金葛感冒顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

劉佳 韋巧玲

【摘 要】 目的：建立金葛感冒顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：用薄層色譜（TLC）法鑒別處方中的金銀花、葛根、黃芩。結(jié)果：TLC鑒別色譜特征斑點(diǎn)明顯，陰性無(wú)干擾。結(jié)論：所建立的TLC法專屬性強(qiáng)，可用于金葛感冒顆粒的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】 金葛感冒顆粒；薄層色譜；金銀花；葛根；黃芩

【中圖分類號(hào)】R284 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A 【文章編號(hào)】1007-8517（2018）09-0014-03

Abstract：Objecfive To establish the qualitystandard of Jinge Ganmao Keli.Methods By thin layer chromatography（TLC） Identification of prescriptions in the Honeysuckle， Kudzu， Scutellaria.Results The developed TLC spots were quite clear and negative non-interference.Conclusion The established TLC methods are exclusive for the quality control of Fufang Chihuang Keli.

Keywords：Fufang Chihuang Keli；TLC；Honeysuckle；Kudzu；Scutellaria

金葛感冒顆粒為正研發(fā)中的中藥制劑，處方由金銀花、葛根、黃芩、板藍(lán)根、野菊花、鬼針草、甘草等多味中藥組成，具有清熱解毒、疏風(fēng)平肝的功效。用于感冒發(fā)熱、頭痛、咳嗽。為了更好的控制金葛感冒顆粒的產(chǎn)品質(zhì)量，筆者對(duì)處方中各味藥材進(jìn)行了薄層定性鑒別研究，建立起對(duì)金銀花、葛根、黃芩等3味藥材的薄層色譜鑒別方法，取得了滿意的結(jié)果?，F(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與材料

1.1 儀器 XC-100超聲波清洗機(jī)（西安康明超聲波設(shè)備儀器有限公司）；ZF1三用紫外分析儀（南京科爾儀器設(shè)備有限公司）

1.2 試藥 金銀花藥材（批號(hào)：201502003）、葛根藥材（批號(hào)：201501007）、黃芩藥材（批號(hào)：201410002）、板藍(lán)根藥材（批號(hào)：201410008）、野菊花藥材（批號(hào)：201501003）、鬼針草藥材（批號(hào)：201501009）、甘草藥材（批號(hào)：201411005），所用藥材均由廣西柳州醫(yī)藥股份有限公司提供，經(jīng)廣西花紅股份有限公司工程師張鵬檢驗(yàn)合格后使用。金葛感冒顆粒及陰性樣品均為自制。綠原酸（批號(hào)：110753—2130212）、葛根素（批號(hào)：752-200108）、黃芩苷（批號(hào)：715-200111），對(duì)照組均購(gòu)置于中國(guó)藥品生物制品檢定所。所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 金銀花的薄層鑒別 取本品10 g，研細(xì)，加甲醇30 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0 mL使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次20 mL，棄去乙醚液， 水液加乙酸乙酯提取2次， 每次25 mL， 合并乙酸乙酯，蒸干，殘?jiān)蛹状? mL 使溶解，作為供試品溶液。另取綠原酸對(duì)照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，為對(duì)照品溶液。按處方比例取除金銀花外的藥材適量，按制備工藝制成缺金銀花樣品，再按供試液制法制成缺金銀花陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各1～2 μL，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm） 下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上， 顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾。結(jié)果如圖1所示。

2.2 葛根的薄層鑒別 取本品5 g，加甲醇20 mL，加熱回流30 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0 mL使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次30 mL，合并正丁醇液，濾過(guò)，蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。另取葛根素對(duì)照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按處方比例取除葛根外的藥材適量，按制備工藝制成缺葛根樣品，再按供試液制法制成缺葛根陰性對(duì)照溶液。參照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述3種種溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6∶4∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾。結(jié)果如圖2所示。

2.3 黃芩的薄層鑒別 取本品2 g，研細(xì)，加乙醇10 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖? mL使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按處方比例取除黃芩外的藥材適量，按制備工藝制成缺黃芩樣品，再按供試液制法制成缺黃芩陰性對(duì)照溶液。參照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10 μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)果如圖3所示。

3 討論

金銀花中主要含有綠原酸類（包括綠原酸和異綠原酸）、黃酮類、三萜皂苷類、環(huán)烯醚萜類、揮發(fā)油等化合物等成分[2]?，F(xiàn)代藥理研究表明[3]，金銀花中的綠原酸具有抗菌、抗病毒等多種藥理作用，故筆者選擇其作為金銀花的指標(biāo)成分進(jìn)行薄層鑒別研究。通過(guò)參考文獻(xiàn)[4]及實(shí)驗(yàn)摸索，筆者采用了甲醇超聲提取、依次用乙醚、乙酸乙酯萃取的供試液制備方法，在聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（ 365 nm） 下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾。

葛根中異黃酮類化合物是葛根的主要有效活性成分，包括苷和苷元，包括葛根素、3-羥基葛根素、3-甲氧基葛根素、葛根素-木糖苷、大豆苷元、大豆苷、芒柄花素、染料木苷、染料木素等[5]。葛根素的藥理作用主要為[6]：對(duì)臟器組織的保護(hù)、抗缺血再灌注損傷、改善血液流變學(xué)指標(biāo)、調(diào)控骨代謝、抑制鈣超載、降眼壓、雌激素樣作用等。被認(rèn)為是葛根中的主要活性成分，故筆者選擇其作為葛根的指標(biāo)成分進(jìn)行薄層鑒別研究。通過(guò)參考文獻(xiàn)[7]及實(shí)驗(yàn)摸索，筆者采用甲醇回流提取、水飽和的正丁醇萃取的方法制備供試品溶液。在同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6∶4∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾。

黃芩中主要成分為黃酮及其苷類，包括黃芩苷、漢黃芩甙、漢黃芩素、黃芩素、黃芩新素-I、黃芩新素-Ⅱ、白楊黃素、千層紙黃素-A等。黃芩苷[8]具有抗炎、降壓、鎮(zhèn)靜、清除自由基、抗心律失常等作用，被認(rèn)為是黃芩中的主要活性成分，故筆者選擇其作為黃芩的指標(biāo)成分進(jìn)行薄層鑒別研究。通過(guò)參考文獻(xiàn)[9]及實(shí)驗(yàn)摸索，筆者采用乙醇超聲提取的方法來(lái)制備供試品溶液，在同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

曾嘗試對(duì)處方中板藍(lán)根、野菊花、鬼針草、甘草等藥材建立起相應(yīng)的薄層鑒別方法。但實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，部分藥材薄層色譜帶與相應(yīng)對(duì)照藥材色譜帶對(duì)比，無(wú)對(duì)應(yīng)色譜斑點(diǎn)或存在陰性有干擾等現(xiàn)象，故目前尚無(wú)法建立起相應(yīng)的薄層鑒別方法，有待再今后的研究工作中進(jìn)一步完善。

綜上，分別針對(duì)金銀花、葛根、黃芩建立起薄層色譜鑒別方法，陰性無(wú)干擾，方法操作簡(jiǎn)便，做作為該制劑的質(zhì)量控制方法。

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（收稿日期：2018-03-14 編輯：陶希睿）