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    用還原—酸浸—沉淀工藝從廢FCC催化劑中回收稀土

    2018-10-15 12:55:24盧國(guó)儉
    濕法冶金 2018年5期
    關(guān)鍵詞:雙氧水稀土鹽酸

    盧國(guó)儉

    (連云港師范高等??茖W(xué)校,江蘇 連云港 222006)

    FCC催化劑在現(xiàn)代石油煉制業(yè)中占有非常重要的地位,其制備方法是將鑭、鈰等稀土負(fù)載于分子篩活性位置,然后通過焙燒制備而成[1]。FCC催化劑具有選擇性好、活性高、穩(wěn)定性高、抗中毒能力強(qiáng)、水熱穩(wěn)定性好和再生能力強(qiáng)等特點(diǎn),使用廣泛。但使用一段時(shí)間后,由于燒結(jié),金屬Ni、V、Fe等重金屬的污染,粉化和水熱作用等會(huì)使催化劑失活[2-5]。FCC催化劑中含有5%左右的稀土鑭鈰氧化物,回收較為困難,目前只能對(duì)其進(jìn)行簡(jiǎn)單磁分離,分離得到污染較輕的廢催化劑作平衡劑[6-8]使用,稀土未得到有效回收。

    一般從廢催化劑中回收金屬主要采用焙燒—酸浸法,焙燒可去除廢催化劑中的積碳、硫化物等揮發(fā)組分,同時(shí)將金屬氧化成金屬氧化物[9],但焙燒過程中會(huì)有部分金屬揮發(fā)損失,同時(shí)對(duì)環(huán)境有一定污染。目前,從廢FCC催化劑中回收稀土的研究相對(duì)較少。雖然用鹽酸浸出,可獲得鑭、鈰、鋁等混合溶液[10-12],再用P507萃取可獲得稀土鑭、鈰,但稀土鈰浸出時(shí)間特別長(zhǎng),浸出率較低,不適于產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

    為了提高稀土鈰的浸出率,試驗(yàn)研究了用H2O2將廢FCC催化劑中的稀土氧化物CeO2轉(zhuǎn)化為Ce2O3,然后用鹽酸浸出,再加入過量堿溶液,使稀土鑭、鈰離子全部轉(zhuǎn)化成氫氧化物沉淀而分離。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料

    FCC廢催化劑取自某大型石化企業(yè),其中含有Al、REO(鑭、鈰混合稀土)、Ni、V等多組分,主要化學(xué)成分見表1。物相分析結(jié)果表明,99%的鑭以La2O3形式存在,99%的鈰以CeO2形式存在。

    表1 廢FCC催化劑的主要成分

    試驗(yàn)所用試劑:H2O2,連云港市?;び邢薰?;氫氧化鈉,分析純,天津化學(xué)試劑廠;氨水,工業(yè)級(jí)(30%),南京化學(xué)工業(yè)集團(tuán)氮肥廠;硫酸,鹽酸,分析純,上?;瘜W(xué)試劑廠。

    試驗(yàn)設(shè)備:水浴鍋(HHW21.420(A)Ⅱ),攪拌器(SJB-S 450),pH計(jì)(PHS-3C),離心機(jī),電熱鼓風(fēng)干燥箱(WGLL-65BE)。

    等離子體原子發(fā)射光譜儀,ICP Optical Emission Spectrometer ULIMR 2型,美國(guó)HORIBA JOBIN YVON S.A.S公司。

    1.2 試驗(yàn)原理

    從廢FCC催化劑中回收稀土的主要反應(yīng)如下:

    (1)

    (2)

    (3)

    (4)

    (5)

    1.3 試驗(yàn)方法

    稱取100 g廢FCC催化劑,加入H2O2及鹽酸,加熱并攪拌。反應(yīng)完全后過濾,對(duì)濾渣淋洗,浸出液、淋洗液混合后,加入過量氫氧化鈉沉淀稀土。沉淀物用去離子水洗滌得到氫氧化鑭和氫氧化鈰的混合物,混合物灼燒得到Ce2O3和La2O3混合稀土氧化物。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 雙氧水濃度對(duì)混合稀土浸出率的影響

    酸性溶液中,Ce4+氧化性極強(qiáng),可以把H2O2氧化成氧氣,自身還原為Ce3+;但中性和堿性環(huán)境下,CeO2氧化性比較弱,不易被還原;相反,中性或堿性環(huán)境下,Ce3+容易被氧化成CeO2。

    在70 ℃、攪拌速度260 r/min、浸出時(shí)間1.5 h、液固體積質(zhì)量比5/1、鹽酸濃度5 mol/L條件下,雙氧水濃度對(duì)稀土鑭、鈰浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果見表2。

    表2 雙氧水濃度對(duì)混合稀土浸出率的影響

    由表2看出:隨雙氧水濃度增大,混合稀土浸出率提高;雙氧水濃度增大至1.65 mol/L時(shí),混合稀土回收率達(dá)96.2%;再增大雙氧水濃度,混合稀土回收率提高幅度不大。綜合考慮,確定雙氧水濃度以1.65 mol/L為宜。

    2.2 鹽酸濃度對(duì)混合稀土浸出率的影響

    在溫度70 ℃、攪拌速度260 r/min、浸出時(shí)間90 min、液固體積質(zhì)量比5/1、雙氧水濃度為1.65 mol/L條件下,鹽酸濃度對(duì)稀土鑭、鈰浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果見表3。

    表3 鹽酸濃度對(duì)混合稀土浸出率的影響

    由表3看出:隨鹽酸濃度增大,混合稀土浸出率提高;鹽酸濃度增大至5 mol/L時(shí),混合稀土浸出率達(dá)87.3%;繼續(xù)增大鹽酸濃度,混合稀土浸出率變化不大。綜合考慮,確定鹽酸濃度以5 mol/L為宜。

    2.3 溫度對(duì)混合稀土浸出率的影響

    雙氧水濃度1.65 mol/L,鹽酸濃度5 mol/L,攪拌速度260 r/min,浸出時(shí)間90 min,液固體積質(zhì)量比5/1,溫度對(duì)稀土鑭、鈰浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果見表4 。

    表4 溫度對(duì)混合稀土浸出率的影響

    由表4看出:溫度由30℃升至60℃時(shí),混合稀土浸出率由74.5%提高到92.3%;溫度升至70 ℃時(shí),混合稀土浸出率為94.5%;繼續(xù)升高溫度,混合稀土浸出率略微下降。綜合考慮,確定浸出溫度以60~70 ℃為宜。

    2.4 浸出時(shí)間對(duì)混合稀土浸出率的影響

    鹽酸濃度5 mol/L,雙氧水濃度1.65 mol/L,溫度70 ℃,攪拌速度260 r/min,液固體積質(zhì)量比5/1,反應(yīng)時(shí)間對(duì)稀土鑭、鈰浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果見表5。

    表5 浸出時(shí)間對(duì)混合稀土浸出率的影響

    由表5看出:隨反應(yīng)進(jìn)行,稀土浸出率提高;反應(yīng)1.5 h時(shí),稀土浸出率最大,為94.5%;繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,稀土浸出率變化不大。綜合考慮,確定適宜的浸出時(shí)間為1.5 h。

    2.5 氫氧化鈉用量對(duì)混合稀土沉淀的影響

    用質(zhì)量濃度為100 g/L的NaOH溶液調(diào)整稀土浸出液pH沉淀混合稀土,試驗(yàn)結(jié)果見表6。

    表6 溶液pH對(duì)金屬氫氧化物沉淀的影響

    由表6看出:混合稀土開始沉淀時(shí)的pH為4.0,當(dāng)溶液pH=6時(shí),溶液為乳黃色,混合稀土沉淀完全;Al(OH)3開始沉淀時(shí)的pH為3.4,當(dāng)溶液pH=7時(shí),溶液快速出現(xiàn)大量乳白色,即氫氧化鋁沉淀主要發(fā)生在溶液pH=7后;當(dāng)溶液pH=12.5時(shí),溶液中的鋁全部轉(zhuǎn)化成Al(OH)3沉淀;但隨溶液pH繼續(xù)升高,Al(OH)3開始溶解生成偏鋁酸鈉;溶液pH≥13后,Al(OH)3全部轉(zhuǎn)化為偏鋁酸鈉,而氫氧化鑭和氫氧化鈰以沉淀形式從溶液中分離。

    2.6 驗(yàn)證試驗(yàn)

    稱取200 g廢FCC催化劑,與1.65 mol/L H2O2、5 mol/L鹽酸混合并加熱。其他條件:液固體積質(zhì)量比5/1,溫度70 ℃,攪拌速度260 r/min,反應(yīng)時(shí)間1.5 h,NaOH過量,反應(yīng)終點(diǎn)pH>13。試驗(yàn)結(jié)果見表7??梢钥闯?,沉淀物中,混合氫氧化鑭鈰質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于98.6%,雜質(zhì)離子Al、Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.07%,產(chǎn)品質(zhì)量滿足氧化鑭鈰原料要求。

    表7 混合稀土化學(xué)成分分析結(jié)果 %

    3 結(jié)論

    采用雙氧水還原—鹽酸浸出—?dú)溲趸c沉淀工藝可以從廢FCC催化劑中回收稀土,與傳統(tǒng)的酸浸、萃取法比較,混合稀土回收率可達(dá)92.8%。用NaOH沉淀混合稀土,反應(yīng)時(shí)間較短,工藝簡(jiǎn)單,稀土混合物質(zhì)量達(dá)到工業(yè)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。

    用鹽酸浸出稀土對(duì)設(shè)備的腐蝕較為嚴(yán)重,而采用不易揮發(fā)的硫酸則反應(yīng)體系黏度較大,不利于過濾,所以,探索一種適宜方法回收廢催化劑中的稀土還有待進(jìn)一步研究。

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