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    淺談碳五石油樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝

    2018-09-20 12:11:34徐文華王志遠(yuǎn)
    山東化工 2018年17期
    關(guān)鍵詞:環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂工段

    徐文華,卜 群,王志遠(yuǎn)

    (南京源港精細(xì)化工有限公司,江蘇 南京 210047)

    碳五石油樹(shù)脂數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量為300~3000,該類樹(shù)脂主要鏈節(jié)為脂肪性結(jié)構(gòu),具有酸值低、混溶性好、耐水、耐乙醇和耐化學(xué)品腐蝕等特性,并具備調(diào)節(jié)黏性和熱穩(wěn)定性好等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于橡膠和黏和劑的增黏劑、涂料、交通漆、油墨、造紙等行業(yè)。碳五石油樹(shù)脂是以經(jīng)分離預(yù)處理去除環(huán)戊二烯、碳六等重組份的,以間戊二烯、異戊二烯、單烯烴為主要成分的碳五為主要原料的[1-5]。

    1 碳五石油樹(shù)脂合成藝

    碳五石油樹(shù)脂化學(xué)反應(yīng)很復(fù)雜,多數(shù)認(rèn)為其聚合屬于陽(yáng)離子聚合,工業(yè)生產(chǎn)上主要有兩種制備碳五石油樹(shù)脂的工藝:

    一種是催化聚合工藝,如用BF3或AlCl3作催化劑;其工藝包括:配料、聚合、中和水洗、常壓脫溶劑、減壓汽提、熔融造粒、包裝等工段。優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速度快、反應(yīng)溫和;缺點(diǎn)是中和水洗時(shí)易乳化、產(chǎn)生堿渣、并產(chǎn)生大量廢水。

    另一種是熱聚合工藝,不用催化劑,優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單,無(wú)需中和水洗,不會(huì)乳化、不產(chǎn)生堿渣、和大量廢水;缺點(diǎn)是反應(yīng)溫度、壓力較高,產(chǎn)品顏色較深,應(yīng)用范圍窄。

    目前國(guó)內(nèi)碳五石油樹(shù)脂的生產(chǎn)大多采用催化聚合工藝。

    2 碳五石油樹(shù)脂原料要求

    2.1 裂解碳五附加值化工產(chǎn)品

    (1)乙烯副產(chǎn)裂解碳五可得到多種高附加值化工產(chǎn)品,如異戊二烯、環(huán)戊二烯、間戊二烯、異戊烯、1-戊烯、2-丁炔、3-甲基-1-丁烯、環(huán)戊烷、環(huán)戊烯、異戊烷、正戊烷等;其中異戊二烯、環(huán)戊二烯(雙環(huán)戊二烯)和間戊二烯這3種雙烯烴含量約占一半左右。裂解碳五主要成分及含量見(jiàn)表1。

    表1 裂解碳五主要成分及含量

    2.2 原料預(yù)處理

    環(huán)戊二烯及C6與C6+是合成碳五石油樹(shù)脂的有毒雜質(zhì),含量高,會(huì)使聚合效果差,聚合液在中和水洗時(shí)乳化嚴(yán)重,并產(chǎn)生凝膠、影響中和水洗效果,從而影響產(chǎn)品色度,見(jiàn)表2、3。因此碳五石油樹(shù)脂原料中環(huán)戊二烯要求<1%,C6與C6+<5.5%。碳五石油樹(shù)脂的原料由分離裝置先去除輕組分C3、C4,再通過(guò)一聚、二聚去除環(huán)戊二烯、雙環(huán)戊二烯、C6與C6+等重組分。

    表2 原料中環(huán)戊二烯對(duì)堿洗效果的影響

    表3 原料中C6+C6+對(duì)堿洗效果的影響

    3 生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)介

    石油樹(shù)脂可以用在很多不同的領(lǐng)域,根據(jù)用途的不同,其主要指標(biāo)也略有差異。碳五石油樹(shù)脂主要指標(biāo)見(jiàn)表4。

    表4 碳五石油樹(shù)脂主要指標(biāo)

    3.1 聚合工段對(duì)產(chǎn)品指標(biāo)的影響

    石油樹(shù)脂的主要指標(biāo)由聚合工段控制,主要由樹(shù)脂原料組成、催化劑濃度、聚合時(shí)間和聚合溫度等因素控制。樹(shù)脂原料中單烯烴濃度一般控制在20%~25%,雙烯烴濃度一般也控制在20%~25%,2-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯為主要單烯烴;催化劑的濃度一般控制在1.0%~1.5%;聚合溫度一般控制在55~75℃,聚合時(shí)間控制在2.5~4.0h。根據(jù)大量的實(shí)驗(yàn)結(jié)果及生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn),聚合工段對(duì)產(chǎn)品指標(biāo)的影響,見(jiàn)表5。

    表5 聚合工段對(duì)主要產(chǎn)品指標(biāo)的影響

    3.2 中和水洗過(guò)程控制

    中和水洗工段,目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家大部分采用先堿洗、再水洗、最后醇洗(或氨洗)的工藝;也有采用先水洗、再堿洗、最后氨洗的工藝。這兩種工藝各有優(yōu)缺點(diǎn),但都能較好的中和處理掉催化劑,得到良好的樹(shù)脂聚合液。

    堿液一般選用氫氧化鈉水溶液,堿液濃度太高易乳化,濃度太低堿洗效果差,濃度一般選為5%,堿液濃度不應(yīng)超過(guò)10%。

    為確保堿洗效果達(dá)到預(yù)期的目的,洗滌過(guò)程溫度控制在60~80℃,因?yàn)樵诖藴囟认?,聚合液中未反?yīng)的C5處于沸騰狀態(tài),而水相卻不沸騰,此時(shí)加入氫氧化鈉使未反應(yīng)的催化劑很快失活,并溶解在水相中。

    堿洗后的樹(shù)脂聚合液,仍含有殘余催化劑,再經(jīng)過(guò)水洗、醇洗(或氨洗)進(jìn)一步去除殘余催化劑,降低氯離子含量,減少對(duì)后續(xù)系統(tǒng)的腐蝕。

    堿洗、水洗、醇洗(或氨洗)水應(yīng)及時(shí)置換,去除系統(tǒng)鹽份、氯離子;堿洗、水洗發(fā)現(xiàn)乳化時(shí),除加強(qiáng)原料控制外,可加破乳劑,減輕乳化。

    3.3 精制工段

    洗至中性的樹(shù)脂聚合液,進(jìn)入常壓塔。采用常壓閃蒸的方法,塔頂將未聚合的C5組份蒸出,通過(guò)塔頂冷凝器冷凝收集,塔底聚合液去減壓塔。

    減壓塔采用減壓蒸餾方法,塔頂蒸出低聚物,經(jīng)塔頂冷凝器冷凝收集;塔底樹(shù)脂熔融液經(jīng)加改性劑、抗氧劑去造粒、包裝。

    4 結(jié)論

    目前國(guó)內(nèi)石油樹(shù)脂生產(chǎn)廠家較多,但規(guī)?;a(chǎn)普遍不高,年產(chǎn)2萬(wàn)噸以上的不多。各廠家產(chǎn)品質(zhì)量之間差距較大,如何提高樹(shù)脂產(chǎn)品質(zhì)量,減少污水量,降低物耗、能耗是每個(gè)從事樹(shù)脂生產(chǎn)人員的責(zé)任所在。

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