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    薰衣草精油環(huán)糊精包合物釋放過程的紫外分析

    2018-09-21 02:53:42韓凱樂管雪麗岳霞霞
    現(xiàn)代食品 2018年15期
    關(guān)鍵詞:包合物丙基環(huán)糊精

    ◎ 唐 軍,韓凱樂,管雪麗,岳霞霞

    (1.新疆大學(xué)理化測試中心,新疆 烏魯木齊 830046;2.新疆伊犁紫蘇麗人生物科技有限公司,新疆 伊寧 835000)

    薰衣草是一種唇形科多年生的草本植物,自身植株具有一定的芳香性[1]。薰衣草具有多種功效,如抑菌、抗氧化、消炎、止痛、減少抑郁、活筋通絡(luò)等[2-3],常用作芳香整理劑、香料香精、驅(qū)蟲殺菌劑[4-5]。由于其具有以上的優(yōu)良特性,科研工作者對薰衣草精油的提取工作進(jìn)行了廣泛研究。提取出的薰衣草精油絕大部分延續(xù)了其植株的優(yōu)勢,但其在短時間內(nèi)揮發(fā)較快而帶來的運(yùn)輸和儲存問題仍然備受關(guān)注[6]。為了提高薰衣草精油的穩(wěn)定性,增加其利用率,對其進(jìn)行包合以使其緩慢釋放、留香持久[7]。羥丙基-β-環(huán)糊精是β-環(huán)糊精的衍生物,具有內(nèi)疏水外親水的空腔,水溶性強(qiáng),能夠?qū)Χ喾N非水溶性物質(zhì)實現(xiàn)較好的包埋,被眾多學(xué)者爭相研究[8-11]。另外,薰衣草精油測定方法主要通過氣相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法等[12],實驗測試人員需要經(jīng)過專業(yè)系統(tǒng)的培訓(xùn)才能操作、測定過程時間相對比較長。因此,我們利用本實驗室制備的羥丙基-β-環(huán)糊精薰衣草精油包合物,采用紫外光譜方法對其中薰衣草精油的釋放過程進(jìn)行探究,以期為薰衣草精油產(chǎn)品的開發(fā)應(yīng)用提供參考依據(jù)。

    1 材料與實驗方法

    1.1 材料與試劑

    羥丙基-β-環(huán)糊精,江蘇豐園生物技術(shù)有限公司,平均取代度6.0;薰衣草精油,購自新疆伊犁;芳樟醇,98%,阿拉丁試劑有限公司;乙酸芳樟酯,98%,阿拉丁試劑有限公司;無水乙醇,分析純,天津市紅巖劑廠。薰衣草精油-羥丙基-β-環(huán)糊精包合物包合物,自制[13];薰衣草精油羥丙基-β-環(huán)糊精物理混合物,按包合物合成比例自制。

    1.2 儀器設(shè)備

    日本島津公司UV-3600紫外可見近紅外分光光度計;磁力攪拌器,DS-101S,金壇市醫(yī)療儀器廠;超聲波清洗器,KQ3200E,昆山市超聲儀器有限公司;冷凍干燥機(jī),F(xiàn)D-1D,北京博醫(yī)康實驗儀器有限公司;調(diào)溫電熱套,DZTW,北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    以無水乙醇作背景,羥丙基-β-環(huán)糊精乙醇溶液作對照。采用10 mm石英比色皿,以選定的萃取溶劑為參比測定其吸光度,通過對薰衣草精油在280 nm處5個濃度梯度下吸光度的測定,通過最小二乘法計算出線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)。

    1.4 包合物中精油含量的測定

    每次平行準(zhǔn)確稱取3份包合物各0.050 0 g,無水乙醇溶解并定容于10 mL容量瓶中。在280 nm處測定包合物溶液的吸光度,算出平均值,并代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算其濃度,計算包合物中精油含量。

    1.5 包合物釋放實驗

    對制備的薰衣草精油-羥丙基-β-環(huán)糊精包合物分成3份,分別在室溫、50 ℃及75 ℃下恒溫連續(xù)釋放20 d。薰衣草精油羥丙基-β-環(huán)糊精物理混合物在相應(yīng)溫度下處理7 d,并與包合物進(jìn)行對比。其中,每個樣品點平行測定兩次,計算其平均值并作圖。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 紫外光譜測定波長的選擇

    依據(jù)薰衣草精油國家標(biāo)準(zhǔn)和實際樣品測定,精油中主要化學(xué)成分為芳樟醇和乙酸芳樟酯,二者的含量占精油全部成分的50%以上。因此,在選擇定量吸收波長時,分別測定了薰衣草精油、芳樟醇、乙酸芳樟酯、精油包合物、羥丙基-β-環(huán)糊精的紫外可見吸收譜,以此來確定最佳分析波長。具體過程為:精確移取300 μL芳樟醇到25 mL容量瓶中,用無水乙醇稀釋定容;移取300 μL乙酸芳樟酯到10 mL容量瓶中,用無水乙醇稀釋定容;精確移取薰衣草精油100 μL到10 mL容量瓶中;分別準(zhǔn)確稱取羥丙基-β-環(huán)糊精和包合物0.050 0 g,無水乙醇溶解并定容于10 mL容量瓶中。將以上溶液于200~400 nm掃描,得到了薰衣草精油、芳樟醇、乙酸芳樟酯、薰衣草精油-羥丙基-β-環(huán)糊精包合物、羥丙基-β-環(huán)糊精的紫外吸收光譜圖,如圖1所示。通過紫外可見吸收光譜圖,可以看出薰衣草精油、芳樟醇、乙酸芳樟酯主要集中在280 nm處附近出現(xiàn)吸光度,而羥丙基-β-環(huán)糊精在280 nm附近無吸收峰,因乙酸芳樟酯和芳樟醇均在280 nm處有較強(qiáng)吸收,因此本實驗選擇280 nm作為薰衣草精油定量分析波長。

    圖1 幾種物質(zhì)的紫外吸收光譜圖

    2.2 薰衣草精油標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    精確移取薰衣草精油100 μL到10 mL容量瓶中,無水乙醇稀釋定容。分別從配液中移取200、400、600、800、1000 μL于5個10 mL容量瓶中,無水乙醇稀釋定容。測其在280 nm處的吸光度,并制作精油的標(biāo)準(zhǔn)曲線,5個點的吸光值處于0.1~0.75,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2所示。通過擬合,得到方程A=-0.059+0.808 C,相關(guān)系數(shù)R為0.999 92,由圖2及回歸方程可知,薰衣草精油的乙醇溶液濃度在0.2~1.0 μL/mL時,吸光值與對應(yīng)的油濃度符合比耳定律,相關(guān)性系數(shù)R接近1,說明擬合度高,線性很好。

    圖2 薰衣草精油的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

    2.3 精密度試驗及重復(fù)性實驗

    準(zhǔn)確平行稱取5份薰衣草精油-羥丙基-β-環(huán)糊精包合物0.050 0 g,分別加入少量無水乙醇使之完全溶解,移入10 mL容量瓶中,用無水乙醇繼續(xù)稀釋定容。吸取定容后溶液,在相同條件下測定3次,分別記錄其吸光度值。測得每份包合物溶液的吸光度平均值分別 為 0.410、0.413、0.410、0.415、0.412,RSD=0.51%(n=5),說明該方法有效,精密度較好。通過重復(fù)性實驗,測得包合物溶液的吸光度分別為0.407、0.410、0.416、0.412、0.413,RSD=0.82%(n=5),說明該方法有效,重復(fù)性較好。

    2.4 加樣回收率試驗

    精確稱取薰衣草精油-羥丙基-β-環(huán)糊精包合物0.030 0 g共9份,通過2.2中的標(biāo)準(zhǔn)曲線法可以測定出0.030 0 g樣品中精油含量為0.349 7 μL。對9份樣品分別用無水乙醇溶解后置于10 mL容量瓶中,再分別向其中移入2.2中第一步配制的精油溶液各200、350、500 μL,用無水乙醇定容至刻度,取溶液于280 nm處測定其吸光度值,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程,計算回收率。根據(jù)實驗計算其加標(biāo)回收率,測定結(jié)果見表1。

    表1 加標(biāo)回收率試驗測定結(jié)果表

    2.5 不同溫度下精油含量隨時間變化的紫外光譜分析

    在薰衣草精油-羥丙基-β-環(huán)糊精釋放過程中,對于每一個時間點,平行測定3次取平均值。樣品溶液制備按1.4包合物溶解定容操作,在280 nm處測定其吸光度,然后依據(jù)2.2中的標(biāo)準(zhǔn)曲線方法來進(jìn)行定量分析。對薰衣草精油-羥丙基-β-環(huán)糊精包合物包合物在室溫、50 ℃和75 ℃下恒溫連續(xù)釋放20 d,選取相應(yīng)時間進(jìn)行測定,結(jié)果如圖3(a)所示。將薰衣草精油羥丙基-β-環(huán)糊精物理混合物在同樣溫度下連續(xù)恒溫釋放7 d,選取相應(yīng)時間進(jìn)行測定,結(jié)果如圖3(b)所示。

    圖3 薰衣草精油-羥丙基-β-環(huán)糊精在不同溫度釋放曲線圖

    從圖3(a)的薰衣草精油-羥丙基-β-環(huán)糊精包合物殘留率圖中可以看出,在第20 d時,在室溫條件下薰衣草精油的殘留87.61%,在50 ℃下殘留66.17%,在75 ℃下殘留58.22%。薰衣草精油在初期釋放較快(釋放速率:室溫<50 ℃<75 ℃,75 ℃條件下存放1 d后薰衣草精油殘留率驟降),隨著時間的增加釋放率逐漸減小,甚至是趨于平衡。另外,薰衣草精油-羥丙基-β-環(huán)糊精包合物與薰衣草精油羥丙基-β-環(huán)糊精物理混合物在曲線走勢上基本一致,都屬于先快后慢釋放。但是,無論是在常溫下,還是50 ℃或75 ℃下,薰衣草精油-羥丙基-β-環(huán)糊精包合物要比薰衣草精油羥丙基-β-環(huán)糊精物理混合物穩(wěn)定很多。75 ℃下,相比物理混合物,包合物中的精油受溫度影響相對小些,因此其最終平衡時的殘留率仍能維持在58%左右;而對于混合物薰衣草精油羥丙基-β-環(huán)糊精物理混合物而言,溫度越高,由于薰衣草精油與羥丙基-β-環(huán)糊精只是簡單混合并未發(fā)生化學(xué)成鍵情況,而使得較多的薰衣草精油成分快速揮發(fā),最終達(dá)到相對平衡(殘留率穩(wěn)定在16%左右)。另外,由圖3可知,包合物在常溫和50 ℃下隨時間的推移,為近似平緩線性變化。薰衣草精油羥丙基-β-環(huán)糊精物理混合物在常溫和50 ℃下近似指數(shù)式下降。兩者75 ℃下都迅速降低,說明已經(jīng)達(dá)到薰衣草精油從其表面或內(nèi)部迅速釋放的地步。薰衣草精油和羥丙基-β-環(huán)糊精的物理混合物無論是在室溫還是50 ℃或75 ℃條件下,在第3 d左右就基本揮發(fā)得差不多了,之后的揮發(fā)速率較為緩慢,變化不大,而包合物在進(jìn)行20 d釋放之后其殘留率仍遠(yuǎn)高于7 d釋放的物理混合物,說明在薰衣草精油羥丙基-β-環(huán)糊精包合物中精油分子與環(huán)糊精之間有化學(xué)成鍵,使得分子間作用力增強(qiáng),揮發(fā)緩慢。

    3 結(jié)語

    以無水乙醇溶劑提取包合物中的精油,以280 nm作為分析波長,建立了薰衣草精油含量測定的紫外-可見分光光度法,方法的檢測線性濃度在0.20~1.0 μL/mL,相關(guān)系數(shù)R=0.999 92,平均回收率為99.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.93%。并以此方法來考察室溫、50 ℃及75 ℃條件下薰衣草精油-羥丙基-β-環(huán)糊精包合物中薰衣草精油隨時間變化的釋放情況,釋放實驗表明,包合物中精油的緩釋效果要遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于物理混合物,且在一定時間內(nèi)殘留率較高(即釋放率較低),說明包埋效果較好。通過紫外光譜法對薰衣草精油羥丙基-β-環(huán)糊精包合物的釋放過程進(jìn)行探究,為薰衣草精油的應(yīng)用和發(fā)展提供有力依據(jù)。

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