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    六安瓜片拉老火“起霜”的形成機(jī)制及其對(duì)茶葉品質(zhì)的影響

    2018-10-17 01:58:42江俞蓉劉思彤高靜李大祥夏濤戴前穎
    茶葉科學(xué) 2018年5期
    關(guān)鍵詞:老火瓜片茶樣

    江俞蓉,劉思彤,高靜,李大祥,夏濤,戴前穎

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    六安瓜片拉老火“起霜”的形成機(jī)制及其對(duì)茶葉品質(zhì)的影響

    江俞蓉,劉思彤,高靜,李大祥,夏濤,戴前穎*

    安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)茶樹(shù)生物學(xué)及資源利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,安徽 合肥 230036

    采用圖像掃描技術(shù),結(jié)合成對(duì)偏愛(ài)檢驗(yàn)法、茶葉感官審評(píng)法以及茶葉理化成分檢測(cè),探索了六安瓜片的起霜條件、霜與茶葉品質(zhì)的相關(guān)性,并通過(guò)紙片代替茶葉,收集瓜片起霜過(guò)程中的“霜”,探索了瓜片霜的化學(xué)本質(zhì)。試驗(yàn)結(jié)果表明,拉老火起霜過(guò)程中的摩擦因子是起霜的關(guān)鍵;拉老火工藝不僅改善了瓜片的外形,同時(shí)對(duì)其香氣和滋味也產(chǎn)生了有利的影響。成對(duì)偏愛(ài)試驗(yàn)結(jié)果亦表明,評(píng)價(jià)員更偏愛(ài)拉老火起霜的瓜片。經(jīng)LC-MS和GC-MS初步鑒定,“霜”的化學(xué)物質(zhì)非常復(fù)雜,主要由咖啡堿、兒茶素類(lèi)、黃酮苷類(lèi)以及萜烯類(lèi)等多種非揮發(fā)性物質(zhì)和多種揮發(fā)性物質(zhì)組成。

    綠茶;六安瓜片;拉老火;霜;品質(zhì)

    六安瓜片是我國(guó)十大名茶之一。六安瓜片作為中國(guó)烘青綠茶的典型代表,其“拉老火”工藝,在中國(guó)茶葉中獨(dú)樹(shù)一幟[1]。拉老火是六安瓜片制作的最后一道工藝,其傳統(tǒng)做法是:用六安當(dāng)?shù)氐膬?yōu)質(zhì)木炭組成烘爐,其炭火溫度可高達(dá)550~580℃,至少需要2名青壯年抬著裝有茶葉的特制烘籃操作。將烘籃罩在炭火上方2~3?s后立即抬走,并人工翻茶多次,以免茶葉焦邊;在此期間另一烘籃再上火烘焙2~3?s,如此交替進(jìn)行80次以上才可完成本工序[2]。該工藝不僅減少了瓜片茶的水分、提升了瓜片茶獨(dú)特的香氣、滋味,還使瓜片表面附上了一層潔白的“霜”。在六安瓜片地方標(biāo)準(zhǔn)中[3],“霜”是作為評(píng)價(jià)茶葉外形品質(zhì)好壞的重要指標(biāo)之一,并且“霜”也被認(rèn)為與茶葉香氣滋味密切相關(guān)[4-5]。

    六安瓜片的“霜”為何物?起霜條件是什么?“霜”對(duì)瓜片品質(zhì)的貢獻(xiàn)有多大?目前對(duì)瓜片起霜的條件、“霜”化學(xué)本質(zhì)的探究等鮮見(jiàn)報(bào)道。本文擬借助圖像技術(shù)、LC-MS、GC-MS檢測(cè)手段以及模擬起霜試驗(yàn)來(lái)探究“霜”的形成與化學(xué)本質(zhì),并采用食品感官評(píng)定技術(shù)探究“霜”對(duì)茶葉品質(zhì)的貢獻(xiàn),為科學(xué)引導(dǎo)消費(fèi)者客觀評(píng)價(jià)茶葉、為拉老火新設(shè)備、新工藝的研發(fā)提供理論參考。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    試驗(yàn)所用茶樣均取自安徽省六安瓜片茶業(yè)股份有限公司。

    1.2 主要試驗(yàn)儀器和試劑

    圖像采集主要儀器:佳能EOS700D、柔光箱(包含箱體和LED攝影燈等)、Hitachi S-4800冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡。

    感官試驗(yàn)主要器具:符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23776—2009的茶葉感官審評(píng)杯、審評(píng)碗等。

    理化試驗(yàn)儀器:AJF-2001-P超純水機(jī)(重慶頤洋公司),數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱(上海博訊實(shí)業(yè)有限公司),AR224CN電子分析天平(奧豪斯儀器有限公司),HH-6J數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇金壇杰瑞爾電器有限公司),Agilent-1260高效液相色譜儀和DAD檢測(cè)器(美國(guó)Agilent公司),Synergi 4u Fusion-RP 80A C18色譜柱(4.6?mm×250?mm×5?μm,美國(guó)Phenomenex公司),UV-35800紫外分光光度計(jì)(上海元析儀器有限公司),Agilent 1290-6460 Triple Quad LC/MS(液質(zhì)聯(lián)用);Agilent 7870A-5975 GC/MS(氣質(zhì)聯(lián)用)。

    試驗(yàn)主要試劑:沒(méi)食子酸、咖啡堿、兒茶素標(biāo)品、蘆丁、乙酸(色譜純)、甲醇(色譜純)、乙腈(色譜純)均購(gòu)于美國(guó)Tedia公司;福林酚、甲醇、無(wú)水碳酸鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、茚三酮、谷氨酸、蒽酮、濃硫酸、無(wú)水葡萄糖、亞硝酸鈉、硝酸鋁均為國(guó)產(chǎn)分析純。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 茶樣的制備

    毛茶(對(duì)照茶樣):經(jīng)過(guò)攤青、殺青、揉捻、干燥得到的毛茶。

    茶樣1:將上述毛茶放置在烘籠上間歇烘焙45?min,中途不翻動(dòng)茶葉。

    茶樣2:將上述毛茶放置滾筒炒干機(jī)翻滾45?min,全程無(wú)加溫處理。

    茶樣3:將上述毛茶采用傳統(tǒng)拉老火工藝處理45?min。

    1.3.2 茶樣的圖像采集

    單反相機(jī)拍攝:采用全手動(dòng)檔(M檔)在同一光源環(huán)境下的封閉柔光箱內(nèi)對(duì)不同的茶樣進(jìn)行拍攝。相機(jī)具體拍攝參數(shù)如下:光圈F5.6,快門(mén)0.01?s;測(cè)光模式:點(diǎn)測(cè)光;對(duì)焦模式:?jiǎn)未螌?duì)焦;白平衡設(shè)置:5?200?k;手動(dòng)曝光:±0。

    掃描電鏡圖像采集:將潔凈的鋁箔片粘附在樣品臺(tái)上,用鑷子夾取茶樣的碎片置于Hitachi E1010型離子濺射儀的樣品艙中,在15?mA的電流下噴金50?s,取出樣品,裝入掃描電鏡樣品室,進(jìn)行觀察。

    1.3.3 茶葉感官審評(píng)

    根據(jù)GB/T 23776—2009茶葉感官審評(píng)方法,從外形、湯色、滋味、葉底4方面評(píng)價(jià)毛茶對(duì)照茶樣、茶樣1、茶樣2、茶樣3,并給出審評(píng)術(shù)語(yǔ)。

    1.3.4 成對(duì)偏愛(ài)試驗(yàn)

    制備員根據(jù)GB/T 23776—2009茶葉感官審評(píng)方法沖泡茶樣。16名優(yōu)選評(píng)價(jià)員分別對(duì)兩組茶樣的外形、香氣、滋味進(jìn)行評(píng)價(jià),評(píng)價(jià)員從每組茶樣中選出偏愛(ài)的一只茶樣,每組試驗(yàn)平行3次。其中,茶葉、審評(píng)杯、審評(píng)碗均采用隨機(jī)編碼,并且呈送順序也是隨機(jī)的。

    1.3.5 茶湯主要滋味成分分析

    茶葉含水量的測(cè)定參照GB/T 8304—2013,茶多酚類(lèi)含量測(cè)定參照GB/T 8313—2008,游離氨基酸總量測(cè)定參照GB/T 8314—2013,水溶性多糖測(cè)定參照蒽酮比色法[6],水溶性浸出物測(cè)定參照差量法[6]。

    兒茶素類(lèi)以及咖啡堿含量測(cè)定:高效液相色譜法。具體方法為:流動(dòng)相A:1%乙酸溶液,流動(dòng)相B:純乙腈,流速:1.0?mL·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)λ=278?nm。線(xiàn)性洗脫梯度為:0~7?min,10%~30% B;7~10?min,30% B;10~15?min,30%~10% B;15~20?min,10% B。

    1.3.6 模擬拉老火起霜試驗(yàn)

    將已知重量的足干濾紙與毛茶混合,至于烘籃進(jìn)行拉老火起霜處理,45?min后取出紙片和茶樣,分別進(jìn)行LC-MS、GC-MS分析。

    1.3.7 香氣成分的HS-SPME/GC-MS分析

    采用HS-SPME的方法對(duì)樣品(茶樣和紙片試驗(yàn)中的紙片)中的揮發(fā)性成分進(jìn)行吸附。具體方法為:將6?g茶粉(1?g紙片)放入頂空瓶中,放入磁力攪拌子,加入20?mL沸水和4?g KCl,70℃水浴平衡5?min。待平衡后,將萃取頭(65?μm PDMS/DVB)插入頂空瓶,進(jìn)行揮發(fā)性成分吸附50?min。

    色譜條件:毛細(xì)管柱為DB-5 MS毛細(xì)管柱(30?m×0.25?mm×0.25?μm,Agilent)。以高純度氦氣(99.999%)為載氣,柱恒定流速1.0?mL·min-1,進(jìn)樣口溫度250℃。柱箱采用程序升溫,初始溫度為40℃保持3?min,以5℃·min-1升溫至80℃,保持2?min,再以3℃·min-1升溫至170℃,保持2?min,再以3℃·min-1升溫至250℃,保持5?min。

    進(jìn)樣方式:將SPME手持器插入進(jìn)樣口于250℃解析5?min。平行進(jìn)樣3次。

    質(zhì)譜檢測(cè)條件:電子轟擊離子源(EI),電子能量70?eV,質(zhì)量掃描范圍30~400?amu,采集方式為全掃描。

    物質(zhì)鑒定:以質(zhì)譜匹配度>80%作為物質(zhì)鑒定標(biāo)準(zhǔn),通過(guò)化合物保留時(shí)間(RT)對(duì)各峰加以確認(rèn),并計(jì)算各化合物的保留指數(shù)(RI);結(jié)合文獻(xiàn)中以及數(shù)據(jù)庫(kù)的保留指數(shù)對(duì)化合物進(jìn)行鑒定。香氣物質(zhì)釆用峰面積歸一化法相對(duì)定量[7](組分峰面積占總峰面積折百分比)。

    保留指數(shù)計(jì)算公式[8]:

    =100×+100×[(unknow–smaller alkane) /(larger alkane–smaller alkane)]

    表示目標(biāo)化合物流出的前一個(gè)正構(gòu)烷烴所含碳原子數(shù)目,unknow表示目標(biāo)化合物的保留時(shí)間,smaller alkane表示目標(biāo)化合物前一個(gè)正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間,larger alkane表示目標(biāo)化合物后一個(gè)正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間。

    1.3.8 “霜”物質(zhì)的LC-MS分析

    取足干濾紙1?g加10?mL水,沸水浴30?min。水浴后將樣品取出冷卻,離心并過(guò)0.22?μm微孔濾膜,氮吹濃縮至1?mL供LC-MS檢測(cè)。

    測(cè)定條件:參考Jiang等[9]對(duì)茶樣檢測(cè)的條件方法,采用超高液相色譜(UPLC)-MS/MS系統(tǒng),通過(guò)化合物保留時(shí)間(RT),質(zhì)子化/去質(zhì)子化分子([M+H]+/[M-H]-)及主要的碎片離子,與標(biāo)準(zhǔn)品及文獻(xiàn)中所鑒定的化合物進(jìn)行比較分析,對(duì)紙片上的“霜”進(jìn)行鑒定。

    1.4 數(shù)據(jù)處理與分析

    使用Microsoft Office Excel 2016計(jì)算茶樣各理化成分?jǐn)?shù)據(jù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,使用Photoshop CC、Prism 5.0軟件進(jìn)行圖表繪制與作圖分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同加工方式對(duì)瓜片成霜形態(tài)學(xué)的影響

    2.1.1 不同加工方式對(duì)瓜片外觀形態(tài)的影響

    圖1是毛茶(對(duì)照茶樣)、烘干茶樣(茶樣1)、空轉(zhuǎn)茶樣(茶樣2)、拉老火茶樣(茶樣3)的數(shù)碼圖像。由圖1可知,僅經(jīng)熱處理后的茶樣1,條索比對(duì)照茶樣更加緊結(jié),但是茶樣表面并沒(méi)有白霜;僅摩擦處理的茶樣2表面附上了一層白霜;傳統(tǒng)拉老火處理的茶樣3,不僅條索變緊結(jié),而且其表面也附上了一層白霜。由此可見(jiàn):僅有高溫,茶葉表面不會(huì)起霜;但僅有摩擦,可以使茶葉表面起霜??梢钥闯龈邷貙?duì)起霜的貢獻(xiàn)不大,摩擦才是起霜的關(guān)鍵。拉老火工藝是高溫和摩擦作用的結(jié)合,更容易使茶條緊結(jié)、表面起霜。

    圖1 各處理茶樣的圖像

    2.1.2 不同加工方式對(duì)六安瓜片表面微觀形態(tài)的影響

    通過(guò)電鏡掃描可以探究茶葉的微觀表面形態(tài)特征。電鏡試驗(yàn)結(jié)果表明,在相同視野下,茶樣1、茶樣2和茶樣3表面皺縮程度均高于對(duì)照茶樣;對(duì)照茶樣和茶樣1表面光滑完整,而茶樣2和茶樣3表面破碎嚴(yán)重(圖2)。高溫作用下,瓜片中的結(jié)合水不斷蒸發(fā),茶葉進(jìn)一步失水,外形會(huì)變得緊結(jié);由于摩擦作用,茶樣受到不同程度擠壓,茶葉組織結(jié)構(gòu)進(jìn)一步被破壞,造成表面破碎。

    圖2顯示,無(wú)水咖啡堿純品粉末在電鏡掃描下是有規(guī)則形狀的柱狀體。而相同放大倍數(shù)下,所有處理茶葉的電鏡視野中均沒(méi)有找到與咖啡堿純品相似的形態(tài)。這說(shuō)明茶樣表面的白霜并非是咖啡堿高溫下升華、又冷凝形成的咖啡堿晶體。

    2.2 不同加工方式對(duì)六安瓜片感官品質(zhì)的影響

    2.2.1 感官審評(píng)結(jié)果

    感官審評(píng)結(jié)果顯示(表1),茶樣1(烘干處理)和茶樣3(拉老火處理)外形比對(duì)照茶樣條索更加緊結(jié),茶樣2(摩擦處理)和茶樣3(拉老火處理)的表面有明顯的白霜現(xiàn)象。內(nèi)質(zhì)上,茶葉的香氣經(jīng)過(guò)高溫作用由清香轉(zhuǎn)為飽滿(mǎn)的栗香(茶樣1、茶樣3),而加工處理中沒(méi)有熱處理的茶樣2香氣仍為清香。湯色上,對(duì)照茶樣經(jīng)過(guò)高溫處理由綠明亮轉(zhuǎn)變成黃綠(茶樣1、茶樣3);經(jīng)過(guò)空轉(zhuǎn)處理則轉(zhuǎn)變?yōu)榫G黃色(茶樣2);滋味方面,對(duì)照茶樣為醇厚型,茶樣2、3均為濃厚型,并且茶樣2相對(duì)于其他茶樣出現(xiàn)不愉快的苦澀味;葉底顏色在3個(gè)不同處理下均有黃變的現(xiàn)象,但彼此差異不大。

    由此可見(jiàn),同時(shí)具有烘干和摩擦作用的拉老火工藝,可以有效促進(jìn)茶條的緊結(jié)、香味的濃郁持久,有利于品質(zhì)的提高;而同樣可以起霜的空轉(zhuǎn)處理茶樣,由于只受到單一的摩擦作用,茶葉組織相對(duì)破損率高,單位沖泡時(shí)間內(nèi)茶葉浸出速率高[10],造成湯色黃變嚴(yán)重、香氣純正度下降、滋味過(guò)于濃厚苦澀,總體品質(zhì)下降。

    2.2.2 六安瓜片成對(duì)偏愛(ài)試驗(yàn)分析

    16名優(yōu)選評(píng)價(jià)員分別對(duì)毛茶(對(duì)照茶樣)、茶樣2(空轉(zhuǎn)處理)和茶樣3(拉老火處理)的外形、香氣、滋味進(jìn)行評(píng)價(jià),從每組茶樣中選出偏愛(ài)的一只茶樣。根據(jù)二項(xiàng)式分布原理[11],對(duì)兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。試驗(yàn)結(jié)果表明(圖3),在毛茶(對(duì)照茶樣)和茶樣3(拉老火處理)的比較中,評(píng)價(jià)員更偏愛(ài)拉老火起霜瓜片,并均在外形、香氣、滋味上達(dá)到了顯著性差異。在毛茶(對(duì)照茶樣)和茶樣2(空轉(zhuǎn)處理)比較中,評(píng)價(jià)員更偏愛(ài)外形具有“霜”的茶樣2,但是更偏愛(ài)毛茶的滋味,并且均達(dá)到了顯著水平;而香氣的偏愛(ài)人數(shù)沒(méi)有達(dá)到顯著差異水平,這間接說(shuō)明空轉(zhuǎn)處理雖然會(huì)起霜,但不會(huì)提高茶樣的品質(zhì)。無(wú)論外形、香氣和滋味,評(píng)價(jià)員均傾向于拉老火有霜瓜片,并且均達(dá)到了顯著差異水平。由此可見(jiàn),高溫和摩擦同時(shí)作用才能有助于茶葉品質(zhì)的提高。拉老火起霜不僅對(duì)瓜片表面有著重要影響,還對(duì)其內(nèi)在香味成分的變化也產(chǎn)生了有利的影響。

    2.3 六安瓜片起霜前后理化成分分析

    2.3.1 起霜前后主要滋味化學(xué)成分的變化

    表2數(shù)據(jù)顯示,與對(duì)照茶樣相比,經(jīng)過(guò)拉老火處理后,瓜片的含水率、水浸出物均降低;而茶多酚、咖啡堿、游離氨基酸、可溶性糖、總黃酮含量均有不同程度的上升。表中還可以看出拉老火處理后兒茶素總量有一定程度的下降,其中,含有沒(méi)食子基的EGCG、EGC下降最為顯著,分別下降14.93%、26.82%。

    圖2 各處理茶樣的掃描電鏡圖像

    表1 各處理茶樣的感官審評(píng)結(jié)果

    注:與對(duì)照組比較,*,P<0.05;**,P<0.01。

    表2 對(duì)照茶樣和茶樣3的基本滋味理化成分含量

    2.3.2 起霜前后主要香氣成分的變化

    試驗(yàn)對(duì)比分析了拉老火前后香氣成分的變化,將兩只茶樣中的香氣分成了7類(lèi),并采用面積歸一化計(jì)算了各類(lèi)物質(zhì)的相對(duì)含量。由表3可知,拉老火前后醇類(lèi)物質(zhì)的相對(duì)含量均最高,其次相對(duì)含量較高的是烯烴和其他類(lèi)化合物(雜氧化合物以及硫氮類(lèi)化合物);并且這些物質(zhì)經(jīng)過(guò)拉老火處理后,呈現(xiàn)出不同的變化趨勢(shì):烯烴、酯類(lèi)、其他類(lèi)揮發(fā)物含量上升;醛、酮、羧酸類(lèi)含量下降;其中烯烴、醛類(lèi)、羧酸類(lèi)物質(zhì)變化最大。

    茶樣中的烯烴類(lèi)物質(zhì)主要由萜烯類(lèi)構(gòu)成,其香氣前體物質(zhì)萜苷類(lèi)受熱而水解出萜烯,同時(shí)部分萜烯類(lèi)衍生物在熱作用下裂解成單萜或者雙萜,從而造成烯烴種類(lèi)和含量的上升。酯類(lèi)物質(zhì)通常具有愉快的花香,有報(bào)道指出[12-13]:在受熱作用下,羧酸與芳香族醇可以形成芳香族酯類(lèi);羧酸與萜烯醇可以形成萜烯族酯類(lèi),從而造成了羧酸類(lèi)物質(zhì)下降和酯類(lèi)物質(zhì)的上升。此外,含硫類(lèi)化合物和雜氧化合物含量也有所上升。究其原因是高溫可以促進(jìn)含硫類(lèi)化合物的上升,其中含硫化合物是綠茶中烘炒香的主體,并且閾值低[14],對(duì)綠茶香型的轉(zhuǎn)變起著重要作用;高溫下,茶葉中的氨基酸與還原性糖發(fā)生美拉德反應(yīng)生成糖胺化合物,進(jìn)而降解成雜環(huán)類(lèi)化合物,如吡嗪類(lèi)、吡咯類(lèi)、糠醛等物質(zhì),該類(lèi)物質(zhì)都具有高爽的烘炒香[15]。推斷經(jīng)拉老火后的起霜茶樣(茶樣3)香氣顯著高爽,與該類(lèi)化合物的上升呈現(xiàn)出一定程度的正相關(guān)。

    醛類(lèi)在拉老火過(guò)程中明顯下降,主要是由于不利于茶葉香氣品質(zhì)的、具有刺鼻青味的低級(jí)醛含量下降。雖然酮類(lèi)在拉老火過(guò)程中有所下降,但具有愉快花香的茉莉酮含量卻明顯上升。在拉老火過(guò)程中,醇類(lèi)總量變化不大,但其組分和比例發(fā)生了有利于品質(zhì)的變化,即成分占比比較大且具有良好風(fēng)味的苯乙醇、橙花叔醇含量明顯提高。同時(shí),具有良好的花香和果香的芳樟醇及其芳樟醇氧化物也有一定程度的提高。由此可見(jiàn),拉老火改變了這些物質(zhì)的含量和比例,從而提升了瓜片的香氣品質(zhì)。

    2.4 六安瓜片“霜”成分的初步鑒定

    2.4.1 非揮發(fā)性成分

    試驗(yàn)采用濾紙代替茶葉葉片,添加到毛茶中進(jìn)行拉老火處理來(lái)收集“霜”的成分。通過(guò)LC-MS檢測(cè)紙片的非揮發(fā)性成分來(lái)探究霜的化學(xué)本質(zhì)。檢測(cè)結(jié)果如圖4和表4所示。試驗(yàn)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)品比對(duì)以及二級(jí)離子碎片分子量初步鑒定了12種化合物,主要為兒茶素類(lèi)、糖苷類(lèi)物質(zhì)以及咖啡堿。摩擦作用增加了這些物質(zhì)在高溫下隨著水蒸氣揮發(fā)的析出程度。

    表3 對(duì)照茶樣和茶樣3的香氣成分相對(duì)含量比較

    注:數(shù)據(jù)處理過(guò)程中剔除掉了非茶葉揮發(fā)性雜質(zhì)以及對(duì)茶葉無(wú)貢獻(xiàn)的揮發(fā)性成分,如飽和烷烴、咖啡堿等,其香氣成分含量計(jì)算為相對(duì)定量。

    Note: Some non-volatilized compounds and compounds with little effects on aroma such as alkane and caffeine were removed in statistical analysis; the value listed in table was relative content.

    圖4 紙片中“霜”成分色譜圖

    表4 非揮發(fā)性物質(zhì)的LC-MS鑒定結(jié)果

    表5 揮發(fā)性成分的GC-MS鑒定結(jié)果

    注:MS、RI分別代表譜庫(kù)鑒定和保留指數(shù)鑒定。

    Note: MS: Volatiles were identified by NIST11 libraries, RI: Retention indices in the literature or technology websites.

    2.4.2 揮發(fā)性成分鑒定

    采用HS-SPME/GC-MS分析鑒定了紙片中揮發(fā)性物質(zhì)。通過(guò)NIST11.L譜庫(kù)和保留指數(shù)比對(duì),共鑒定了27種香氣化合物。如表5所示,這些物質(zhì)均來(lái)源于茶葉,主要為醇、醛、酮、羧酸、烯烴、芳香烴等不飽和物質(zhì)。其中,萜烯類(lèi)物質(zhì)如異佛爾酮、香葉醇、反式--金合歡烯、橙花叔醇均有特殊的愉快的氣味[16],且這些物質(zhì)常溫下往往會(huì)呈現(xiàn)出油蠟狀。同時(shí),GC-MS中也檢測(cè)到了咖啡堿,說(shuō)明咖啡堿確實(shí)是霜的組成成分之一,但不是唯一成分。

    3 結(jié)論與討論

    本研究采用圖像處理技術(shù)和成對(duì)偏愛(ài)試驗(yàn)探究了六安瓜片起霜的條件和起霜前后的品質(zhì)差異。數(shù)碼照片和電鏡照片均可證明,摩擦是起霜的關(guān)鍵,高溫對(duì)瓜片起霜貢獻(xiàn)作用不大。偏愛(ài)成對(duì)試驗(yàn)結(jié)果顯示,拉老火起霜瓜片在色香味方面均更受評(píng)價(jià)員的青睞。同時(shí),從起霜前后茶葉的理化成分分析可知,適當(dāng)?shù)睦匣鹌鹚兄谵D(zhuǎn)變茶葉香型、提升香氣的濃強(qiáng)度。茶葉的香氣風(fēng)格很大程度上取決于加工工藝,六安瓜片拉老火后所形成的典型香氣物質(zhì)的篩選還有待進(jìn)一步的研究。

    紙片代替茶葉收集六安瓜片“霜”的實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,“霜”的成分主要由咖啡堿、兒茶素、黃酮苷等非揮發(fā)性物質(zhì)以及萜烯類(lèi)等揮發(fā)性物質(zhì)組成。拉老火是明火干燥,但溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒(méi)有達(dá)到這些物質(zhì)的升華點(diǎn),然而拉老火工藝中的短時(shí)、快速、間歇性地反復(fù)翻拌和摩擦作用,破壞了茶樣組織結(jié)構(gòu),使多種物質(zhì)溶出并隨著水蒸氣的蒸發(fā)從茶葉表面揮發(fā)出來(lái)又迅速冷凝,逐漸富集在茶葉表面,形成了類(lèi)似“白霜”的現(xiàn)象。

    [1] 丁以壽. 六安瓜片茶創(chuàng)制歷史鉤沉?[J]. 茶業(yè)通報(bào), 2016, 40(1): 44-48.

    [2] 李兵. “六安瓜片”茶清潔化加工機(jī)械及其工藝研究[D]. 合肥: 安徽農(nóng)業(yè)大學(xué), 2013.

    [3] 安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局. DB 34/T 237—2011六安瓜片茶[S]. 2011.

    [4] 陳習(xí)村. 六安瓜片加工工藝研究[D]. 合肥: 安徽農(nóng)業(yè)大學(xué), 2011.

    [5] 阮鳴, 陳全戰(zhàn), 周紅霞. 六安瓜片香氣成分的GC-MS分析[J]. 食品科學(xué), 2015, 36(8): 120-124.

    [6] 張正竹. 茶葉生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)教程[M]. 北京: 中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社, 2009.

    [7] Lv H P, Zhong Q S, Zhi L, et al. Aroma characterisation of Pu-erh tea using headspace-solid phase microextraction combined with GC/MS and GC–olfactometry [J]. Food Chemistry, 2012, 130(4): 1074-1081.

    [8] Lucero M, Estell R, Tellez M, et al. A retention index calculator simplifies identification of plant volatile organic compounds [J]. Phytochemical Analysis, 2009, 20(5): 378-384.

    [9] Jiang X, Liu Y, Li W, et al. Tissue-specific, development-dependent phenolic compounds accumulation profile and gene expression pattern in tea plant () [J]. Plos One, 2013, 8(4): e62315.

    [10] 李再兵. 綠茶主要品質(zhì)成分的浸出動(dòng)態(tài)及其與滋味感官評(píng)分的相關(guān)性研究[D]. 杭州: 浙江大學(xué), 2002.

    [11] 馬永強(qiáng), 韓春然, 劉靜波. 食品感官檢驗(yàn)[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2009.

    [12] Ho C T, Zheng X, Li S. Tea aroma formation [J]. Food Science & Human Wellness, 2015, 4(1): 9-27.

    [13] 宛曉春, 夏濤. 茶樹(shù)次生代謝[M]. 北京: 科學(xué)出版社, 2015.

    [14] Zhu J, Chen F, Wang L, et al. Comparison of aroma-active volatiles in Oolong tea infusions using GC-Olfactometry, GC-FPD, and GC-MS [J]. Journal of Agricultural & Food Chemistry, 2015, 63(34): 7499-7510.

    [15] 劉盼盼, 劉曉輝, 羅龍新, 等. 烘焙程度對(duì)綠茶香氣品質(zhì)的影響[J]. 飲料工業(yè), 2015(5): 1-7.

    [16] Baba R, Kumazawa K. Characterization of the potent odorants contributing to the characteristic aroma of Chinese green tea infusions by aroma extract dilution analysis [J]. Journal of Agricultural & Food Chemistry, 2014, 62(33): 8308-8313.

    The Mechanism of Frost-like Powder and Its Effects on Lu′anguapian Tea Quality

    JIANG Yurong, LIU Sitong, GAO Jing, LI Daxiang, XIA Tao, DAI Qianying*

    State Key Laboratory of Tea Plant Biology and Utilization, Anhui Agricultural University, Hefei 230036, China

    The precondition of frost-like powder formation of Lu′anguapian tea and the correlation between frost-like powder and tea quality were explored by image technologies, paired preference test and traditional sensory evaluation. To identify the chemical properties of the white frost-like powder, filter paper was used to replace the tea leaves to collect white frost-like powder from the surface of the leaves during the process. The results showed that friction was the key factor for the formation of the frost-like powder. The technologies called “Lalaohuo” could not only improve the appearance of tea but also affect its flavor and taste. Based on LC-MS and GC-MS analysis, the main chemicals of white frost-like powder were very complicated, which included caffeine, catechins, flavonoid glycosides and volatiles such as terpenes.

    green tea, Lu′anguapian tea, Lalaohuo, frostliking powder, tea quality

    TS272.5+1

    A

    1000-369X(2018)05-487-09

    2018-01-17

    2018-04-14

    國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(2017YFD0400805)、國(guó)家自然科學(xué)基金(31772057)、安徽省科技重大專(zhuān)項(xiàng)(17030701027)、安徽省科技重大專(zhuān)項(xiàng)(15czz03111)、現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專(zhuān)項(xiàng)資金(CARS-19)、安徽省現(xiàn)代農(nóng)業(yè)(茶葉)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系(皖農(nóng)科[2016]84號(hào)文)、茶葉化學(xué)與健康領(lǐng)軍人才團(tuán)隊(duì)引進(jìn)重大示范項(xiàng)目

    江俞蓉,女,碩士,主要從事茶葉審評(píng)與品質(zhì)調(diào)控方面的研究。

    daiqianying117@163.com

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