豪斯儀器（上海）有限公司；DK-98-IIA型恒溫水浴鍋、101-3AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱，天津市泰斯特有限公司；MWD-W10 型萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)，濟(jì)南試金集團(tuán)有限公司；QD86107 型熱壓機(jī)，蘇州新協(xié)力機(jī)器制造有限公司；ADL-901 木工帶鋸機(jī)，安德利公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 竹單板泡沫鋁夾芯復(fù)合材料制備

將竹單板置于60 ℃烘箱中烘干至含水率低于10%；然后稱取適量酚醛樹脂膠用毛刷或刮板均勻涂抹在竹單板和泡沫鋁板上，晾置15～20 min；將竹單板/泡沫鋁/竹單板三層進(jìn)行夾芯組坯后放入熱壓機(jī)，用厚度規(guī)控制厚度，在一定溫度下熱壓成型，最終冷卻得到竹單板泡沫鋁夾芯復(fù)合材料。

1.3.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

制備工藝試驗(yàn)分兩個(gè)階段：第一階段是以施膠量、熱壓溫度與熱壓時(shí)間作為影響因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)；第二階段以響應(yīng)曲面法設(shè)計(jì)分析得到優(yōu)化的制備工藝條件。在單因素試驗(yàn)過程中，施膠量試驗(yàn)水平選取260～340 g/m2（其他因素固定為125 ℃、1.5 mm/min），熱壓溫度試驗(yàn)水平選取110～140 ℃（其他因素固定為300 g/m2、1.5 mm/min），熱壓時(shí)間試驗(yàn)水平選取1～2 mm/min（其他因素固定為300 g/m2、125 ℃）。在響應(yīng)曲面優(yōu)化法試驗(yàn)中采用Box-Behnken（BBD）試驗(yàn)方案，因素水平如表1。

表1 BBD 因素水平表Tab.1 Factors and level for Box-Behnken design

1.3.3 性能測(cè)試

三點(diǎn)彎曲性能（靜曲強(qiáng)度MOR）參照GB/T 17657—2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》進(jìn)行測(cè)試，試件尺寸為300 mm ×40 mm×13 mm（長×寬×厚），支座間距為30 mm，壓頭下降速度為5 mm/min；膠合強(qiáng)度（SBS）性能參照GB/T 17657—2013二類膠合板進(jìn)行測(cè)試，試件尺寸為100 mm ×25 mm×13 mm（長×寬×厚）。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)分析

圖1 反映了施膠量和熱壓溫度對(duì)竹單板泡沫鋁夾芯復(fù)合材料靜曲強(qiáng)度和膠合強(qiáng)度性能的影響。由圖1a可知，竹單板泡沫鋁夾芯復(fù)合材料的靜曲強(qiáng)度和膠合強(qiáng)度均隨著施膠量的增加而改善。但施膠量大于340 g/m2會(huì)使膠層過厚，不利于膠液滲透形成有效膠合界面，同時(shí)也會(huì)增大復(fù)合材料界面與外界接觸面積，提高膠層脫落或松動(dòng)概率，降低復(fù)合材料耐久性。而且從復(fù)合材料實(shí)際生產(chǎn)成本考慮，也不宜使用過多的膠黏劑。由于酚醛樹脂膠在室溫下流動(dòng)性很強(qiáng)，在涂膠后可晾置30 min再進(jìn)行熱壓，有利于企業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。

從圖1b可以看出，隨熱壓溫度的升高，竹單板泡沫鋁夾芯復(fù)合材料的力學(xué)強(qiáng)度有一定程度的提高。在試驗(yàn)溫度變化范圍內(nèi)，復(fù)合材料靜曲強(qiáng)度提升了4.8%，膠合強(qiáng)度增加6.2%。其中，在110 ℃至125 ℃熱壓溫度條件下，力學(xué)性能增長速度最快。這是由于熱壓溫度為110 ℃時(shí)，復(fù)合材料中的酚醛樹脂膠黏劑未完全固化，材料性能較差。而當(dāng)溫度超過125 ℃后，復(fù)合材料的力學(xué)性能提升幅度很小。當(dāng)溫度超過135 ℃時(shí)，復(fù)合材料膠合強(qiáng)度甚至略有下降。綜合實(shí)際生產(chǎn)考慮，在不影響竹材因高溫炭化變性和膠層老化的情況下，可合理提高一定的熱壓溫度，以有效縮短熱壓時(shí)間，提升熱壓效率，而且高溫可促進(jìn)酚醛樹脂的初始固化行為和復(fù)合材料板坯中水分的蒸發(fā)。

圖1 施膠量和熱壓溫度對(duì)復(fù)合材料靜曲強(qiáng)度和膠合強(qiáng)度的影響Fig.1 Effect of sizing amount and hot pressing temperature on modulus of rupture and bonding strength of composites

從圖2 中可知，相比于施膠量和熱壓溫度，熱壓時(shí)間對(duì)竹單板泡沫鋁夾芯復(fù)合材靜曲強(qiáng)度和膠合強(qiáng)度的影響較小。在試驗(yàn)區(qū)間，復(fù)合材料的靜曲強(qiáng)度和膠合強(qiáng)度均隨著熱壓時(shí)間的延長而提高，但增長幅度不大，在2 mm/min處增長基本停滯。高溫條件下熱壓時(shí)間過長，酚醛樹脂在界面層過分固化，可能會(huì)使復(fù)合材料變脆，而降低其力學(xué)強(qiáng)度。因此實(shí)際生產(chǎn)中，在保證復(fù)合材料性能基礎(chǔ)上可合理減少熱壓時(shí)間，以改善生產(chǎn)效率，有效降低熱壓工藝成本。

圖2 熱壓時(shí)間對(duì)復(fù)合材料靜曲強(qiáng)度和膠合強(qiáng)度的影響Fig.2 Effect of hot-press time on modulus of rupture and bonding strength of composites

2.2 BBD試驗(yàn)分析

在單因素試驗(yàn)的較優(yōu)水平區(qū)間進(jìn)行Box-Behnken（BBD）中心復(fù)合設(shè)計(jì)，以竹單板泡沫鋁夾芯復(fù)合材的靜曲強(qiáng)度和膠合強(qiáng)度為響應(yīng)值，通過模擬計(jì)算找出最佳工藝條件。試驗(yàn)設(shè)計(jì)及對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)結(jié)果見表2。通過Design Expert 8.0 軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行處理，其方差分析如表3、4 所示。

表2 Box-Behnken 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Tab. 2 Box-Behnken design and results

由表3、4 數(shù)據(jù)分析可知，A、A2、B2對(duì)竹單板泡沫鋁夾芯復(fù)合材的靜曲強(qiáng)度和膠合強(qiáng)度的結(jié)果影響非常顯著，根據(jù)對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響大小，依次排序?yàn)槭┠z量＞熱壓溫度＞熱壓時(shí)間。此外，膠黏劑施膠量和熱壓溫度之間的交互效應(yīng)很顯著。

表3 響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn)的靜曲強(qiáng)度方差分析Tab. 3 Analysis of variance of modulus of rupture in optimization test of response surface method

表4 響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn)的膠合強(qiáng)度方差分析Tab. 4 Analysis of variance of bonding strength in optimization test of response surface method

運(yùn)用Design-Expert8.0 軟件對(duì)表2 中的結(jié)果實(shí)施多元線性回歸分析及二次項(xiàng)擬合，回歸方差分析顯著表明，模型擬合程度很好，失擬項(xiàng)不顯著，可利用該方程對(duì)復(fù)合材料的靜曲強(qiáng)度和膠合強(qiáng)度進(jìn)行數(shù)學(xué)預(yù)測(cè)[22-24]。靜曲強(qiáng)度線性回歸方程為：MOR=119.05+6.48A+1.40B+0.20C-0.30AB-0.025AC-0.5BC-3.05A2-2.93B2+0.30C2；膠合強(qiáng)度線性回歸方程為：SBS=3.10+0.44+0.01B+0.027C+0.01AB-0.025AC-0.02BC-0.34A2-0.15B2+0.012C2。

2.3 影響力學(xué)性能的工藝因素交互作用分析結(jié)果

由線性回歸方程得到三因子交互作用對(duì)靜曲強(qiáng)度和膠合強(qiáng)度的三維響應(yīng)面分別如圖3 和圖4 所示。

圖3 施膠量、熱壓溫度和熱壓時(shí)間對(duì)復(fù)合材料靜曲強(qiáng)度的響應(yīng)面圖Fig.3 Response surface graph of sizing amount, hot pressing temperature and hot pressing time on the composite modulus of rupture

圖4 施膠量、熱壓溫度和熱壓時(shí)間對(duì)復(fù)合材料膠合強(qiáng)度的響應(yīng)面圖Fig.4 Surface response graph of sizing amount, hot pressing temperature and hot pressing time on composite bonding strength

復(fù)合材料施膠量與靜曲強(qiáng)度基本呈曲線關(guān)系。由圖3 可見，在合適范圍內(nèi)，靜曲強(qiáng)度隨膠黏劑施膠量的增多而增強(qiáng)，但增長幅度會(huì)越來越小。復(fù)合材料靜曲強(qiáng)度同樣隨熱壓溫度的升高而增加，但變化趨勢(shì)更平緩。在一定范圍內(nèi)，熱壓溫度越高，膠黏劑的固化速度越快，復(fù)合材料由外層竹單板向芯層泡沫鋁的熱量傳遞也越快，固化效率更高，結(jié)合力更強(qiáng)，從而材料的抗彎性能更好。而相比于施膠量和熱壓溫度，熱壓時(shí)間對(duì)復(fù)合材料靜曲強(qiáng)度的影響較小[25]。

從圖4 可知，施膠量、熱壓溫度和熱壓時(shí)間對(duì)竹單板泡沫鋁夾芯復(fù)合材料膠合強(qiáng)度的影響大小與其對(duì)靜曲強(qiáng)度的影響規(guī)律相似，按影響大小依次排序均為施膠量＞熱壓溫度＞熱壓時(shí)間。復(fù)合材料膠合強(qiáng)度隨施膠量增加快速提高，而當(dāng)熱壓溫度大于125 ℃后，膠合強(qiáng)度的提升效率逐漸減緩，呈曲線相關(guān)。觀察響應(yīng)面趨勢(shì)判斷影響顯著情況，當(dāng)響應(yīng)面為彎曲陂狀時(shí)，該因素對(duì)力學(xué)性能影響顯著；當(dāng)響應(yīng)面較平穩(wěn)時(shí)，影響不顯著。施膠量和熱壓溫度與施膠量和熱壓時(shí)間的響應(yīng)面都呈陂狀，表明施膠量和熱壓溫度、熱壓時(shí)間的交互效應(yīng)對(duì)復(fù)合材料膠合強(qiáng)度均顯著。熱壓溫度和熱壓時(shí)間的響應(yīng)面較平穩(wěn)，兩者之間交互作用不太顯著。

2.4 工藝因素優(yōu)化與驗(yàn)證

綜合考慮竹單板泡沫鋁夾芯復(fù)合材料產(chǎn)品在實(shí)際生產(chǎn)中的成本及膠黏劑固化特性等因素，對(duì)上述擬合方程進(jìn)行求解，得到復(fù)合材料靜曲強(qiáng)度和膠合強(qiáng)度計(jì)算值為122.6 MPa和3.20 MPa，相應(yīng)工藝條件為施膠量340 g/m2、熱壓溫度132 ℃、熱壓時(shí)間1.5 mm/min。在此較優(yōu)工藝條件下進(jìn)行5 次重復(fù)試驗(yàn)，并測(cè)試復(fù)合材料的力學(xué)性能，驗(yàn)證響應(yīng)面法優(yōu)化模型的可信度。取5 次測(cè)試結(jié)果平均值，靜曲強(qiáng)度為119.3 MPa、誤差率2.8%，膠合強(qiáng)度3.15 MPa、誤差率1.6%，表明該優(yōu)化工藝設(shè)計(jì)方案合理、可行。

3 結(jié)論

本文以竹單板泡沫鋁夾芯復(fù)合材料為試驗(yàn)對(duì)象，采用單因素試驗(yàn)與響應(yīng)曲面優(yōu)化法研究膠黏劑施膠量、熱壓溫度、熱壓時(shí)間對(duì)于復(fù)合材料靜曲強(qiáng)度和膠合強(qiáng)度的影響，并進(jìn)行最優(yōu)制備工藝優(yōu)化設(shè)計(jì)驗(yàn)證，結(jié)論如下：

1）三因素對(duì)竹單板泡沫鋁夾芯復(fù)合材料力學(xué)性能影響大小依次排序：施膠量＞熱壓溫度＞熱壓時(shí)間，且三因素之間的交互作用也很顯著。

2）靜曲強(qiáng)度線性回歸方程為：MOR=119.05+6.48A+1.40B+0.20C-0.30AB-0.025AC-0.5BC-3.05A2-2.93B2+0.30C2；膠合強(qiáng)度線性回歸方程為：SBS=3.10+0.44+0.01B+0.027C+0.01AB-0.025AC-0.02BC-0.34A2-0.15B2+0.012C2。

3）通過試驗(yàn)驗(yàn)證的優(yōu)化制備工藝條件為：施膠量340 g/m2、熱壓溫度132 ℃、熱壓時(shí)間1.5 mm/min。