柚子果膠的制備實驗

楊德晗 伍曉春

摘要： 為充分開發(fā)利用柚子皮中豐富的果膠資源，實驗以柚子皮為原料，利用乙酸和檸檬酸的混合酸液作為果膠提取劑，根據(jù)乙醇對果膠的凝聚作用，選擇其作為沉淀劑，經(jīng)水浴、過濾、干燥等步驟制得果膠產(chǎn)品。實驗操作簡單，所用藥品無毒無害，適合農(nóng)村中學學生就地取材開展課外興趣實驗，在拓寬學生對乙醇物理性質(zhì)認識的同時培養(yǎng)學生利用化學知識進行課外實踐活動的能力。

關(guān)鍵詞： 柚子皮； 果膠； 乙醇； 酸解醇沉法； 實驗制備

文章編號： 1005-6629（2018）6-0065-03 中圖分類號： G633.8 文獻標識碼： B

1 問題的提出

人教版高中《化學2》第三章第三節(jié)關(guān)于乙醇的描述：“乙醇易揮發(fā)，能夠溶解多種有機物和無機物，能與水以任意比例互溶”，造成多數(shù)學生對乙醇的溶解能力理解狹隘，認為乙醇是優(yōu)良溶劑，能溶解所有物質(zhì)，并不知道乙醇可以作沉淀劑，如用于沉淀果膠。通過本實驗便可拓寬學生對乙醇物理性質(zhì)的認識。

柚子多產(chǎn)于我國福建、江西、湖南、廣東、廣西、浙江、四川等南方地區(qū)，素有“天然水果罐頭”之稱，《本草綱目》記載：“飲食，去腸胃中惡氣，解酒毒，治飲酒人口氣，不思食口淡，化痰止咳”，但是柚子皮的價值并未被深刻認識到。

從柑橘類果皮果渣中提取果膠一直是重要的果膠來源，特別是柚皮中的果膠含量高且凝膠強度高，是提取果膠的良好原料，但往往作為垃圾被扔掉，造成資源的極大浪費[1]。本實驗就地取材從柚皮中提取果膠可啟發(fā)學生深入認識柚皮的價值，加大對柚皮的綜合利用，不僅培養(yǎng)了學生資源再利用的意識，緩解環(huán)境污染，還可以讓學生直觀感受到乙醇作為沉淀劑的用途。本實驗方法簡單易行，可用于柚子產(chǎn)品的深加工，制得的果膠產(chǎn)品根據(jù)純度市售價每千克200～1000人民幣不等，創(chuàng)造高附加值的產(chǎn)品，為貧困地區(qū)改善落后現(xiàn)狀和因地制宜精準扶貧提供了一條途徑。

2 果膠的概述

果膠是一種天然線性高分子化合物，廣泛存在于高等植物的細胞壁中，以果皮中含量最多。果膠無毒無害，具有良好的凝膠特性、乳化穩(wěn)定性和生物可降解性，多用作食品的穩(wěn)定劑、增稠劑。它還具有抗腫瘤、抗輻射、抗腹瀉、調(diào)節(jié)血糖血脂、吸附重金屬、抑制微生物生長等優(yōu)良特性[2～5]。果膠在紡織工業(yè)中可作潤滑劑，在電子工業(yè)中可作清洗劑，果膠優(yōu)良的成膜性能也被應用到了制膜工業(yè)[6]和日用品工業(yè)中[7]。

3 實驗

3.1 儀器及藥品

儀器： DF-101B型恒溫磁力攪拌器（上海司樂）、DHG-9070A型電熱恒溫鼓風干燥箱（上海捷呈）、BD124S型電子天平（上海京孚）、SHZ-C型循環(huán)水式多用真空泵（鄭州長城）

藥品： 新鮮的柚子皮（市售）、新鮮檸檬（市售）、乙醇（分析純）

3.2 實驗方法

果膠具有一定的水溶性，不溶于乙醇及其他有機溶劑。果膠提取方法主要是先酸水解后乙醇沉淀或金屬鹽沉淀法[8]。本文采用先酸水解后乙醇沉淀法，依據(jù)果膠在稀酸及加熱條件下水解成可溶性果膠的實驗原理而進行，即用乙酸和檸檬酸的混合液處理柚子皮，使之水解，再用紗布過濾，用乙醇進行沉淀，最后分離，烘干，即得產(chǎn)品。

柚子皮中果膠提取工藝流程： 柚子皮切碎→入水加熱至90℃ 10min→清洗→混合酸液調(diào)pH→恒溫水浴→抽濾→加乙醇→靜置→過濾→60℃烘干→稱重。

3.3 實驗步驟

預處理： 將新鮮柚子皮切成3～5mm大小顆粒，稱取15g放入250mL燒杯中，加入60mL水加熱到90℃保溫10分鐘。把柚皮用紗布擠干，用熱水漂洗三遍再擠干。

酸水解： 將上述柚皮放入燒杯中加水70mL，滴加混合酸液調(diào)pH至3～4，用水浴加熱到90℃并保溫半小時（期間不斷攪拌）。趁熱用紗布抽濾，收集濾液。

乙醇沉淀： 濾液冷卻后緩緩加入95%乙醇40mL，靜置10min，用四層紗布擠壓，得到濕果膠。

干燥： 將濕果膠放入表面皿，在60℃烘箱中烘干，制得干果膠。

稱重： 用電子天平稱量所得的產(chǎn)品，記錄數(shù)據(jù)。

3.4 實驗結(jié)果

果膠提取量及得率： 用95%的乙醇洗滌烘干后，取適量樣品于干燥的白瓷盤中，在自然光線下觀察果膠呈淡黃色粉末狀，無異味，干燥減量為10%。15g柚皮中可提取果膠2.8650g，得率19.1%。

3.5 果膠的性狀和部分理化指標的測定

首先，將制得的果膠樣品0.5g置于清潔干燥的白瓷盤中，自然光線下，觀察其色澤和外觀，所得果膠外觀色澤為淡黃色，組織狀態(tài)為粉末狀固體，符合國家標準中果膠的感官要求[9]。

接著，對果膠的干燥減量指標進行理化測定，按照GB5009.3要求在105℃干燥2小時后，進行稱量，減重未超過12%，達到國家標準中對干燥減重指標的要求[9]。

在相同條件下，乙醇濃度越高，提取出的果膠越多。乙醇濃度太低時，幾乎提取不出果膠。原果膠充分水解需要一定的時間，開始果膠產(chǎn)量隨水浴時間延長而增大，到后面趨于穩(wěn)定。如果在90℃水解時間越短，則會導致原果膠水解不完全，造成產(chǎn)率偏低；但如果水解時間過長，則可能會使生成的果膠繼續(xù)水解生成果膠酸，同樣使果膠的產(chǎn)率有降低趨勢。

4 實驗注意事項

（1） 提取果膠必須達到一定的溫度，達到90℃時即可獲取高產(chǎn)率和很好的表觀質(zhì)量。溫度太低，水解度太小，必然產(chǎn)率低且色度較差；而溫度太高，水解度也高，同樣會造成果膠產(chǎn)率的降低和色度的降低。因此合適的提取溫度為90℃。

（2） 用乙醇沉淀果膠時必須快速冷卻濾液，這樣可以減少因果膠脫脂而受到破壞，又可以減少沉淀劑的用量。應當盡量縮短沉淀到提取之間的時間，因為酸對果膠分子的酯鍵有破壞作用，隨著作用時間的延長，其破壞性增大，結(jié)果會使果膠分子量逐漸變小，導致果膠的膠凝度下降，質(zhì)量變差[10]。

（3） 實驗蒸餾后得到的乙醇可以進行回收利用，以降低果膠的制作成本。

（4） 果膠如果用作食品添加劑，還應該按國家標準進行膠凝度、干燥失重、灰分、pH，鉛、砷等重金屬指標的檢測。

（5） 因柚子皮中鈣、鎂等離子含量比較高，這些離子對果膠有封閉作用，影響果膠轉(zhuǎn)化為水溶性果膠，同時也因皮中雜質(zhì)含量高，而影響膠凝度，從而導致提取率較低。

5 結(jié)語

柚子皮富含果膠，是制取果膠的理想原料，本文采用的酸解醇沉法，工藝簡單，提取果膠純度高，且乙醇為低沸點溶劑，可將過濾后的乙醇蒸發(fā)回收循環(huán)利用降低成本。通過實驗拓寬并加深了學生對乙醇性質(zhì)的理解，并促進學生積極將化學知識與實際生產(chǎn)生活相結(jié)合，綜合利用自然資源創(chuàng)造價值。

參考文獻：

[1]徐澤敏， 殷涌光. 柚皮的綜合利用[J]. 食品研究與開發(fā)， 2007， （1）： 176～178.

[2]胡國華. 功能性食品膠[M]. 北京： 化學工業(yè)出版社， 2004： 15～138.

[3]蔡為榮， 孫元琳， 湯堅等. 果膠多糖結(jié)構(gòu)與降血脂研究進展[J]. 食品科學， 2010， 31（5）： 307～311.

[4]Glinsky V.V.， Raz A Modified citrus pectin anti-metastatic properties： one bullet， multiple targets [J]. Carbohydrate research， 2009， 344（14）： 1788～1791.

[5]陳靖， 陳孔榮. 果膠——一種有開發(fā)前途的藥物制劑基質(zhì)[J]. 現(xiàn)代應用藥學， 1997， （3）： 22～23.

[6]Endress H.U. Nonfood Uses of Pectin [M]. The Chemistry and Technology of Pectin， 1991： 251～268.

[7]Gholamreza Mesbahi， Jalal Jamalian， Asgar Farahnaky. Acomparative study on functional properties of beet and citrus pectins in food systems [J]. Food Hydrocolloids， 2005， 19（4）： 731～738.

[8]田旭東. 用西瓜皮制取果膠實驗方法的改進[J]. 化學教學， 1999， （7）： 47.

[9]GB 25533—2010《食品安全國家標準食品添加劑果膠》.

[10]熊洪錄， 周瑩， 于兵川. 有機化學實驗[M]. 北京： 化學工業(yè)出版社， 2011： 7.