鄭雅君 丁 偉
華東師范大學(xué)教師教育學(xué)院(200062)
分光光度計運用了光譜學(xué)的原理,在現(xiàn)代化學(xué)實驗室中的運用較為廣泛。根據(jù)朗伯-比爾定律,當(dāng)同一波長的光通過同一物質(zhì)的不同濃度的有色溶液時會產(chǎn)生不同程度的吸收,通過計算溶液的吸光度就能夠測定溶液的濃度。但是由于分光光度計價格較為昂貴,很少在基礎(chǔ)教育階段中使用,學(xué)生也很難接觸到分光光度計。近年來有很多研究者運用光譜學(xué)的原理,應(yīng)用了新技術(shù)來測定離子的濃度替代分光光度計的作用,并進行了很多相關(guān)實驗。有研究者通過色度計傳感器精確地監(jiān)測KMnO4與蔗糖的反應(yīng)進程,初步證明非還原糖(如蔗糖)在與強氧化劑(如KMnO4)反應(yīng)時表現(xiàn)出還原性,實現(xiàn)了實時、連續(xù)的監(jiān)測。也有研究者利用智能手機的拍照功能,用圖像處理軟件獲取溶液的RGB值,將有色溶液的濃度與RGB值之間建立關(guān)聯(lián)來測定溶液的濃度,實驗操作簡單,能夠快速采集多個待測溶液的RGB值,適合作為學(xué)生實驗。
筆者使用泡沫板、LED燈、移動電源等簡單易得、價格低廉的材料制作簡易分光光度計,測定不同濃度的KMnO4溶液的吸光度,繪制標(biāo)準曲線,測定未知濃度KMnO4溶液的濃度以分析裝置的相對誤差,并提出此裝置在中學(xué)階段的應(yīng)用建議。
(1)實驗儀器:LED燈(紅色、綠色)、移動電源、數(shù)據(jù)線、泡沫板、1 000 Ω電阻、導(dǎo)線、比色皿、紙盒、數(shù)字多用表、100 mL的容量瓶、量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、UV 765紫外可見分光光度計。
(2)實驗藥品:0.01 mol/L的KMnO4溶液、0.2 mol/L的H2C2O4溶液、蒸餾水。
簡易分光光度計既把LED燈作為光源,又將LED燈作為光檢測器,其裝置如圖1所示。因為LED燈在通過電流的時候,以特征波長發(fā)射光線(實際上在特征值附近的窄波段內(nèi))。如果LED燈暴露于與特征波長相近或更短的光線中,LED燈的兩端也會產(chǎn)生電壓,且其兩端的電壓與光的強度成正比。因此,可以通過測量作為檢測器的LED燈兩端的電壓大小,比較透過溶液的光的強度。
圖1 簡易分光光度計裝置圖
本實驗的吸光度計算如下所示:透光率T=V1/V0,吸光度A=lg(1/T),即A=lg(V0/V1)。V1為放置有色溶液時檢測端LED燈兩端的電壓,V0為放置蒸餾水時檢測端LED燈兩端的電壓。
簡易分光光度計裝置的主體是由泡沫板搭建的,泡沫板在生活中較常見,可以通過廢物再利用來達到環(huán)保的目的。主體結(jié)構(gòu)不僅可以使用泡沫板,還可以利用其他材料作為裝置的主體,比如硬紙板、木塊等。盛放溶液的容器,也可使用體積適宜的普通透明容器替代,使用泡沫板能夠根據(jù)盛放溶液的容器靈活調(diào)整放置容器的凹槽的大小和形狀。
由于移動電源能夠提供較為穩(wěn)定的直流電,并且相對于普通電池更加綠色環(huán)保,所以本實驗的電源部分是由移動電源改裝的。具體操作如下:剝?nèi)ヒ苿与娫磁涮椎臄?shù)據(jù)線外部的絕緣外殼,在其中一根導(dǎo)線上串聯(lián)1 000 Ω的電阻(見圖2),形成該裝置的電源。
圖2 串聯(lián)電阻的數(shù)據(jù)線
(1)根據(jù)實驗裝置圖組裝好簡易分光光度計,換上綠色的LED燈,將數(shù)字多用表的旋鈕旋到200 mV的量程。
(2)用容積為100 mL的容量瓶分別配置濃度為0.000 1 mol/L、0.000 2 mol/L、0.000 3 mol/L、0.000 4 mol/L、0.000 5 mol/L的KMnO4溶液。
(3)在比色皿中加入蒸餾水和上述KMnO4溶液,蓋上遮光盒,接通電源,讀取并記錄數(shù)字多用表的示數(shù)。斷開電源,每次測量后洗凈并且擦干比色皿。
(4)用容積為100 mL的容量瓶分別配置濃度為0.000 2 mol/L、0.000 4 mol/L、0.000 6 mol/L、0.000 8 mol/L、0.001 mol/L的KMnO4溶液。
(5)斷開電源,將綠色的LED燈取下,換上紅色的LED燈,在比色皿中分別加入蒸餾水和上述KMnO4溶液。在比色皿中加入蒸餾水和上述KMnO4溶液,蓋上遮光盒,接通電源,讀取并記錄數(shù)字多用表的示數(shù)。
(1)將LED燈換成紅色,在比色皿中放入未知濃度的KMnO4溶液,蓋上遮光盒,接通電源,讀取并記錄數(shù)字多用表的示數(shù)。
(2)斷開電源,換上綠色LED燈,蓋上遮光盒,接通電源,讀取并記錄數(shù)字多用表的示數(shù)。
(3)使用UV765紫外可見分光光度計,測定0.000 1 mol/L、0.000 2 mol/L、0.000 3 mol/L、0.000 4 mol/L、0.000 5 mol/L的KMnO4溶液的吸光度,繪制標(biāo)準曲線,并且測定和記錄未知溶液的吸光度。
根據(jù)上述實驗測得,在紅光下放置蒸餾水,檢測端LED燈兩端的電壓為6.3 V;在綠光下放置蒸餾水,檢測端LED燈兩端的電壓為1.3 V。不同濃度的KMnO4溶液在紅光和綠光下的吸光度分別見表1和表2。
表1 紅光下不同濃度的KMnO4溶液的吸光
表2 綠光下不同濃度的KMnO4溶液的吸光
根據(jù)表中數(shù)據(jù)可繪制KMnO4溶液的吸光度標(biāo)準曲線,如圖3、圖4所示。由圖3和圖4可知,兩直線擬合度較高,且在不同顏色的LED燈光下,相同溶液的吸光度標(biāo)準曲線不同。同時,曲線也顯示了此裝置的缺陷,即裝置的量程有限,只能測量一定濃度范圍內(nèi)的吸光度,超過該濃度范圍就難以測量,所以在對未知溶液進行測量的時候是具有局限性的。在對綠光下K2Cr2O7溶液和FeCl3溶液吸光度進行測量時,同樣發(fā)現(xiàn),當(dāng)濃度超過一定范圍,溶液顏色過深時,該裝置很難檢測出吸光度的變化。
根據(jù)表3的數(shù)據(jù)可知,紅色LED燈的簡易分光光度計的相對誤差僅為1.78%,而綠色LED燈的簡易分光光度計相對誤差達到了29.82%。由此可見,在一定濃度范圍內(nèi),使用配有紅色LED燈的簡易分光光度計能夠相對精確地測定溶液的濃度,但是配有綠色LED燈的簡易分光光度計只能對溶液濃度進行粗略的估量。
圖3 紅光下KMnO4溶液的吸光度標(biāo)準曲線
圖4 綠光下KMnO4溶液的吸光度標(biāo)準曲線
裝置分光光度計簡易分光光度計(紅燈)簡易分光光度計(綠燈)電壓值/mv/5.50.2吸光度值0.7290.058 980.812 9吸光度—濃度曲線y=2 111x-0.074 7y=151.77x+0.001 2y=1 699x-0.027 4KMnO4濃度/(mol·L-1)0.000 381 00.000 387 80.000 494 6
該裝置成本低廉,綠色環(huán)保,搭建過程十分簡單,學(xué)生在家即可完成,非常適合學(xué)生實驗。對于沒有接觸過分光光度計的學(xué)生來說,是一次很好的認識分光光度計的機會,能在一定程度上激發(fā)學(xué)生的科學(xué)興趣,培養(yǎng)他們的動手能力。而且該裝置精確度較高,配備紅色LED燈的裝置相對誤差僅為1.78%,在量程范圍內(nèi)可以較為精確地測定溶液的濃度。綜上所述,提出以下幾點應(yīng)用建議。
(1)測定未知有色溶液的濃度。首先測定一定濃度梯度下該溶液的吸光度值,繪制標(biāo)準曲線,然后測定該未知濃度溶液的吸光度值,計算溶液濃度。比如,可以設(shè)計利用顯色劑測定水中微量金屬離子的實驗。
(2)繪制反應(yīng)速率曲線,反映速率變化情況。該裝置適用于反應(yīng)時間較長,有顏色深淺變化的反應(yīng)的速率測定。
(3)滴定終點的確定。當(dāng)?shù)味ńK點的現(xiàn)象是由無色變?yōu)橛猩驈挠猩優(yōu)闊o色時,可以通過檢測溶液的吸光度來說明溶液是否有顏色變化,進而確認是否到達滴定終點。
在使用該裝置時應(yīng)該注意以下事項:①在實驗過程中要注意遮光,防止外界光線對實驗的干擾;②不同溶液在不同顏色的LED燈光下可測的濃度范圍不同,所以在進行標(biāo)準曲線的繪制前,要首先確定大致的可測量濃度范圍;③要注意光本身的特性,當(dāng)溶液的顏色和LED燈光的顏色相同時,光會全部透過導(dǎo)致難以測量,當(dāng)溶液的顏色和LED燈光的顏色剛好是互補色時,光又會被全部吸收導(dǎo)致難以測量,比如在紅光下難以測量K2Cr2O7溶液和FeCl3溶液的吸光度。