Span 80分析方法的簡(jiǎn)化

馬 勇，杜科瑩，閆興富，范本春

(1.中國(guó)石油大學(xué)勝利學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院，山東 東營(yíng) 257000；2.東營(yíng)市豐祥商貿(mào)有限責(zé)任公司，山東 東營(yíng) 257000)

Span系列化工產(chǎn)品是一種廣泛應(yīng)用的非離子表面活性劑，具有良好的乳化、分散、潤(rùn)濕等性能，被應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、輕工、紡織、化工、機(jī)械、石油等領(lǐng)域[1-3]。其產(chǎn)品質(zhì)量控制指標(biāo)及分析方法為GB 13482-92(簡(jiǎn)稱國(guó)標(biāo))[4]。

豐祥商貿(mào)有限責(zé)任公司生產(chǎn)的Span20，Span60，Span80作為工業(yè)用的表面活性劑，其中酸值、羥值和皂化值(簡(jiǎn)稱三值)是該類工業(yè)產(chǎn)品的重要的質(zhì)量指標(biāo)。當(dāng)采用國(guó)標(biāo)分析，完成一個(gè)樣品的分析，操作繁瑣，時(shí)間比較長(zhǎng)；能耗高。

本文利用帶有輔助加熱加熱的超聲清洗器測(cè)定span 80皂化值和羥值(以下簡(jiǎn)稱超聲振動(dòng))。探討超聲清洗器內(nèi)初始水溫、超聲時(shí)間對(duì)皂化值和羥值的影響，并與國(guó)標(biāo)法比較，建立簡(jiǎn)單、快捷的分析方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器：加熱型超聲清洗器：上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司，型號(hào)：SK3310LC，臺(tái)式，加熱功能20℃～60℃。試劑：Span80，豐祥商貿(mào)有限公司生產(chǎn)；其它試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為為去離子水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 超聲振動(dòng)分析

在已預(yù)熱的超聲清洗器中放入數(shù)只已裝入試樣(按GB 13482-2011提供的實(shí)驗(yàn)條件加入)的250 mL磨口錐形瓶，蓋上玻璃塞，置于超聲清洗器中；超聲一定時(shí)間后，取出錐形瓶，進(jìn)行滴定分析，滴定分析過(guò)程按GB 13482-92進(jìn)行。分別測(cè)定其皂化值和羥值。

按GB 13482-2011實(shí)驗(yàn)方案測(cè)試樣品的皂化值和羥值。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)條件選擇

超聲清洗器內(nèi)加入一定去離子水，控制初始水溫分別為20、40、60℃時(shí)，超聲時(shí)間為20、30、40、50、60min，測(cè)定樣品的皂化值和羥值。其結(jié)果如圖1和2。隨著超聲時(shí)間增加，最后清洗器內(nèi)水溫均達(dá)到60℃。

圖1 皂化值與初始水溫、時(shí)間的變化的關(guān)系

圖2 羥值與初始水溫、時(shí)間的變化的關(guān)系

由圖1、2可知，隨著反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，羥值和皂化值增加。當(dāng)初始水溫為60℃時(shí)，超聲50min ～ 60min的變化趨勢(shì)非常平緩，可以推測(cè)在60min時(shí)的羥化和皂化反應(yīng)已進(jìn)行完全。

2.2 測(cè)試結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)擬定在初始水溫為60℃，超聲時(shí)間為60min下平行測(cè)定其羥值和皂化值；同時(shí)采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定試樣的皂化值和羥值，結(jié)果見(jiàn)表1和2。

表1 司盤80皂化值分析測(cè)試

表2 司盤80羥值分析測(cè)試

2.3 數(shù)據(jù)分析

2.3.1 皂化值分析

1)準(zhǔn)確度分析，以國(guó)標(biāo)測(cè)定結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)值計(jì)算：

兩方法的相對(duì)誤差為0.4%，滿足分析工作的需要。

2)顯著性差異檢驗(yàn)[5]

我為啥騙你呢？最近的事。王鯰魚(yú)是個(gè)敗頂?shù)睦项^，像個(gè)禿鷲似的。我和俺叔兩個(gè)人，給他捻船。這老熊，小媳婦好幾個(gè)哩。

精密度檢驗(yàn)：

平均值檢驗(yàn)：

結(jié)果表明：兩種分析方法得到的皂化值在平均值及精密度方面不存在顯著性差異。

2.3.2 羥值分析

分析過(guò)程同皂化值。

1)準(zhǔn)確度 δ=-0.037%

2)顯著性檢驗(yàn)

F計(jì)=1.75

結(jié)果表明這兩種方法測(cè)試的羥值在平均值及精密度方面不存在顯著性差異。

3 結(jié)論

在初始水溫為60℃，超聲時(shí)間為60min時(shí)，超聲振蕩測(cè)定的皂化值和羥值與國(guó)標(biāo)法比較：相對(duì)誤差<4%，兩組數(shù)據(jù)不存在顯著性差異；同時(shí)具有簡(jiǎn)單、環(huán)保、分析速度快，在工廠實(shí)驗(yàn)室使用這種方法代替國(guó)標(biāo)進(jìn)行快速分析檢測(cè)是可行的。