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    純氧克勞斯硫回收裝置試運(yùn)行過(guò)程中的問(wèn)題分析與探討

    2018-10-19 02:45:42高興東
    中氮肥 2018年5期
    關(guān)鍵詞:反應(yīng)爐胺液克勞斯

    高興東

    (北京航天石化技術(shù)裝備工程有限公司,北京 100166)

    0 引 言

    近年來(lái),煤化工行業(yè)發(fā)展迅猛。在煤化工工藝中,原料煤中含有的硫元素經(jīng)氣化、變換工序后絕大部分轉(zhuǎn)化為H2S,而硫回收就是通過(guò)化學(xué)方法將酸性氣中的H2S或其他含硫物質(zhì)轉(zhuǎn)化成硫磺并使尾氣能夠達(dá)標(biāo)排放的工藝技術(shù)。如今,硫回收裝置已成為現(xiàn)代煤化工項(xiàng)目必建的環(huán)保裝置之一,通過(guò)硫回收裝置可使煤化工項(xiàng)目尾氣實(shí)現(xiàn)達(dá)標(biāo)排放,同時(shí)副產(chǎn)物硫磺可作為化工、醫(yī)藥工業(yè)的原料。

    傳統(tǒng)克勞斯法硫回收工藝以空氣作氧化劑,而用富氧或純氧替代空氣作氧化劑可減少惰性氣N2的進(jìn)入,減少尾氣量,降低裝置的能耗,同時(shí)提高硫回收率和操作穩(wěn)定性[1]。為利于硫回收裝置在煤化工項(xiàng)目中發(fā)揮更好的作用,以下對(duì)某純氧克勞斯硫回收裝置的運(yùn)行情況進(jìn)行介紹,對(duì)其試運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行原因分析,并對(duì)所采取的解決辦法進(jìn)行闡述,以供同行參考。

    1 項(xiàng)目概況

    該硫回收裝置采用純氧燃燒克勞斯硫回收工藝+MDEA專(zhuān)有配方型胺液吸收凈化工藝,設(shè)計(jì)凈化后尾氣中H2S含量<10×10-6、SO2含量<10×10-6,排放指標(biāo)滿足 《惡臭污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(G B14554—93)及 《大氣綜合污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(G B16397—1996)的要求。

    裝置設(shè)計(jì)硫磺產(chǎn)能為 7t/d(約 2500t/a);設(shè)計(jì)有1臺(tái)克勞斯反應(yīng)爐、1臺(tái)克勞斯反應(yīng)器、1臺(tái)加氫反應(yīng)器及3臺(tái)組合式換熱器等。尾氣吸收系統(tǒng)主要由尾氣急冷塔、胺液吸收塔及胺液再生塔等組成,液硫通過(guò)硫磺造粒機(jī)冷卻造粒,最終成型為純度99.9%的固體硫磺產(chǎn)品 (包裝銷(xiāo)售)。純氧克勞斯硫回收裝置工藝流程如圖1。

    2 裝置試運(yùn)行情況

    該硫回收裝置于2016年3月1日首次烘爐,3月16日一次投料成功,產(chǎn)出合格硫磺,產(chǎn)品質(zhì)量符合 《工業(yè)硫磺》(G B/T2449—2006)要求,截至2016年10月14日,裝置累計(jì)運(yùn)行近6個(gè)月,生產(chǎn)硫磺約650t。具體運(yùn)行周期見(jiàn)表1。

    裝置運(yùn)行時(shí),酸性氣進(jìn)氣量約300m3/h,氧氣用量約69m3/h,酸性氣/氧氣約 (4.3~4.6)∶1,H2S/SO2控制在 (2.5~3.5)∶1。對(duì)2016年9月7—10日的主要運(yùn)行數(shù)據(jù)進(jìn)行抽查,具體見(jiàn)表2。

    3 試車(chē)期間存在的問(wèn)題

    硫回收裝置自試運(yùn)行以來(lái),開(kāi)開(kāi)停停,一直未能連續(xù)、穩(wěn)定運(yùn)行,最長(zhǎng)運(yùn)行周期43d,最短23d,相繼出現(xiàn)尾氣管道硫堵、換熱器腐蝕泄漏、作業(yè)區(qū)持續(xù)存在H2S氣味、堿液消耗高等問(wèn)題,具體情況如下。

    3.1 克勞斯反應(yīng)爐超溫

    2016年5月16日—6月23日運(yùn)行期間,克勞斯反應(yīng)爐溫度一直保持在1500℃以上,最高達(dá)1580℃,而原設(shè)計(jì)克勞斯反應(yīng)爐溫度應(yīng)在900~1300℃。在此情況下,我們對(duì)克勞斯反應(yīng)爐采取了增加降溫氮?dú)獾却胧?,但克勞斯反?yīng)爐溫度依然高居不下,在確認(rèn)爐內(nèi)襯可承受此溫度條件后,反應(yīng)爐一直超溫運(yùn)行。

    3.2 加氫反應(yīng)器出口溫度達(dá)不到設(shè)計(jì)值

    系統(tǒng)試車(chē)時(shí),加氫反應(yīng)器出口溫度為290℃,但是在2016年7月1日—8月10日運(yùn)行期間,出現(xiàn)加氫反應(yīng)器熱點(diǎn)溫度一直偏低的現(xiàn)象,熱點(diǎn)溫度維持在190~200℃。于是采取了提高加氫反應(yīng)器過(guò)程氣入口溫度及加大氫氣投入量 (原設(shè)計(jì)加氫反應(yīng)器氫氣投入量應(yīng)不大于5m3/h,但此運(yùn)行期加氫反應(yīng)器氫氣投入量已提高至15~20m3/h)的處理措施,但加氫反應(yīng)器出口溫度仍達(dá)不到設(shè)計(jì)值。

    3.3 再加熱器及尾氣加熱器出口溫度達(dá)不到要求

    從系統(tǒng)試車(chē)開(kāi)始,再加熱器 (E4)及尾氣加熱器 (E6)出口過(guò)程氣溫度一直達(dá)不到設(shè)計(jì)值。再加熱器出口,即克勞斯反應(yīng)器入口過(guò)程氣設(shè)計(jì)溫度為232℃;尾氣加熱器出口,即加氫反應(yīng)器入口設(shè)計(jì)溫度為230℃。但實(shí)際上克勞斯反應(yīng)器入口溫度最高為222℃,加氫反應(yīng)器入口溫度最高為219℃,均明顯低于設(shè)計(jì)值,直接造成克勞斯反應(yīng)器及加氫反應(yīng)器床層溫度達(dá)不到設(shè)計(jì)值,進(jìn)而影響2臺(tái)反應(yīng)器的反應(yīng)效率。

    3.4 過(guò)程氣夾帶大量液硫

    在一個(gè)運(yùn)行周期內(nèi),隨著運(yùn)行時(shí)間的延長(zhǎng),系統(tǒng)阻力逐漸增大,直至達(dá)到聯(lián)鎖值85kPa,每次停車(chē)后,首要工作就是對(duì)換熱器進(jìn)行掃硫。按照設(shè)計(jì),尾氣冷卻器 (E 7)內(nèi)部不應(yīng)該存在液硫,但實(shí)際上每次停車(chē)檢修都發(fā)現(xiàn)尾氣冷卻器內(nèi)部積存大量液硫,導(dǎo)致后續(xù)尾氣管道及設(shè)備出現(xiàn)硫堵現(xiàn)象。后經(jīng)分析,并查看設(shè)備圖紙及工藝說(shuō)明,懷疑為硫冷凝器 (E 2/E 3)工藝氣出口未加裝絲網(wǎng)除霧器而導(dǎo)致尾氣冷卻器及尾氣管道積存大量液硫。另外,系統(tǒng)設(shè)置加氫反應(yīng)器 (R 2)的目的是為了讓SO2全部轉(zhuǎn)化為H2S,然后送至胺液吸收塔 (T 3)對(duì)H2S進(jìn)行脫除,尾氣冷卻器積硫則表明在加氫反應(yīng)器中SO2并沒(méi)有全部轉(zhuǎn)化為H2S。

    3.5 硫比值頻繁波動(dòng)

    硫比值 (H2S/SO2)分析儀設(shè)置在尾氣管道進(jìn)放散筒之前,用于調(diào)節(jié)控制H2S/SO2在3∶1。但實(shí)際上系統(tǒng)運(yùn)行過(guò)程中很難將H2S/SO2控制在設(shè)計(jì)值范圍內(nèi),且H2S/SO2波動(dòng)頻繁,操作人員雖然采取了不斷加減氧量進(jìn)行調(diào)節(jié),但最終仍無(wú)法有效控制。

    3.6 急冷水換熱器及部分管道、閥門(mén)泄漏

    急冷水換熱器 (E8)出現(xiàn)泄漏,最終對(duì)12根換熱管 (換熱管共計(jì)112根)進(jìn)行了堵漏,堵漏面積達(dá)11%。此外,急冷水流量調(diào)節(jié)閥(FV15)、溫度調(diào)節(jié)閥同樣存在腐蝕泄漏問(wèn)題。

    3.7 堿液消耗高

    對(duì)2016年5—10月的堿液消耗進(jìn)行統(tǒng)計(jì),堿液 (濃度30%)消耗量高達(dá)1t/d,液堿泵一直保持運(yùn)行,一般2周需補(bǔ)充1車(chē)堿液 (濃度30%);為盡量維持胺液吸收塔 (T 3)塔底溶液p H在7~8,每天都進(jìn)行配堿,每班多次補(bǔ)堿。由此帶來(lái)的后果是:堿液消耗過(guò)大;員工勞動(dòng)強(qiáng)度增加;胺液吸收塔塔底溶液p H很難得到有效控制,導(dǎo)致后續(xù)系統(tǒng)出現(xiàn)嚴(yán)重的酸性腐蝕。

    3.8 尾氣排放達(dá)不到設(shè)計(jì)值

    對(duì)硫回收裝置2016年5—10月的尾氣指標(biāo)進(jìn)行統(tǒng)計(jì),結(jié)果顯示:系統(tǒng)運(yùn)行前期 (2016年7月前),尾氣中H2S濃度一般在 (10~30)×10-6、SO2濃度在100×10-6左右,此階段胺液濃度約為25%;系統(tǒng)運(yùn)行中期 (2016年7—9月),由于SO2氣體未全部被堿液吸收,也即沒(méi)有有效控制胺液吸收塔 (T 3)塔底溶液的p H,導(dǎo)致SO2氣體進(jìn)入到胺液中,胺液中形成結(jié)晶體,胺液濃度降至10%以下,吸收效果變差,尾氣中H2S含量持續(xù)升高,現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境惡劣 (H2S氣味大),對(duì)員工的身心帶來(lái)了較大傷害。

    4 初步原因分析

    針對(duì)硫回收裝置運(yùn)行中出現(xiàn)的上述問(wèn)題,我們將裝置的主要設(shè)計(jì)指標(biāo)與實(shí)際運(yùn)行指標(biāo)進(jìn)行對(duì)比,具體見(jiàn)表3。

    表3 硫回收裝置設(shè)計(jì)指標(biāo)與實(shí)際運(yùn)行指標(biāo)的對(duì)比

    由表3可知,裝置運(yùn)行指標(biāo)中與設(shè)計(jì)值偏離較大之一為加氫反應(yīng)器熱點(diǎn)溫度。經(jīng)與設(shè)計(jì)單位技術(shù)人員溝通、討論,初步判斷為加氫反應(yīng)器催化劑存在部分失活,催化劑床層溫升嚴(yán)重不足,進(jìn)而造成加氫反應(yīng)器中積存大量液硫,煙氣中夾帶液硫超標(biāo),最終導(dǎo)致尾氣管道硫堵。

    加氫反應(yīng)器內(nèi)化學(xué)反應(yīng)[2]:S+H2═══H2S、3SO2+9 H2═ ══3 H2S+6 H2O、CO S+H2O═══H2S+CO2、C S2+2 H2O═══2 H2S+CO2、CO+H2O═══H2+CO2。據(jù)上述反應(yīng)方程式可以看出,由于加氫反應(yīng)器催化劑床層溫升嚴(yán)重不足,單質(zhì)硫、羰基硫等物質(zhì)在加氫反應(yīng)器內(nèi)未能充分轉(zhuǎn)化,日積月累極易造成反應(yīng)器內(nèi)液硫大量積存及煙氣中夾帶液硫超標(biāo)。據(jù)核算,尾氣管道管壁液硫集聚使得硫膜厚度日增加約2mm,最終導(dǎo)致尾氣管道硫堵。顯然,這也是造成系統(tǒng)阻力增加的主要原因。

    5 深層原因分析及處理措施

    針對(duì)上述出現(xiàn)的問(wèn)題,技術(shù)人員不斷摸索,嘗試多種解決辦法,包括酸性氣量控制、尾氣管道技改以及部分閥門(mén)管道材質(zhì)變更等,但均未能從根本上解決系統(tǒng)硫堵、換熱器及管道閥門(mén)腐蝕等問(wèn)題。后經(jīng)不斷分析、查找與研判,最終確認(rèn)癥結(jié)所在,并采取相應(yīng)的處理措施,具體如下。

    5.1 氧氣流量計(jì)參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤

    試運(yùn)行初期,技術(shù)人員發(fā)現(xiàn)氧氣流量計(jì)的示數(shù)與設(shè)計(jì)模擬計(jì)算值相差1倍,經(jīng)多次校準(zhǔn),確認(rèn)氧氣流量計(jì)無(wú)誤,故一直以氧氣濃度作為參考值進(jìn)行投料開(kāi)車(chē)。后經(jīng)專(zhuān)業(yè)機(jī)構(gòu)人員重新檢查氧氣流量計(jì)內(nèi)部模塊,發(fā)現(xiàn)遠(yuǎn)傳變送器設(shè)置與節(jié)流孔板設(shè)計(jì)參數(shù)不符,恰好是相差1倍的關(guān)系,這意味著之前的H2S/SO2及酸性氣/氧氣調(diào)節(jié)全部是錯(cuò)誤的,因H2S/SO2調(diào)節(jié)失控、氧氣配比失調(diào),氧氣流量計(jì)的參比值設(shè)定高出1倍,導(dǎo)致系統(tǒng)一直在過(guò)氧狀態(tài)下運(yùn)行,即原設(shè)計(jì)是約1/3的H2S進(jìn)行氧化反應(yīng)放熱,實(shí)際上是遠(yuǎn)大于1/3的H2S進(jìn)行了氧化反應(yīng)放熱,從而造成克勞斯反應(yīng)爐超溫。同時(shí),工藝氣中氧氣過(guò)量還是加氫催化劑失活的主要原因。

    處理措施及效果:對(duì)氧氣孔板流量計(jì)及變送器的參數(shù)進(jìn)行了重新設(shè)定,使氧量降低約50%,克勞斯反應(yīng)爐溫度隨即恢復(fù)至正常值1050℃左右;因過(guò)氧造成的加氫催化劑失活問(wèn)題,經(jīng)與廠家溝通,采用了幾種方法嘗試恢復(fù)其活性,但均未成功,最終于2016年11月對(duì)加氫催化劑進(jìn)行了更換,其后加氫反應(yīng)器工作正常,出口溫度達(dá)到設(shè)計(jì)要求。

    5.2 再加熱器疏水閥選型不合理

    為解決再加熱器出口溫度達(dá)不到設(shè)計(jì)值的問(wèn)題,我們從再加熱器的熱源蒸汽入手查找原因:再加熱器的熱源蒸汽為余熱鍋爐自產(chǎn)的4.0MPa飽和蒸汽,溫度在250℃左右,其品質(zhì)是能滿足設(shè)計(jì)要求的;加熱器蒸汽疏水閥設(shè)計(jì)采用雙金屬式疏水閥,現(xiàn)場(chǎng)脫開(kāi)疏水閥后法蘭發(fā)現(xiàn)有大量水汽存在,表明該蒸汽疏水閥選型不合理。

    處理措施及效果:將再加熱器蒸汽疏水閥變更為倒吊桶式疏水閥,系統(tǒng)重啟后再加熱器出口溫度在230℃以上,滿足了工藝要求。

    5.3 硫冷凝器出口未按設(shè)計(jì)裝設(shè)絲網(wǎng)除霧器

    對(duì)所有懷疑可能造成硫堵的設(shè)備進(jìn)行全面排查,檢查發(fā)現(xiàn)在1#硫冷凝器 (E 2)、2#硫冷凝器(E 3)出口未安裝絲網(wǎng)除霧器,因無(wú)絲網(wǎng)除霧器,造成過(guò)程氣夾帶液硫超標(biāo),最終導(dǎo)致尾氣管道堵塞。

    處理措施及效果:緊急購(gòu)買(mǎi)絲網(wǎng)除霧器,安裝后效果良好。

    5.4 硫比值分析儀精度低

    作為系統(tǒng)最核心的儀表控制元件,裝置采用的某國(guó)產(chǎn)硫比值分析儀精度低,使用過(guò)程中其示數(shù)波動(dòng)頻繁且存在偏差,系統(tǒng)調(diào)控始終處于非精確狀態(tài);同時(shí),由于硫比值分析儀示數(shù)變化較快,難以提前預(yù)判,調(diào)整過(guò)程中常出現(xiàn)反向操作的情況,導(dǎo)致SO2穿透至尾氣急冷系統(tǒng),尾氣急冷塔塔底溶液p H無(wú)法得到有效控制,既增加堿液消耗,又造成后續(xù)系統(tǒng)酸性腐蝕,甚至導(dǎo)致胺液組分遭到破壞,尾氣排放不達(dá)標(biāo)。

    處理措施及效果:由于硫比值分析儀暫不能更換,操作人員通過(guò)逐漸熟悉并掌握硫比值分析儀的波動(dòng)規(guī)律來(lái)提早預(yù)判,使工況得到明顯改善,裝置實(shí)現(xiàn)排放達(dá)標(biāo),運(yùn)行周期明顯延長(zhǎng)。

    5.5 加氫反應(yīng)器催化劑失活

    對(duì)于硫回收裝置堿液消耗高及換熱器、閥門(mén)腐蝕的問(wèn)題,經(jīng)分析,認(rèn)為主要是前期系統(tǒng)過(guò)氧運(yùn)行導(dǎo)致加氫催化劑失活,加氫反應(yīng)器SO2轉(zhuǎn)化率嚴(yán)重下降,部分SO2未完全轉(zhuǎn)化即隨尾氣進(jìn)入急冷塔等后續(xù)系統(tǒng),據(jù)露點(diǎn)腐蝕機(jī)理,含SO2煙氣不但消耗大量堿液,還易導(dǎo)致設(shè)備、閥門(mén)及管道酸性腐蝕。

    處理措施及效果:更換加氫反應(yīng)器催化劑,更換后硫回收裝置堿液消耗高及換熱器、閥門(mén)腐蝕問(wèn)題得到有效解決。

    5.6 胺液的物化性質(zhì)遭到破壞

    由于尾氣急冷后仍然含有SO2,即SO2穿透后使胺液中形成結(jié)晶沉淀物,使胺液原有的物化性質(zhì)遭到破壞,大大降低了其吸收H2S的能力,最終導(dǎo)致尾氣排放不達(dá)標(biāo)。

    處理措施及效果:2016年9月出現(xiàn)尾氣排放不達(dá)標(biāo)的情況后,2016年10月1日對(duì)系統(tǒng)補(bǔ)進(jìn)了5桶新胺液(約200k g),新胺液補(bǔ)充后,尾氣指標(biāo)明顯改善,尾氣中H2S濃度迅速降至10×10-6,隨后一直維持在(5~20)×10-6,胺液濃度維持在25%~27%。

    5.7 原料煤煤種發(fā)生變化

    2016年4—9月,前工序煤氣化系統(tǒng)入口一直采用高硫煤作為原料,導(dǎo)致硫回收裝置入口酸性氣濃度、流量與設(shè)計(jì)值存在較大偏差:設(shè)計(jì)煤種硫含量0.36%,實(shí)際煤種硫含量0.57%;設(shè)計(jì)硫回收裝置入口酸性氣H2S含量27.37%,實(shí)際硫回收裝置入口酸性氣H2S含量50%~55%。因設(shè)計(jì)原料煤與實(shí)際原料煤煤質(zhì)偏差過(guò)大,導(dǎo)致實(shí)際運(yùn)行工藝指標(biāo)與設(shè)計(jì)工藝指標(biāo)存在較大偏差,系統(tǒng)無(wú)法參照設(shè)計(jì)工藝指標(biāo)運(yùn)行,即設(shè)計(jì)工藝指標(biāo)不能正確地指導(dǎo)生產(chǎn)操作,這也是系統(tǒng)在前期試運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)諸多問(wèn)題的主要原因之一。

    綜上所述,該套硫回收裝置試運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)諸多問(wèn)題的原因在于氧氣流量計(jì)參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤、再加熱器蒸汽疏水閥選型不合理、硫冷凝器出口未按設(shè)計(jì)要求裝設(shè)絲網(wǎng)除霧器、硫比值分析儀精度低、加氫反應(yīng)器催化劑失活、尾氣中含有的SO2使胺液的物化性質(zhì)遭到破壞、原料煤煤種發(fā)生較大變化等,最終通過(guò)重新設(shè)置氧氣流量計(jì)參數(shù)、更換再加熱器蒸汽疏水閥、硫冷凝器出口安裝絲網(wǎng)除霧器、重新校準(zhǔn)硫比值分析儀、增補(bǔ)新胺液以及對(duì)加氫催化劑進(jìn)行更換等處理措施,顯著提高了該硫回收裝置的運(yùn)行質(zhì)量。

    6 結(jié)束語(yǔ)

    隨著全國(guó)環(huán)保形勢(shì)的日益嚴(yán)峻,硫回收單元在煤化工項(xiàng)目中的作用愈發(fā)關(guān)鍵,保持其長(zhǎng)周期、穩(wěn)定運(yùn)行尤為重要。本套硫回收裝置驗(yàn)證了純氧燃燒克勞斯硫回收工藝+M D E A專(zhuān)有配方型胺液吸收凈化工藝的有效性和先進(jìn)性。雖然在項(xiàng)目試運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)了諸多問(wèn)題,但這也是對(duì)操作人員和設(shè)計(jì)單位有益的提醒,以免在今后類(lèi)似裝置的設(shè)計(jì)和運(yùn)行中出現(xiàn)同樣的問(wèn)題。

    此外,據(jù)試運(yùn)行階段的經(jīng)驗(yàn),我們總結(jié)得出開(kāi)好硫回收裝置的關(guān)鍵點(diǎn)如下:一是保證伴熱系統(tǒng)運(yùn)行正常,疏水通暢;二是選用滿足要求的硫比值分析儀,以有效控制H2S/SO2在指標(biāo)范圍內(nèi),防止因H2S/SO2失調(diào)造成后續(xù)系統(tǒng)發(fā)生硫堵;三是要控制尾氣急冷塔塔底溶液為弱堿性(p H=7~9),防止對(duì)后續(xù)系統(tǒng) (包括管道、換熱器及儀表等)造成酸性腐蝕及導(dǎo)致后續(xù)系統(tǒng)胺液結(jié)晶;四是要保證胺液濃度及循環(huán)量在設(shè)計(jì)指標(biāo)范圍內(nèi),防止因胺液濃度不達(dá)標(biāo)及循環(huán)量不足導(dǎo)致尾氣超標(biāo)排放。

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