基于FE-SEM大視域拼接技術(shù)定量表征致密砂巖儲(chǔ)集空間— —以泌陽凹陷核桃園組為例

程澤虎 薛海濤 李文浩 盧雙舫 周能武

（ 1 中國石油大學(xué)(華東)非常規(guī)油氣與新能源研究院；2 中國石油大學(xué)(華東)地球科學(xué)與技術(shù)學(xué)院 ）

作為非常規(guī)油氣資源的一種重要類型，致密砂巖油氣近年來的勘探開發(fā)取得了較大進(jìn)展，致密砂巖通常指孔隙度小于10%、基質(zhì)覆壓滲透率小于0.1mD、孔喉直徑小于1 μm的砂巖[1-2]。與常規(guī)油氣儲(chǔ)層不同，致密砂巖儲(chǔ)層的儲(chǔ)集物性不再是評(píng)價(jià)其含油氣性的決定性條件，其微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征在很大程度上決定了其儲(chǔ)集性能，最終影響了致密砂巖儲(chǔ)層的含油氣性[3-6]。

目前國內(nèi)外學(xué)者主要通過直接觀測(cè)和間接測(cè)量來對(duì)儲(chǔ)層微觀孔喉結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征[7-10]，其中包括鑄體薄片、常規(guī)掃描電鏡[11-14]、壓汞法[15]、氣體（N2與CO2）吸附法[16-18]、核磁共振[19-20]、小角散射、顯微CT等[21]。但由于儀器分辨率的限制，鑄體薄片和常規(guī)掃描電鏡對(duì)小尺度的孔隙空間成像效果較差，間接測(cè)量法如壓汞法與核磁共振等可以準(zhǔn)確測(cè)定儲(chǔ)層的孔隙度，但不能直觀地展現(xiàn)儲(chǔ)層微觀孔隙的三維形貌及分布特征[22]。利用氬離子拋光技術(shù)，結(jié)合場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（FE-SEM）可觀察到10nm以下的孔隙，能夠真實(shí)客觀地反映樣品的性狀，為觀測(cè)納米孔隙的發(fā)育形態(tài)、結(jié)構(gòu)特征及分布提供了一種可行的方法[23]。此外，將FE-SEM結(jié)合統(tǒng)計(jì)學(xué)的方法還能獲取樣品孔隙直徑分布、面孔率等定量信息，實(shí)現(xiàn)儲(chǔ)層定性與定量研究的相互結(jié)合。盡管場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡技術(shù)分辨率高，可以有效觀察并研究孔隙的大小、形態(tài)等特征，但由于視域限制，通常誤差較大。FE-SEM大視域拼接技術(shù)克服了掃描電鏡視域的局限性，使得該方法對(duì)微觀孔隙的表征更具有代表性，并且在大視域的條件下，可以盡可能全面地標(biāo)定與各類礦物相關(guān)的孔隙，以達(dá)到將孔隙類型精細(xì)劃分并定量表征的目的。基于以上分析，本文將FE-SEM大視域拼接技術(shù)應(yīng)用到致密儲(chǔ)層的研究中，定量表征了致密砂巖儲(chǔ)層的儲(chǔ)集空間類型以及孔隙數(shù)目、大小、面孔率等參數(shù)，改進(jìn)了常規(guī)掃描電鏡圖像直接觀測(cè)法的視域代表性問題，減小了表征誤差。

本次樣品取自泌陽凹陷核桃園組三段，通過對(duì)55塊巖心樣品的X射線衍射全巖定量分析，結(jié)合47塊樣品的薄片觀察，分析核三段儲(chǔ)層礦物發(fā)育特征，并選取47塊樣品進(jìn)行FE-SEM實(shí)驗(yàn)，觀察樣品中孔隙與礦物之間的相關(guān)關(guān)系；利用礦物分析、掃描電鏡觀察、物性測(cè)試等實(shí)驗(yàn)結(jié)果，挑選出具有普遍性與代表性的樣品，通過高分辨率FE-SEM大視域拼接技術(shù)，結(jié)合ImageJ—Photoshop軟件的聯(lián)用，對(duì)泌陽凹陷核桃園組致密砂巖儲(chǔ)集空間類型進(jìn)行定量表征。

1 區(qū)域地質(zhì)概況

泌陽凹陷位于豫西南的唐河縣與泌陽縣之間，屬南襄盆地的一個(gè)次級(jí)構(gòu)造單元，其面積約為1000km2，是一個(gè)奠基在華北板塊與揚(yáng)子板塊縫合帶之上的中—新生代斷陷湖盆[24]。泌陽凹陷是中國東部著名的富油小凹陷之一，凹陷內(nèi)已有探井近500口，開發(fā)井2000余口，其油氣資源豐度高達(dá)36×104t/km2。該凹陷總體上為一個(gè)南陡北緩、南深北淺的箕狀凹陷[25]，自北向南又可劃分為北部斜坡區(qū)、中部深凹區(qū)及南部陡坡區(qū)（圖1）。古近系是泌陽凹陷的主要沉積地層，從上至下分別為玉皇頂組、大倉房組、核桃園組、廖莊組，其中核桃園組是泌陽凹陷的主要生油層和儲(chǔ)層[26]，其沉積厚度約為2000～3700m，核桃園組由上至下又可以進(jìn)一步劃分為3段，核一段以灰綠色泥巖為主，夾有油頁巖與砂巖；核二段巖性為灰色泥巖、泥質(zhì)白云巖夾頁巖；核三段沉積厚度約為1500～2300m，主要沉積灰黑色泥頁巖及砂巖。核三段各砂組砂巖發(fā)育，且砂體在整個(gè)凹陷內(nèi)連片分布，僅在凹陷東南緣兩邊界斷裂的交會(huì)處以及凹陷中心發(fā)育稍差。本次研究的目的層位為核三段，該層段所沉積的砂巖即為核桃園組主要儲(chǔ)層。

2 樣品與實(shí)驗(yàn)方法

2.1 樣品地質(zhì)背景

本次研究，在泌陽凹陷的泌212井、泌216井、泌246井、安84井等8口取心井中取樣90例，巖心長度約20cm，直徑約10cm，安84井的目標(biāo)層段是較典型的砂巖段，其他井位所取得的樣品中均含一些泥頁巖，故選取安84井進(jìn)行致密砂巖儲(chǔ)集空間類型分析，其采樣深度為3000～3045m，所處層位為核三段，該段儲(chǔ)層較為致密，該井段所取的11塊砂巖樣品物性測(cè)試結(jié)果顯示，其平均孔隙度為3.6%，平均滲透率值0.35mD。巖石類型以巖屑長石砂巖為主，成分成熟度與結(jié)構(gòu)成熟度均較低，研究發(fā)現(xiàn)該段儲(chǔ)層壓實(shí)作用與膠結(jié)作用強(qiáng)烈，且以碳酸鹽膠結(jié)為主，溶蝕作用不明顯。

圖1 南襄盆地泌陽凹陷構(gòu)造單元

2.2 樣品制備與實(shí)驗(yàn)方法

先將樣品切割成長、寬為8mm左右的塊狀，然后用砂紙進(jìn)行預(yù)打磨，且研磨所用的砂紙需由粗到細(xì)，依次為9μm、2μm、0.5μm，如此反復(fù)進(jìn)行，以保證樣品經(jīng)過機(jī)械處理后表面平整光滑。將打磨好的樣品放入離子減薄儀中，將儀器設(shè)定好所需的參數(shù)，使氬離子束轟擊預(yù)拋光的樣品表面，然后便可以得到較好的平面進(jìn)行觀察。

將經(jīng)過氬離子拋光的實(shí)驗(yàn)樣品通過掃描電鏡進(jìn)行觀察，可直接獲得樣品的二維成像，從而直接觀察其微觀孔喉的結(jié)構(gòu)特征。掃描電鏡觀察可分為二次電子成像與背散射電子成像，二次電子圖像的立體感較強(qiáng)，有利于識(shí)別礦物及觀察孔隙形態(tài)和孔隙直徑大小，但其陰影效應(yīng)較弱；背散射對(duì)不同礦物成像亮度區(qū)分較明顯，有利于區(qū)分礦物，但其圖像立體感較差，還需要結(jié)合能譜儀來進(jìn)行礦物的識(shí)別。

本次實(shí)驗(yàn)首先通過掃描電鏡獲得連續(xù)的成像照片，然后利用Atlas軟件，將所獲得的連續(xù)的、邊長約為250μm的小視域高精度照片進(jìn)行拼接，最終得到邊長大約1.5mm的大視域高精度圖像，以此便可以直接觀察樣品微觀孔隙特征。

3 儲(chǔ)集空間類型及定量表征

3.1 儲(chǔ)集空間類型劃分

對(duì)于致密儲(chǔ)層儲(chǔ)集空間類型的劃分，不同的學(xué)者給出了不同的劃分方案，鄒才能等[27]提出非常規(guī)儲(chǔ)層孔隙類型包括粒間溶蝕孔、粒間及粒內(nèi)原生孔、晶間孔、有機(jī)孔、微裂縫；Cao等[28]將致密砂巖儲(chǔ)集空間劃分為殘余原生粒間孔、溶蝕孔、晶間孔、微裂縫4種類型。本次研究主要依據(jù)直接觀測(cè)法——鑄體薄片與掃描電鏡二維圖像對(duì)儲(chǔ)集空間類型進(jìn)行定量表征，根據(jù)孔隙與礦物顆粒的相對(duì)位置進(jìn)行孔隙分類，將泌陽凹陷核三段儲(chǔ)層儲(chǔ)集空間劃分為粒間孔、粒內(nèi)孔、裂縫3種類型。

（1）粒間孔。粒間孔即為顆粒間孔隙，該類孔隙多發(fā)育于石英與長石等脆性礦物顆粒間，包括石英粒間孔、長石粒間孔、礦物（石英、長石）顆粒邊緣孔及碳酸鹽礦物粒間孔（圖2a—c）。石英粒間孔與長石粒間孔的邊緣棱角分明、顆粒感較強(qiáng)，礦物顆粒邊緣孔主要為脆性礦物與以黏土礦物為主的塑性礦物接觸處由于后者收縮形成，同時(shí)，成巖過程中酸性流體的存在也可使得礦物顆粒與填充物發(fā)生溶蝕，進(jìn)而在礦物顆粒邊緣形成孔隙，溶蝕形成的粒間孔其邊緣多不規(guī)則，有時(shí)可見港灣狀。上述粒間孔多以大孔為主。

（2）粒內(nèi)孔。粒內(nèi)孔即為礦物顆粒內(nèi)部發(fā)育的孔隙，包括晶間孔與顆粒內(nèi)溶蝕孔，其中晶間孔主要有黃鐵礦晶間孔（圖2d）、黏土礦物晶間孔（圖2e），黃鐵礦呈現(xiàn)出晶形明顯與晶形不明顯兩種類型。顆粒內(nèi)溶蝕孔是由石英、長石、碳酸鹽、硫酸鹽等可溶組分溶解而形成，核三段溶蝕作用多形成于長石與碳酸鹽礦物中，發(fā)育了長石溶蝕孔、碳酸鹽礦物粒內(nèi)孔（圖2f、g），但溶蝕現(xiàn)象不明顯，多以小孔為主。

（3）裂縫。泌陽凹陷核三段致密砂巖儲(chǔ)層中，裂縫多形成于脆性礦物中，裂縫寬度一般從數(shù)百納米至微米級(jí)不等，延伸距離較長，尺度相對(duì)較大，多呈平直形態(tài)（圖2h），裂縫邊緣有時(shí)呈現(xiàn)鋸齒狀（圖2i）。裂縫的發(fā)育對(duì)改善致密儲(chǔ)層物性具有重要作用，既能夠形成儲(chǔ)集空間，又能提供油氣的滲流通道。

對(duì)安84井核三段樣品進(jìn)行掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)，粒間孔分布較為均勻；溶蝕現(xiàn)象在3023～3035m相對(duì)突出，粒內(nèi)孔在該深度范圍內(nèi)相對(duì)發(fā)育；裂縫發(fā)育較少，且以微裂縫為主，在3017～3028m偶見微米級(jí)裂縫，其他井段裂縫寬度則一般為幾百納米。

圖2 安84井核三段致密砂巖儲(chǔ)層儲(chǔ)集空間類型（FE-SEM）

3.2 儲(chǔ)集空間類型定量表征

3.2.1 樣品信息及處理過程

選取安84井中一塊深度為3031.8m的致密砂巖樣品進(jìn)行掃描電鏡大視域拼接，測(cè)得該樣品的孔隙度為4.4%，空氣滲透率為0.727mD，并對(duì)相應(yīng)視域進(jìn)行礦物分析，其拼接視域可達(dá)毫米級(jí)，視域大小為1.6mm×1.3mm（圖3）。X射線衍射全巖定量分析結(jié)果表明，該樣品中石英含量為42.6%，長石含量為49.3%，碳酸鹽礦物含量為3.5%，可知該樣品組分以脆性礦物為主。為盡可能減小樣品非均質(zhì)性與各向異性等因素的影響，選取一定大小的正方形區(qū)域進(jìn)行精細(xì)表征，本次研究以選區(qū)S為例（圖3），其區(qū)域大小為500μm×500μm（圖4a），并利用ImageJ軟件將該視域圖像進(jìn)行二值化處理。

圖3 高分辨率大視域拼接及礦物分布

圖4 儲(chǔ)集空間不同類型孔隙分布

首先通過調(diào)節(jié)灰度閾值將圖像中所有的孔隙選取出來，將該閾值下的FE-SEM圖像進(jìn)行二值化，即可得到所有的孔隙（圖4b）。利用ImageJ軟件可以分析出這些孔隙的數(shù)量以及各個(gè)孔隙的周長、面積、寬度、高度等參數(shù)。對(duì)比礦物分布圖像，通過Photoshop將二值化FE-SEM圖像按照孔隙類型涂成不同的顏色（圖4c、d），再利用ImageJ軟件對(duì)不同類型孔隙分別進(jìn)行定量表征。

3.2.2 結(jié)果與討論

按照粒間孔、粒內(nèi)孔、裂縫的分類方式，對(duì)儲(chǔ)集空間進(jìn)行表征，得出該視域面孔率為3.75%，其中，粒間孔面孔率為2.35%，粒內(nèi)孔面孔率為1.38%，裂縫面孔率為0.02%，3種類型孔隙面孔率相對(duì)含量分別為62.7%、36.8%、0.5%，而3類孔隙數(shù)量所占比例則分別為17.4%、81.4%、1.2%。通過對(duì)面孔率的計(jì)算發(fā)現(xiàn)，石英粒間孔為儲(chǔ)層提供了主要的儲(chǔ)集空間，占據(jù)了總孔隙的47.4%。由圖5a可以看出，儲(chǔ)集空間孔隙直徑一般分布在50～500nm的范圍內(nèi)，無論是粒間孔、粒內(nèi)孔或者裂縫，該孔隙直徑范圍內(nèi)的孔隙數(shù)量均是最多，其所占各自類型總孔隙數(shù)量的百分比均在80%以上。但是，不同類型孔隙的面積均以孔隙直徑大于1000nm的孔隙貢獻(xiàn)最大，中孔與小孔的總面積所占比例相對(duì)較小，粒間孔最為明顯，其孔隙直徑大于1000nm的孔隙占粒間孔總面積的比率高達(dá)95%（圖5b）。由此說明，儲(chǔ)層中孔隙的多少并不直接決定儲(chǔ)集物性的好壞，大孔雖然數(shù)量較少，但其貢獻(xiàn)的面孔率卻最大；相反，小孔即使在數(shù)量上占有優(yōu)勢(shì)，但對(duì)儲(chǔ)層物性的意義卻并不大。

圖5 不同類型孔隙在各直徑范圍內(nèi)的分布特征

通過掃描電鏡樣品觀察發(fā)現(xiàn)，石英與長石等脆性礦物含量越高，粒間孔越發(fā)育；同時(shí)，由于泌陽凹陷壓實(shí)作用較強(qiáng)，脆性礦物有利于形成微裂縫，塑性礦物在地層壓實(shí)作用下，減孔效應(yīng)十分明顯；碳酸鹽、黏土等礦物的發(fā)育則會(huì)形成較多的顆粒內(nèi)溶蝕孔、晶間孔等粒內(nèi)孔，研究區(qū)儲(chǔ)層在沉積過程中依然保留部分碳酸鹽礦物粒間孔，而在后期成巖過程中，溶蝕作用的存在使得碳酸鹽礦物粒內(nèi)孔較為發(fā)育，總體上粒內(nèi)孔數(shù)量多、孔隙小。結(jié)合儲(chǔ)層中礦物類型，進(jìn)一步劃分儲(chǔ)集空間，即粒間孔分為石英粒間孔、石英顆粒邊緣孔、長石粒間孔、長石顆粒邊緣孔、碳酸鹽礦物粒間孔；粒內(nèi)孔分為石英溶蝕孔、長石溶蝕孔、碳酸鹽礦物粒內(nèi)孔、黏土礦物晶間孔、黃鐵礦晶間孔，據(jù)此將粒間孔和粒內(nèi)孔兩大類孔隙細(xì)化，以便精細(xì)定量表征各類孔隙的直徑分布特征及其對(duì)面孔率的貢獻(xiàn)。

由圖6可以看出，粒間孔各類孔隙的最大孔隙直徑普遍要大于粒內(nèi)孔的最大直徑，但黏土礦物晶間孔有大孔發(fā)育，各類粒間孔的平均孔隙直徑分布在215～345nm，而各類粒內(nèi)孔的平均孔隙直徑分布范圍為167～214nm。在粒間孔中，各類孔隙的直徑分布較為混雜，在50～500nm范圍內(nèi)的孔隙分布較均勻，石英粒間孔與長石粒間孔在50～100nm直徑范圍內(nèi)略占優(yōu)勢(shì)，而石英顆粒邊緣孔與長石顆粒邊緣孔、碳酸鹽礦物粒間孔則較多分布在100～200nm直徑范圍內(nèi)；在孔隙面積占比上，石英粒間孔與長石粒間孔的孔隙面積幾乎全部由大于1000nm的孔隙所構(gòu)成，二者所占比例分別為石英粒間孔、長石粒間孔孔隙面積的96.4%與97.4%，其他類型粒間孔如石英顆粒邊緣孔、長石顆粒邊緣孔、碳酸鹽礦物粒間孔的孔隙面積也是以大于1000nm的孔隙占主要地位，但不如之前二者明顯。粒內(nèi)孔中，各類孔隙的直徑分布相對(duì)集中，均以100～200nm范圍為主，在孔隙面積占比上，石英溶蝕孔與長石溶蝕孔孔隙面積以直徑為200～500nm范圍內(nèi)孔隙占優(yōu)勢(shì)，這也說明了該區(qū)溶蝕作用較弱，不發(fā)育大的溶蝕孔隙；在粒內(nèi)孔中黏土礦物晶間孔較為典型，其孔隙面積主要由大孔隙構(gòu)成，直徑大于1000nm的孔隙占黏土礦物晶間孔總面積的83%。

圖6 不同類型孔隙的定量特征

由此可見，泌陽凹陷核三段致密砂巖儲(chǔ)層多發(fā)育中小孔，各類型孔隙的直徑分布在數(shù)量上差異不明顯，但在孔隙面積上，粒間孔中大孔的貢獻(xiàn)明顯好于粒內(nèi)孔，并且礦物組成在一定程度上影響著孔隙面積的大小，石英粒間孔與長石粒間孔有較好的體現(xiàn)。

4 結(jié)論

（1）泌陽凹陷核三段致密砂巖儲(chǔ)層儲(chǔ)集空間類型以粒間孔與粒內(nèi)孔為主，發(fā)育極少量裂縫；按照礦物類型可將區(qū)內(nèi)儲(chǔ)集空間劃分為石英粒間孔、長石粒間孔、碳酸鹽礦物粒間孔、石英顆粒邊緣孔、長石顆粒邊緣孔、石英溶蝕孔、長石溶蝕孔、碳酸鹽礦物粒內(nèi)孔、黏土礦物粒內(nèi)孔、裂縫10種類型。

（2）利用FE-SEM拼接技術(shù)標(biāo)定總面孔率為3.75%，粒間孔對(duì)面孔率貢獻(xiàn)超過50%，次為粒內(nèi)孔；粒間孔與粒內(nèi)孔以直徑為50～500nm的孔隙為主，其所占比例分別達(dá)到82.0%和92.3%。

（3）各類粒內(nèi)孔直徑分布較為均勻，而粒間孔中直徑大于1000nm的孔隙所占數(shù)量比例較小，但其對(duì)孔隙面積的貢獻(xiàn)非常大，其中石英粒間孔及長石粒間孔直徑大于1000nm的孔隙均占其孔隙面積的95%以上，由此說明，致密砂巖儲(chǔ)層中原生的大孔隙對(duì)儲(chǔ)集空間的意義最大。

（4）高分辨率FE-SEM拼接技術(shù)為準(zhǔn)確認(rèn)識(shí)致密儲(chǔ)層儲(chǔ)集空間類型及定量評(píng)價(jià)提供了依據(jù)，在一定程度上克服了常規(guī)掃描電鏡技術(shù)分辨率與視域大小之間的矛盾，為微納米級(jí)孔隙研究探索了新方法。