選區(qū)激光熔化馬氏體時效鋼（18Ni300）工藝參數(shù)研究

程 博， 張 璧， 白 倩＊， 喬 國 文

（1.大連理工大學 精密與特種加工教育部重點實驗室，遼寧 大連 116024；2.南方科技大學 機械與能源工程系，廣東 深圳 518055）

0 引 言

增材制造（additive manufacturing，AM）技術(shù)是通過CAD設(shè)計數(shù)據(jù)采用材料逐層累加的方法對實體試件進行制造的技術(shù)，與傳統(tǒng)的切削加工（即減材）技術(shù)相比，該方法為自上而下的材料累加制造方法［1］.金屬增材制造方式主要分為選區(qū)激光燒結(jié)（SLS）、選區(qū)激光熔化（SLM）、激光近凈成形（LENS）、電子束熔覆（EBM）等.其中SLM方法以其尺寸精度較高、成形零件力學性能好等優(yōu)點受到廣泛關(guān)注.由于SLM技術(shù)是由激光逐點逐層地熔化粉末材料，成形零件內(nèi)部不可避免地存在氣孔、未熔化粉末等缺陷，導致致密度降低，嚴重限制了該技術(shù)的實際應(yīng)用［2］.影響SLM試件成形質(zhì)量的參數(shù)眾多［3］，目前已知的主要有粉末（粉末成分、粒徑分布等）、激光（光斑大小、掃描速度、激光功率等）和掃描策略［4］，其中激光功率和掃描速度是SLM成形過程中直接影響零件成形質(zhì)量（如致密度和表面質(zhì)量等）的參數(shù).Bai等［5］對馬氏體18Ni300粉末進行了塊體成形實驗研究，結(jié)果表明，采用160W激光功率和400mm／s掃描速度時，成形件的相對致密度達到99.19%；Hu等［6］進行了17-4PH不銹鋼的SLM增材實驗并分析了熔池和缺陷，發(fā)現(xiàn)激光掃描速度對成形件的密度有顯著影響；Zhang等［7］對316L不銹鋼粉末進行了單道實驗，發(fā)現(xiàn)較小的激光功率和較大的掃描速度能使基板和熔道間產(chǎn)生較大接觸夾角，從而導致熔道的毛細不穩(wěn)定性增大；Li等［8］對增材熔池的形成進行了仿真模擬，發(fā)現(xiàn)低掃描速度和高激光功率能獲得更大尺寸的熔池，同時能穿透更深的基板；王迪［9］對不同激光線能量密度下加工的零件表面進行了觀測，并分析了粒球狀、條帶狀、細線狀等6種典型表面特征的形成原因.

現(xiàn)有文獻對SLM增材制造工藝的研究主要集中在100～300W的激光功率條件下，為獲得成形質(zhì)量優(yōu)良的零件，需要保證激光線能量密度進而采用較小的掃描速度，從而導致零件成形效率降低.本文為提高成形加工效率，對馬氏體時效鋼18Ni300粉末進行激光功率340～500W、掃描速度800～1 400mm／s條件下的選區(qū)激光熔化實驗，研究激光功率和掃描速度對成形零件致密度、硬度、表面形貌及內(nèi)部微觀組織的影響，為增材制造工藝參數(shù)的優(yōu)化提供參考.

1 實驗方法

1.1 實驗材料

激光選區(qū)熔化實驗采用日本OPM研究所提供的18Ni300馬氏體時效鋼合金粉末，粉末形貌如圖1所示，粉末粒徑在10～90μm呈Rosin-Rammler分布，平均直徑為35μm.粉末的實體密度為6.43g／cm3，松裝密度在3.5～4.0g／cm3.粉末的成分及質(zhì)量分數(shù)如表1所示.實驗中基板材料為45號鋼，尺寸為125mm×125mm×15 mm.為使得加工過程中粉末均勻分布，降低刮板鋪粉時的阻力，控制基板的平面度小于40μm.

圖1 18Ni300粉末SEM圖像及粒徑分布Fig.1 SEM image and size distribution of 18Ni300 powders

表1 18Ni300粉末元素分析Tab.1 Element content analysis of 18Ni300powders

1.2 成形參數(shù)

本文中的實驗設(shè)備為日本Sodick公司的OPM250L機床，該機床采用500W功率Yb光纖激光，激光的光斑直徑為200μm；采用氮氣保護氣從而保證成形腔中的氧含量低于3%.在增材過程中，試件掃描策略如圖2（a）所示，每層的鋪粉厚度為40μm，相鄰兩層采用正交掃描策略，同時掃描方向與試件邊緣呈45°.所有試件均采用帶狀掃描策略進行掃描，掃描帶的最小帶寬設(shè)置為10mm，打印試件時，機床系統(tǒng)將10mm×10mm的掃描區(qū)域自動分為兩部分進行掃描，如圖2（b）所示，區(qū)域①掃描結(jié)束后，對區(qū)域②進行掃描.打印試件的成形尺寸如圖3（a）所示，為10mm×10mm×15mm.OPM250L機床針對馬氏體時效鋼建議采用激光功率420W和掃描速度1 000mm／s的增材工藝參數(shù).本文為研究不同工藝參數(shù)對制造質(zhì)量的影響，在激光功率340～500W以及掃描速度800～1 400mm／s條件下對馬氏體時效鋼粉末進行增材制造.為了研究線能量密度不變條件下，同步改變激光功率和掃描速度對成形質(zhì)量的影響，采用激光功率420W和掃描速度1 000mm／s條件下，即線能量密度0.42J／mm對制造質(zhì)量進行研究.具體實驗參數(shù)如表2所示，其中實驗編號1、2、3、4、5為固定激光掃描速度，用于分析激光功率在340～500W改變對試件成形質(zhì)量的影響；實驗編號3、7、9、10為固定激光功率，用于分析激光掃描速度v在800～1 400mm／s改變對試件成形質(zhì)量的影響；實驗編號1、6、7、8以線能量密度作為參數(shù)耦合評價指標，研究在相同線能量密度條件下同時改變激光功率和掃描速度對試件成形質(zhì)量的影響.

圖2 SLM試件掃描策略Fig.2 Scan strategies of SLMed workpieces

圖3 增材制造試件Fig.3 Additive manufacturing workpieces

表2 SLM試件成形參數(shù)Tab.2 Process parameters of SLMed workpieces

1.3 質(zhì)量表征與分析

內(nèi)部孔隙缺陷會導致SLM零件的拉伸強度、疲勞強度等力學性能降低，從而限制了其實際應(yīng)用.零件的相對致密度能反映其內(nèi)部缺陷的數(shù)量，可以對其成形質(zhì)量進行定量評價［10］.本文采用阿基米德方法對成形件的相對致密度進行測量：

式中：ρm為馬氏體時效鋼增材試件的實測密度，ρ為馬氏體模具鋼的密度（8.02g／cm3），A 為測試樣件在空氣中的質(zhì)量，B為測試樣件和試件支撐物在水中的質(zhì)量，C為試件支撐物在水中的質(zhì)量，E為測量條件下水的密度.

采用VHX-600E光學顯微鏡觀測增材試件表面形貌；沿試件增材方向剖開，從試件底部至頂部依次采用HR-45A表面洛氏硬度計測量試件內(nèi)部的洛氏硬度（150kg，10s），每個試件測量5個點；打磨拋光剖面后，使用腐蝕液（V（C2H5OH）∶V（HNO3）＝100∶3）對試件進行10～15s的腐蝕，用光學顯微鏡觀測試件內(nèi)部熔道結(jié)合狀態(tài)和缺陷特征；之后使用FEI掃描電鏡對試件的微觀組織進行觀測.

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 致密度與硬度

圖4（a）為當激光掃描速度為810mm／s時試件相對致密度隨激光功率變化的結(jié)果，從圖中可以看出試件的相對致密度基本保持在98.5%左右；通過對激光功率進行單因素方差分析計算得到P 值為0.289 7，遠大于相關(guān)系數(shù)0.01，因此可以推斷出保持激光掃描速度810mm／s不變，激光功率在340～500W改變時，激光功率對試件的致密度沒有顯著的影響.圖4（b）為當激光功率為420W時試件相對致密度隨掃描速度變化的結(jié)果，從圖中可以看出工件致密度顯著下降；對掃描速度進行單因素方差分析，計算得到P值為7.274×10－13，遠小于 0.01，因此激光功率為420W時，激光掃描速度對致密度有顯著的影響.

圖4 激光功率和掃描速度對試件相對致密度的影響Fig.4 Effect of laser power and scanning speed on relative density of the workpieces

剖開試件后，其增材方向的內(nèi)部形貌如圖5所示，從圖中可以清晰看到熔道和熔道之間的交界面.從圖5（a）～（c）可知，當激光掃描速度固定時，隨著激光功率增大，熔道深度也隨之增大；而固定激光功率、增大激光掃描速度時（圖5（b）、（d）），粉末單位時間內(nèi)吸收激光能量降低，單條熔道寬度變窄，導致相鄰熔道的實際搭接率變小，熔道之間會有部分未熔化粉末存留，同時由于凝固時金屬收縮及保護氣困于金屬當中等原因，最終導致粉末填充缺陷和孔洞缺陷的產(chǎn)生.而10號試件之所以還能保持較好的成形致密度（96.5%），主要是由于采用上下兩層方向相互垂直的掃描方式，避免了缺陷的延續(xù)生長.

圖5 SLM試件增材方向截面光學照片F(xiàn)ig.5 Optical cross section images of SLMed workpieces from building direction

增材制造試件的硬度隨激光功率和掃描速度的變化如圖6所示.與馬氏體時效鋼鑄件相比［11］，增材制造試件硬度整體上增加了10HRC左右，這與增材制造特殊的熔化凝固過程有關(guān).當激光掃描到鋪粉層時，溫度快速升高到奧氏體形成溫度（Ac1）以上，粒狀奧氏體晶粒的半徑對數(shù)與其等溫轉(zhuǎn)變時間的對數(shù)存在線性關(guān)系［12］，即

式中：r為粒狀奧氏體半徑，K為粒狀奧氏體的長大參數(shù)，t為等溫轉(zhuǎn)變時間.在激光快速加熱條件下，粒狀奧氏體的等溫轉(zhuǎn)變時間t極短，不利于奧氏體長大，進而形成的粒狀奧氏體半徑也極小.根據(jù)Hall-Petch定律可知，晶粒的尺寸越小，材料的屈服強度越大.Tabor［13］提出屈服應(yīng)力和硬度之間的簡單關(guān)系，即

其中H 為材料硬度，c為限制因子，σy為屈服應(yīng)力.材料的屈服應(yīng)力越大，材料的硬度也越大.而在冷卻過程中，在成形腔內(nèi)氣體和已凝固的熔道共同影響下，成形零件以103～108K／s［14］的冷卻速率快速冷卻到馬氏體開始形成溫度（Ms）以下，形成馬氏體組織.晶粒細化和馬氏體形成兩方面的作用使增材試件的硬度得到提高.

圖6 激光功率和掃描速度對試件硬度的影響Fig.6 Effect of laser power and scanning speed on hardness of the workpieces

增材制造試件硬度與致密度表現(xiàn)出相同的規(guī)律：激光功率改變時，試件硬度穩(wěn)定在40HRC左右，并沒有顯著的變化（圖6（a））；改變激光掃描速度時，如圖6（b）所示，試件的硬度隨著掃描速度的增大而降低.從試件剖面圖可知，隨著激光掃描速度增大，試件的內(nèi)部缺陷也隨之增加，采用壓痕法進行硬度測量時，壓頭更容易侵入試件，進而引起試件的硬度測量值變小.

激光功率和掃描速度共同對試件的成形質(zhì)量產(chǎn)生影響，在一定的線能量密度和激光功率范圍內(nèi)，熔化粉末可以獲得完好的成形熔道［4］.本文固定激光線能量密度為0.42J／mm，研究激光功率和掃描速度對致密度和硬度的影響（圖7）.在相同激光線能量密度的條件下，隨著激光功率和掃描速度組合的改變，試件的相對致密度和硬度并沒有顯著的變化，這表明功率在340～460W、保持0.42J／mm的線能量密度，馬氏體時效鋼試件均能實現(xiàn)較好的成形質(zhì)量.因此可以采用較大激光功率和較快掃描速度進行增材制造，從而提高加工效率.

圖7 線能量密度0.42J／mm條件下激光功率和掃描速度對試件相對致密度與硬度的影響Fig.7 Effect of laser power and scanning speed on relative density and hardness of the workpieces at line energy density of 0.42J／mm

2.2 表面質(zhì)量與球化機理

圖8 所示為不同激光功率和掃描速度時試件的表面形貌.熔池的寬度隨著激光功率的增大而增大；從表面熔道邊緣處重熔區(qū)域可知（圖8（a）～（c）），相鄰兩條熔道的搭接部分變大，即實際的加工搭接率變大.在帶狀掃描交界處，低功率條件下相鄰帶掃描區(qū)域分界處的間隙較為明顯（圖8（a）），而高功率條件下由于熔池體積增大，相鄰帶掃描區(qū)域的熔道相互融合，分界線不明顯（圖8（c））.從表面的顏色狀態(tài)可以看出，激光功率增大時表面的氧化程度也逐漸增大.當激光掃描速度固定為810mm／s、改變激光功率時，試件表面形成較為完整的熔道（圖8（a）～（c））；而激光掃描速度為1 400mm／s、激光功率為420W時，試件表面出現(xiàn)球化現(xiàn)象，導致產(chǎn)生不連續(xù)的熔道（圖8（d））.

圖8 試件表面形貌特征Fig.8 Surface topography of workpieces

試件10中的球化現(xiàn)象主要由激光照射粉床上的能量大小和停留時間決定［15］，根據(jù)Plateau-Rayleigh不穩(wěn)原理可知，當液體圓柱軸向諧波干擾的波長λ小于圓柱的周長時液體圓柱能保持穩(wěn)定.在SLM制造過程中，由于基板對熔道的限制，熔道與基板之間會有接觸平面產(chǎn)生，接觸平面的特征可以用角度Φ來表征，經(jīng)過簡單的幾何關(guān)系變換可知，Φ即為熔道與基板之間的潤濕角.當熔道參數(shù)滿足式（4）時，熔道可以保持穩(wěn)定.當Φ＞π／2時，不等式右邊數(shù)值隨著Φ的增大而增大，即Φ越大，熔道越難穩(wěn)定；而在Φ＜π／2時，式（4）右邊數(shù)值趨近于0，熔道能保持穩(wěn)定狀態(tài)［16］.

為研究SLM加工過程中同種材料層間傳熱和已成形表面質(zhì)量對熔道潤濕特性的影響，事先在基板上增材出2mm高的平臺.在此平臺上進行功率為420W，掃描速度為800、1 000、1 200、1 400mm／s的單熔道增材實驗，熔道截面的幾何形貌如圖9所示.由于增材出的平臺表面不平，本文選取單道熔池與上一熔覆層重熔交點的連線作為潤濕角測量的平面基準.

當激光線能量密度足夠大時（圖9（a）、（b）），掃描過程中激光穿透粉末層，重熔前一層凝固熔道.隨著掃描速度的增加，即隨著激光線能量密度的降低，激光重熔區(qū)域逐漸減小，所形成的角度Φ由保持熔道穩(wěn)定的44°和59°，逐漸過渡到如圖9（c）、（d）所示的103°和131°，熔道不穩(wěn)定性逐步增大，球化現(xiàn)象更加明顯，使得相對致密度降低（圖4（b））.熔道產(chǎn)生球化現(xiàn)象后，會造成已成形表面幾何形貌凹凸不平，進一步加劇影響下一層熔道的成形質(zhì)量.同時，液體的動力黏度（η，Pa·s）如下式所示［17］：

式中：m為原子的質(zhì)量，k為玻爾茲曼常數(shù)，T為溫度，σ為液體的表面張力.當線能量密度較小時，熔池的溫度也相對較低，液體的動力黏度較大，熔道的流動性較差，金屬溶液更容易聚集從而形成球形表面.

2.3 微觀組織特征

為避免基板和試件頂部由于傳熱條件不同帶來的影響，本文選取的微觀組織觀測位置為試件生長方向的中間部位，如圖10所示，圖中可以明顯地看到熔池與熔池的邊界.由于每層的掃描方向不同，上層熔道對下層熔道進行了重熔，熔道之間的結(jié)合并未呈現(xiàn)出均勻的形態(tài)，但熔道之間具有良好的冶金結(jié)合［18］.改變激光參數(shù)，試件整體微觀組織特征并未有明顯的區(qū)別.

圖9 單熔道熔池特征及潤濕角Fig.9 Feature and contact angle of single track molten pool

由于馬氏體切變型相變形成的機理，低碳馬氏體時效鋼（w（C）＜0.03%）的試件表面出現(xiàn)了明顯的凸起板條馬氏體組織（圖10、11）.層間結(jié)合處組織與焊接過程類似，上層的柱狀晶未重新形核，而是在下層未熔化的柱狀晶的取向上繼續(xù)生長，形成所謂的聯(lián)生結(jié)晶（圖11）.柱狀晶的取向為熔池內(nèi)最大溫度梯度方向，如圖10中虛線箭頭所示，絕大多數(shù)的柱狀晶都沿著熔道邊界的法向方向上繼續(xù)生長，但與熔道的法向線并不是完全的重合.這是因為枝狀晶生長方向是由溫度梯度和晶體結(jié)構(gòu)最優(yōu)生長方向共同決定的，最大溫度梯度決定了柱狀晶總體的生長方向，而晶體結(jié)構(gòu)最優(yōu)生長法向?qū)е铝酥鶢罹Х较蛭⑿〉钠疲?9］.

圖10 激光功率對試件微觀組織的影響Fig.10 Effect of laser power on the microstructure of the workpieces

圖11 試件5（500W、810mm／s）聯(lián)生結(jié)晶SEM圖Fig.11 SEM diagram of epitaxial solidification of workpiece 5（500W，810mm／s）

3 結(jié) 語

本文通過馬氏體時效鋼SLM增材實驗，研究了不同激光功率和掃描速度對其致密度和硬度的影響.固定掃描速度為810mm／s、激光功率在340～500W改變時，試件的相對致密度為98.5%左右，硬度為40HRC左右；隨著掃描速度由810mm／s增加到1 400mm／s，試件的相對致密度也由98.5%下降到了96.4%，硬度下降到37HRC.固定激光線能量密度在0.42J／mm時，試件的相對致密度可以維持在98%以上，硬度維持在39.5HRC左右.

當表面熔道連續(xù)、熔道之間存在一定重熔時，試件內(nèi)部缺陷較少；當表面的熔道出現(xiàn)球化效應(yīng)、成形不連續(xù)時會出現(xiàn)孔洞和未熔化粉末等缺陷.在340～500W激光功率條件下，試件的微觀組織總體形貌沒有明顯區(qū)別，道間與層間結(jié)合為冶金結(jié)合.本研究可為馬氏體時效鋼選區(qū)激光熔化工藝參數(shù)的合理選擇提供參考.