白芷薏米美容霜的制備工藝

劉薇，李早慧

摘要：目的：以白芷、薏米為主藥制備美容霜。方法：使用單因素試驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)方法選最佳處方，確定美容霜最佳制備工藝。結(jié)果：白芷提取物2g，薏米提取物2g，白凡士林0.75g，硬脂酸0.75g，卡波姆2g，甘油1g，三乙醇胺1.5g，單硬脂酸甘油酯1.5g，丙二醇1g，透明質(zhì)酸鈉2g，月桂氮卓酮1.26g，尼泊今乙酯0.24g，蒸餾水4ml，并對(duì)美容霜的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了檢查。結(jié)論：美容霜制備外觀細(xì)膩均勻，制備工藝簡(jiǎn)單，質(zhì)量穩(wěn)定。

關(guān)鍵詞：白芷；薏米；美容霜

基金項(xiàng)目：吉林省大學(xué)生科技創(chuàng)新項(xiàng)目，項(xiàng)目編號(hào)：2017064

中圖分類號(hào)： TQ658 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A DOI編號(hào)： 10.14025/j.cnki.jlny.2018.18.024

1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

白芷、薏米（江城大藥房）；甘油、白凡士林、硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、尼泊金乙酯、月桂氮卓酮、卡波姆（天津市福晨化學(xué)試劑廠）；透明質(zhì)酸鈉（山東西亞化學(xué)工業(yè)有限公司）；丙二醇（天津市福晨化學(xué)試劑廠）；其他藥品與試劑均為分析純。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（天津市泰斯特儀器有限公司，RE-300B），電動(dòng)攪拌器（天津市泰斯特儀器有限公司，JB-50S）；臺(tái)式高速離心機(jī)（上海盧湘儀離心機(jī)儀器有限公司，TG16A-WS）；pH計(jì)（杭州科曉化工儀器設(shè)備有限公司，PHS-3C）；紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海元析儀器有限公司，UV-5100）；Franz擴(kuò)散池（天津市正通科技有限公司，TT-6）。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 藥材的處理

2.1.1 白芷 稱取白芷粉碎，過(guò)40目篩，稱取100g，與70%的乙醇按1∶10（g∶ml）比例加入到2L三角錐形瓶中，室溫放置48h，期間震蕩多次，48h后過(guò)濾，45℃水浴真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮[1]。

2.1.2 薏米 稱取薏米100g，取預(yù)冷的體積分?jǐn)?shù)80%丙酮30ml進(jìn)行攪拌。充分混合后2500r/min離心10min，收集上清提取液。濾渣用80%預(yù)冷的丙酮再次提取，重復(fù)3次。收集全部上清提取液后在45℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮[2]。

2.2 輔料的篩選

2.2.1 主輔比的選擇 取主藥適量（白芷和薏米的提取物比例為1∶1）與輔料（水相甘油1g和卡波姆2g、油相硬脂酸1.5g、乳化劑單硬脂酸甘油酯和三乙醇胺各1.5g、保濕劑丙二醇1g和透明質(zhì)酸鈉2g（兼做透皮促進(jìn)劑）、7.5%透皮促進(jìn)劑月桂氮卓酮、1.5%防腐劑對(duì)羥基苯甲酸乙酯（尼泊金乙酯）、蒸餾水4ml）分別以1∶1、1∶2、1∶3、1∶4的比例制備美容霜，以霜?jiǎng)┑耐庥^、離心穩(wěn)定性為考察指標(biāo)，篩選出最佳的主輔比為1∶3。

2.2.2 水相的選擇 將硬脂酸0.75g、白凡士林0.75g和單硬脂酸甘油酯1.5g放置燒杯至水浴中加熱至80℃，保溫備用，將3g不同的水相（甘油、卡波姆、聚乙二醇及其不同配比）、純化水和1.5g三乙醇胺在磁力攪拌器下攪拌加熱至80℃，將水相加入油相乳化成霜后加入白芷和薏米提取物繼續(xù)研磨，加入1.5%尼泊金乙酯、18%保濕劑和7.5%透皮促進(jìn)劑研磨至均勻，冷卻至室溫。以霜?jiǎng)┑碾x心穩(wěn)定性、涂展性為考察指標(biāo)，篩選出最佳的水相。以甘油和卡波姆作為美容霜的水相效果較好，因此選擇甘油和卡波姆作為水相。

2.2.3 油相的篩選 將水相、純化水和1.5g三乙醇胺在磁力攪拌器下攪拌并加熱至80℃，保溫備用，將1.5g等量不同的油相（十八醇、硬脂酸、白凡士林）和單硬脂酸甘油酯1.5g至水浴中加熱至80℃，保溫備用。將水相加入油相攪拌乳化成霜后加入白芷和薏米提取物繼續(xù)研磨，加入1.5%尼泊金乙酯、18%保濕劑和7.5%透皮促進(jìn)劑研磨至均勻，冷卻至室溫。以霜?jiǎng)┑碾x心穩(wěn)定性、涂展性作考察指標(biāo)，篩選出最佳的油相。以硬脂酸和白凡士林作為美容霜的油相效果較好，因此選擇硬脂酸和白凡士林作為油相。

2.2.4 乳化劑的篩選 先將水相、純化水2ml在磁力攪拌器下攪拌并加熱至80℃，保溫備用，將白凡士林0.75g和硬脂酸0.75g放置燒杯中加熱至80℃，攪拌均勻后保溫備用，將3g等量不同的乳化劑（三乙醇胺、單硬脂酸甘油酯、十二烷基硫酸鈉）放置于燒杯至水浴中加熱至80℃，保溫備用。將水相加入油相混合均勻后慢慢加入乳化劑研磨成霜后加入1.5%尼泊金乙酯、18%保濕劑和7.5%透皮促進(jìn)劑繼續(xù)研磨使其均勻，冷卻至室溫。以霜?jiǎng)┑耐空剐院碗x心穩(wěn)定性現(xiàn)象為考察指標(biāo)，選出最佳乳化劑。以三乙醇胺和單硬脂酸甘油酯作為乳化劑效果較好，因此選擇單硬脂酸甘油酯和三乙醇胺作為乳化劑。

2.2.5 透皮促進(jìn)劑的篩選 先將水相、三乙醇胺1.5g和純化水2ml在磁力攪拌器下攪拌并加熱至80℃，保溫備用，將油相和單硬脂酸甘油酯1.5g放置燒杯至水浴中加熱至80℃，保溫備用，將水相加入油相攪拌乳化成霜后加入白芷和薏米提取物繼續(xù)研磨，加入1.5%尼泊金乙酯、18%保濕劑和7.5%透皮促進(jìn)劑（月桂氮卓酮或二甲基亞砜）研磨至均勻，冷卻至室溫。以透皮吸收速率為考察指標(biāo)，選出最適宜的透皮促進(jìn)劑。以月桂氮卓酮作為美容霜的透皮促進(jìn)劑的效果較好，因此選擇月桂氮卓酮作為透皮促進(jìn)劑。

2.3 正交試驗(yàn)篩選美容霜的最優(yōu)制備工藝

在預(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，本試驗(yàn)以最影響霜?jiǎng)┵|(zhì)量的油相配比（A）、水相配比（B）、乳化劑配比（C）及主藥與輔料的比例（D）為作為因素，每個(gè)因素各取三個(gè)水平，按正交設(shè)計(jì)表L9（34）進(jìn)行試驗(yàn)，以外觀、耐熱、耐寒、離心試驗(yàn)進(jìn)行綜合評(píng)分，篩選最佳制備工藝。評(píng)分方法如下：根據(jù)各考察指標(biāo)對(duì)美容霜穩(wěn)定性大小來(lái)確定其評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：綜合評(píng)分滿分為100分，其中外觀性狀占15分；耐熱試驗(yàn)占15分；耐寒試驗(yàn)占20分；離心試驗(yàn)占50分。

由上表可知，影響乳劑穩(wěn)定性的四個(gè)因素的主次順序是：C>D>B>A，因素C即乳化劑的用量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著性影響。因素A、B、D即油相用量、水相用量、主輔比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果無(wú)顯著影響 ，由正交試驗(yàn)結(jié)果可知霜?jiǎng)┲苽涔に嚨淖顑?yōu)組合：油相配比為1∶1，水相配比為1∶2，乳化劑配比為1∶1，主輔比例為1∶3。

2.4 最佳制備工藝的驗(yàn)證

根據(jù)正交試驗(yàn)篩選的最佳制備工藝制備三批美容霜，以外觀性狀、耐寒、耐熱、離心試驗(yàn)進(jìn)行綜合評(píng)分，進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。3次平行試驗(yàn)的美容霜的綜合評(píng)分平均值為96.3分，表明霜?jiǎng)┵|(zhì)量穩(wěn)定，最佳制備工藝切實(shí)可行。

2.5 質(zhì)量檢查

2.5.1 外觀檢查[3] 稱取3批樣品，分別考察其外觀性狀。美容霜呈乳白色，質(zhì)地均勻細(xì)膩，無(wú)肉眼看見(jiàn)的結(jié)塊，無(wú)分層現(xiàn)象。

2.5.2 美容霜的pH值檢查 一般控制在6.5～7.3范圍內(nèi)稱取3批樣品各2g，加水10ml稀釋并使其均勻攪拌，然后靜置1min后得到的均勻乳液，用pH計(jì)分別測(cè)定其pH值，平行測(cè)定三次取其算術(shù)平均值作為試樣的pH值。美容霜的pH均值為6.90，在6.5～7.3范圍內(nèi)，本霜?jiǎng)┑膒H值符合規(guī)定。

2.5.3 耐熱實(shí)驗(yàn)檢查[5] 分別稱取3批樣品，先將其置于一個(gè)密閉容器中，再把其放置于55℃的烘箱中，放置時(shí)間為6h，然后分別于第0、第5、第10天進(jìn)行取樣，考察樣品的性狀、均勻性。美容霜在高溫55℃條件下性狀良好、乳白色細(xì)膩均勻無(wú)砂粒感，均無(wú)變化且不分層，可見(jiàn)該美容霜對(duì)熱是穩(wěn)定的，符合相關(guān)要求。

2.5.4 耐寒性實(shí)驗(yàn)檢查[6] 分別稱取3批樣品，置于玻璃瓶密封后，放入-15℃冰凍箱中，保持24h后取出，待恢復(fù)至室溫后，分別于第0、第5、第10天取樣，考察樣品的外觀性狀、均勻性。美容霜在低溫-15℃條件下性狀良好、乳白色細(xì)膩均勻無(wú)砂粒感，均不分層且與0天相比，無(wú)明顯變化，證明本品在-15℃低溫條件下是穩(wěn)定的，符合規(guī)定。

2.5.5 離心實(shí)驗(yàn)檢查[7] 根據(jù)2015版《中國(guó)藥典》規(guī)定，用以半徑為10cm的離心機(jī)轉(zhuǎn)速為4000r/min離心15min，以不應(yīng)該觀察到分層現(xiàn)象作為標(biāo)準(zhǔn)來(lái)觀察其口服乳劑的穩(wěn)定性。其進(jìn)行離心15min主要目的是為了防止益智口服乳在長(zhǎng)期放置過(guò)程中發(fā)生分層現(xiàn)象，以保證其口服乳劑的穩(wěn)定性。稱取3批樣品，在半徑為10cm的離心機(jī)轉(zhuǎn)速為4000r/min下進(jìn)行離心15min，觀察樣品是否分層。結(jié)果表明3批樣品在半徑為10cm的離心機(jī)里，以轉(zhuǎn)速為4000r/min離心15min后，取出均無(wú)分層，表明美容霜?jiǎng)┵|(zhì)量穩(wěn)定，符合中國(guó)藥典要求。

2.5.6 穩(wěn)定性檢查[8] 分別取3批樣品，置于密封玻璃瓶中，在室溫下放置，然后分別于0、l、2、3個(gè)月進(jìn)行取樣，觀察外觀變化，有無(wú)分層現(xiàn)象。室內(nèi)留樣觀察試驗(yàn)結(jié)果表明：霜?jiǎng)┩庥^細(xì)膩均勻，無(wú)分層現(xiàn)象，在室溫下穩(wěn)定。

3 結(jié)論

美容霜的工藝流程較簡(jiǎn)單、可行性高，對(duì)設(shè)備無(wú)特殊要求。且是白芷、薏米純天然原料制成的無(wú)毒美容霜護(hù)膚品，具有既能夠充分體現(xiàn)其美容的功效，又能提高其生物利用度，因此白芷薏米美容霜的研制為護(hù)膚純天然美容霜開(kāi)辟了一條新的途徑。

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作者簡(jiǎn)介：劉薇，在讀本科生，研究方向：藥物制劑。

通訊作者：李早慧，講師；研究方向：新藥的研究與開(kāi)發(fā)。