普通鋼及低合金鋼中硅錳磷的聯(lián)合測(cè)定

張升友 朱巍

摘要：探討了采用分光光度法對(duì)普通鋼、低合金鋼中的硅、磷、錳進(jìn)行聯(lián)合測(cè)定。此法簡(jiǎn)單、快速，并在實(shí)際應(yīng)用中取得了滿意的結(jié)果。

關(guān)鍵詞：硅；磷；錳；普通鋼；低合金鋼；分光光度法；聯(lián)合測(cè)定

Jointe Dtemrination of Silicon、PhosPhorus、Mangnese、in Gneral and LowAlloySteels

Abstract

A method for the joint determination of Si、P、Mn in general and low alloy steels is discussed by means of spectrophotometry.The method is simple，rapid and easy to master.The method has been applied to the dertmination of Si、P、Mn in general and low alloy steels with satisfactory results.

Keywords Si P Mn General steels low-alloy steels Spectrophotometry joint determination

一.方法提要

試樣經(jīng)稀硝酸分解，以過(guò)硫酸銨破壞碳化物，并氧化硅、磷。然后分別測(cè)定各組分。

二.主要試劑

①硝酸（1+3溶液+酸）

②過(guò)硫酸銨溶液（10%）用時(shí)現(xiàn)配（當(dāng)天配制）

③硝酸銀溶液（1%）

④鉬酸銨溶液（5%）

⑤草酸溶液（5%）

⑥硫酸亞鐵銨溶液（6%），每100毫升滴加5滴濃硫酸

⑦硫酸（1+3）

⑧硝酸鉍，酒石酸鉀鈉混合液，稱取5g硝酸鉍，25g酒石酸鉀鈉溶于500毫升硝酸中（1+1），再用水稀釋至1000毫升，混勻。

⑨抗壞血酸溶液（2% 1+1乙醇溶液）

三.分析步驟

稱取1.0g克試樣，至于250毫升鋼鐵兩用瓶中，加硝酸（1+3）80毫升，于低溫電爐上加熱溶解，再加入過(guò)硫酸銨溶液（10%）20毫升，繼續(xù)加熱煮沸至溶液呈打氣泡，取下，冷卻至室溫，以蒸餾水定容，搖勻做母液。

1.硅的測(cè)定：分取母液4毫升，置于100毫升容量瓶中，加10毫升鉬酸銨溶液，于沸水中水洛30秒鐘，（或者放置20分鐘，冬天放置40分鐘）流水冷卻后，加20毫升草酸溶液，10毫升硫酸亞鐵銨溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用水作參比，用2cm比色皿，于波長(zhǎng)680mm處測(cè)量其吸光度。

標(biāo)準(zhǔn)曲線：取不同含硅量的標(biāo)樣按上述操作，繪制曲線。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算試樣的硅含量。

2.錳的測(cè)定：分取母液20毫升，置于250毫升鋼鐵兩用瓶中，加20毫升硫酸溶液（1+3），搖勻。再加入20毫升硝酸銀溶液，10毫升過(guò)硫酸銨溶液（10%），充分搖勻，于電爐上加熱至溶液呈紅色，再煮沸1分半鐘，取下冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。用水作參比，用3cm比色皿，于波長(zhǎng)530mm處，測(cè)量其吸光度。

標(biāo)準(zhǔn)曲線：取不同含錳量的標(biāo)樣按上述操作，繪制曲線。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算試樣的錳含量。

3.磷的測(cè)定：分取母液20毫升，置于100毫升容量瓶中，加硝酸鉍溶液20毫升，10毫升鉬酸銨溶液，靜置1分鐘后，再加20毫升抗壞血酸溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用水作參比，用3cm比色皿，于波長(zhǎng)680mm處，測(cè)量其吸光度。

標(biāo)準(zhǔn)曲線：取不同含磷量的標(biāo)樣按上述操作，繪制曲線。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算試樣的磷含量。

1.測(cè)定結(jié)果比較

以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳鋼第38號(hào)、低合金鋼BH1317作為樣品按試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，10次測(cè)定的平均值、相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）見表4。

四、結(jié)論

上述介紹的普通鋼、低合金鋼中硅、錳、磷的聯(lián)合測(cè)定，方法簡(jiǎn)單、快速。比色分析應(yīng)用的儀器也較為簡(jiǎn)單，容易普及，易為化驗(yàn)人員所掌握。此方法與國(guó)際測(cè)定方法相比，誤差在規(guī)定范圍內(nèi)，符合GB/T222-1984《鋼的化學(xué)分析用試樣取樣法及成品化學(xué)成分允許偏差》要求，適用于普通鋼、低合金鋼中硅、錳、磷的快速檢測(cè)。

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作者簡(jiǎn)介：張升友（1990.6.26）男，漢，籍貫：射陽(yáng)，本科，實(shí)驗(yàn)員，研究方向：化學(xué)分析檢測(cè)