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    提升陰極銅外觀質(zhì)量的生產(chǎn)實踐

    2018-09-11 02:46:52
    銅業(yè)工程 2018年4期
    關(guān)鍵詞:陰極銅陽極板陽極泥

    林 欣

    (紫金銅業(yè)有限公司,福建 龍巖 364205)

    1 引言

    隨著銅材深加工技術(shù)的不斷創(chuàng)新,陰極銅用戶對陰極銅整體質(zhì)量的要求越來越高。依據(jù)市場反饋情況,“紫銅牌”陰極銅化學(xué)成分全部符合國家A級銅品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn),而物理外觀方面主要有表面殘留結(jié)晶、肥邊花瓣、底部孔洞、板身大個和密集粒子等方面的投訴建議。在高純陰極銅的生產(chǎn)過程中,冶煉企業(yè)只有不斷提升精細(xì)化作業(yè)過程,嚴(yán)控各項工藝參數(shù),進(jìn)一步提升陰極銅外觀質(zhì)量,才能滿足用戶對陰極銅質(zhì)量的高要求,提升自身品牌的市場競爭力。本廠通過近一年多的技術(shù)攻關(guān),探究了板身表面粒子形成的原因及控制方法,提出了解決物理外觀質(zhì)量的改進(jìn)措施,提升了高純陰極銅外觀質(zhì)量。

    2 影響陰極銅外觀質(zhì)量的主要因素

    2.1 板身殘留結(jié)晶

    陰極銅板身邊沿出現(xiàn)藍(lán)色結(jié)晶和上沿白色結(jié)垢主要是殘留的電解液中硫酸銅預(yù)冷析出,CuSO4水溶液呈弱酸性,形成CuSO4·5H2O藍(lán)色結(jié)晶,在空氣中一定溫度下脫水變成白色粉狀物,即無水

    2.2 底部邊沿“孔洞”

    由于第一批不銹鋼陰極板已經(jīng)使用5年多時間,不銹鋼陰極板板身長期浸泡在電解液中,電解液中不導(dǎo)電懸浮物易附著在板身底邊,主要是有機膠、硫酸鋇、砷銻鉍化合物、硫酸鈣等,降低板身導(dǎo)電性。此外,隨著使用年限的加長,大多數(shù)導(dǎo)電棒密封銅套松動或缺失,不銹鋼套與銅棒分離,電解液滲入導(dǎo)電棒內(nèi)部,導(dǎo)致陰極板底部到陰極導(dǎo)電端電阻增大,導(dǎo)電性能下降。隨著陽極板逐步電解,陰、陽極板間平行面積變小,根據(jù)庫倫定律E=KQ/r2,其中Q為場源電量,r為距場源中心距離,因此,陰極板底部附近電場強度很小甚至為零,導(dǎo)致Cu2+不足以在陰極板底部發(fā)生還原反應(yīng)而生成單質(zhì)銅,使得陰極銅底部邊沿不飽滿,出現(xiàn) “孔洞”,影響外觀質(zhì)量。

    表1 各銅冶煉廠陰陽極板板身尺寸差值

    本廠陽極板和陰極板長度差值在40mm,國內(nèi)其他廠家最少只差30mm左右(見表4),在電流密度較低的地方銅無法完整析出,特別在電解第二周期時,陽極板逐步溶解,板身變小,陰陽極平行面積變小,陰極板底部附近電場強度很小甚至沒有,導(dǎo)致陰極板底部不發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)吸附銅,陰極銅長的不飽滿,底部兩底角位置電流密度最低的地方出現(xiàn)孔洞最明顯。

    2.3 邊部 “花瓣”或肥邊

    不銹鋼陰極板夾邊條老化,夾持力不足松動脫落,對極板夾持密封不嚴(yán), 導(dǎo)致陰極銅兩邊緣長“花瓣”。陰、陽極板板身由于行車下降定位不準(zhǔn)確,陰、陽極板沒有對正、極間距不均勻,使電流密度不一,靠近陽極板的一側(cè),電流密度過大,易長粒子,電流密度大,陰極銅出現(xiàn)肥邊。

    2.4 板身粒子

    大面積密集粒子表現(xiàn)為陰極銅單面或雙面70%~90%的面積上都長有粒子, 且粒子大,根部接觸面比較大,很難清除;局部單個或者密集粒子主要表現(xiàn)為陰極銅一面或兩面的一個或多個局部長有密集粒子,特性與單面大面積密集粒子相似,形成原因是陰、陽極極加工過程中出現(xiàn)彎曲變形,使得陰、陽極間距離太近,通電后電流分布過大、電力線集中,形成局部的密集細(xì)小的圓粒子。還易于粘附陽極泥,導(dǎo)致陽極泥粒子生長。越靠近凸面的頂端,粒子越大,而與粒子對應(yīng)的反面很光滑[3]。

    2.4.1 年修期間添加劑配比調(diào)整引起粒子

    銅電解添加劑包括骨膠、硫脲和鹽酸,它們是以較少量加入電解液中,起著調(diào)節(jié)沉積物物理性質(zhì),如光澤度、平滑度、硬度或韌性等特殊作用的物質(zhì)。添加劑的用量和配比是根據(jù)原料情況、各項工藝技術(shù)參數(shù)以及實際觀察陰極銅質(zhì)量變化來進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整[4]。加膠量不足時,不能充分發(fā)揮膠質(zhì)對粒子生長的抑制作用,會在陰極板身上長粒子,這種粒子是尖頭棱角形的,可相對均勻地分布于整個板身。隨膠量的增加,這種粒子逐漸變圓,直到消失。加膠量過大時,膠抑制陰極表面尖端棱角優(yōu)先生長的作用被消弱了,陰極銅表面生長的粒子呈圓頭狀,與陰極基體的接觸面積較大,極難擊落。陰極的整個板身都吸附有相當(dāng)數(shù)量的膠質(zhì),不僅會產(chǎn)生陰極銅分層現(xiàn)象,而且整個陰極的基體結(jié)構(gòu)都很致密。硫脲加入量少時,易在陰極表面有亮晶,結(jié)晶疏松;但加入量過多時,又使陰極銅表面出現(xiàn)粗條紋狀結(jié)晶,嚴(yán)重時出現(xiàn)粗結(jié)晶粒子。加鹽酸不適當(dāng)、氯離子濃度過小時,往往在陰極上出現(xiàn)魚鱗狀光亮的灰白粒子,這種粒子與陰極銅接觸處是一點,中間大,頭是尖的,并且生長很快。氯離子濃度過大時,易在陰極表面生長針狀粒子,若氯離子濃度減小,此粒子逐漸變圓直至消失[5-6]。

    年修期間,本廠東、西系統(tǒng)共6個系列的管道需清洗,通過合理排布出槽計劃,采取東、西區(qū)輪流各縮減一個系列,縮減后再清洗,清洗立即配合檢修安裝的原則,做到了清洗作業(yè)對生產(chǎn)計劃的影響最小。但管道清洗作業(yè)每日用水量到約300m3水,大量洗滌水進(jìn)入系統(tǒng),致使電解液體積和成分出現(xiàn)較大波動,原添加劑平衡體系被打破,陰極銅質(zhì)量出現(xiàn)較大波動,板身出現(xiàn)大面積密集粒子。

    2.4.2 局部電流密度過高而引起的粒子

    裝槽陽極物理規(guī)格不達(dá)標(biāo),出現(xiàn)鼓包、板身厚薄不均、耳朵過厚或飛邊毛刺,不銹鋼陰極出現(xiàn)卷曲、彎折等都可能造成陰極銅局部長出粗糙的粒子,造成短路,出現(xiàn)燒板,降低陰極銅質(zhì)量。

    裝槽時由于操作不當(dāng),可能造成陰、陽極沒有對正或極距不均勻的現(xiàn)象。前一種現(xiàn)象因陰極一邊邊緣離陽極的邊緣太近而長凸瘤,另一邊邊緣則偏離陽極太遠(yuǎn)而析出太薄;后一種現(xiàn)象則因陰極的兩個側(cè)面與陽極板身的垂直距離不一,使電流密度不一。距陽極近的一面,因電流密度過大而易長粒子。槽內(nèi)個別陰極接觸導(dǎo)電不良,都會減少電流在這些陰極上的分布,從而使槽內(nèi)其他導(dǎo)電良好的陰極上電流密度增大,引起板身長銅粒子。

    表2 本廠陽極板物理規(guī)格控制標(biāo)準(zhǔn)

    此外,由于陽極成分不均勻,而造成陽極溶解不均勻,使陽極表面凹凸不平或過早穿孔,使電流密度分布也隨之不均勻,結(jié)果局部電流密度增高,同樣也引起生長銅粒子。

    2.4.3 電解液中As雜質(zhì)超標(biāo)引起粒子

    表3 2016-2017陽極板雜質(zhì)成分及控制標(biāo)準(zhǔn)

    表4 電解液中飄浮陽極泥的主要化學(xué)成分

    由表3、4可知,本廠陽極板雜質(zhì)As超標(biāo)較嚴(yán)重,其它雜質(zhì)基本處于受控標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),漂浮陽極泥中主要雜質(zhì)成分中砷、銻、鉍含量均較高。當(dāng)陽極銅中雜質(zhì)超標(biāo)時,會使電解液的電阻、密度和粘度都增大,陽極泥的沉降速度減慢,當(dāng)電解液雜質(zhì)As、Sb、Bi濃度超過極限值時,會共生成SbAsO4和BiAsO4鹽。其在電解液中溶解度很小易過飽和析出,生成非晶態(tài)的細(xì)小的絮狀物,并夾帶著其它沉淀物和添加劑成分,懸浮在電解液中,形成漂浮陽極泥。由于飄浮陽極泥密度小,難于沉降,在電解液中飄浮陽極泥極易粘附在陰極表面,成為銅粒子的生長中心,不但影響到陰極銅的化學(xué)成分,還會使陰極銅上形成突出的粒狀結(jié)晶,影響陰極銅外觀品質(zhì)[7]。漂浮陽極泥還對陰極銅的生產(chǎn)操作及工藝參數(shù)的控制產(chǎn)生影響,這些不易沉降的漂浮物,造成電解液過濾困難,增大過濾成本,增加過濾時電解液中添加劑的損失,使有效添加劑濃度降低。同時還極易造成加熱器及輸液管道結(jié)垢堵塞,使個別甚至整個系統(tǒng)的電解槽循環(huán)量減少,引起電解液分層、溫度下降、Cu2+貧化,從而造成電解液中銅離子擴散速度減慢、濃差極化加劇、槽電壓上升,使雜質(zhì)離子在陰極上放電析出,極大地影響陰極銅質(zhì)量,出現(xiàn)大面積密集粒子[8]。

    3 工藝技術(shù)指標(biāo)的改進(jìn)措施

    3.1 制定合理周期升降液位

    制作10mm高可調(diào)式液位器,規(guī)定前5天高液位,再降低液位,后1天升為原來液位的升降周期,槽子停電后在兩端各再加一個液位器,延長陰極銅高液位泡洗時間,此方式使得陰極銅頂部結(jié)垢殘留在出槽前得到充分浸泡,便于機組的進(jìn)一步清洗。

    3.2 改進(jìn)剝片機組洗滌方式

    采用三段逆流洗滌方式:科學(xué)配置洗滌區(qū)間和管路布置,增加噴頭數(shù)量,對動態(tài)與靜態(tài)洗滌點、面采用連續(xù)縱向與橫向逐塊高壓或大流量噴洗。做到角度準(zhǔn)確,左右兩側(cè)交錯配置,而射流不產(chǎn)生干涉。不同部位采用不同噴嘴,其中板身采用傘片狀噴嘴,死角及邊部采用柱錐狀噴嘴。兩組噴淋管通過管卡固定在洗滌室內(nèi)的固定管上,每組噴淋管由1根頂部噴淋管與2根側(cè)面噴淋管組成,每根噴淋管上有一排噴嘴,噴淋管連接位置帶活接,噴淋管可根據(jù)現(xiàn)場需要進(jìn)行旋轉(zhuǎn)調(diào)整噴淋角度,噴淋管設(shè)備壓力顯示,及時觀察水泵的壓力輸出狀態(tài)。

    將一級洗滌水、二級洗滌水以及新水的回水進(jìn)行分離,將現(xiàn)在的兩道回水改成三道回水,后一道洗滌可以回到前一道循環(huán)水箱,但是前一道洗滌不能回到后一道水箱中。將新水洗滌噴淋管與二級洗滌水噴淋管的距離拉大,確保兩道洗滌水不會在洗滌室內(nèi)混合。第三段洗滌全部采用熱水清洗并用壓縮空氣吹干避免洗滌水殘留,增設(shè)新水循環(huán)水泵及新水循環(huán)水箱,并設(shè)置高壓循環(huán)水泵、液位計、溫度計以及相關(guān)一套控制閥,新水自循環(huán),采用蒸汽加熱,加熱溫度與現(xiàn)有洗滌水相同,補水端采用電動閥控制,自動根據(jù)液面情況補水,只補到新水水箱,針對陰極上沿以及夾邊條內(nèi)側(cè)進(jìn)行局部高壓沖洗。第一、第二段洗滌主要針對陰極銅板身及導(dǎo)電棒進(jìn)行沖洗,新增管道泵揚程按60m,流量按28m3/h 設(shè)計,加大洗滌水壓力和流量,洗滌水溢流至1#、2#水箱,1#水箱水含銅酸高開路部分洗滌水至廢水處理站處理,避免大量水進(jìn)入電解液循環(huán)系統(tǒng)。

    圖1 水箱三段洗滌管道改造

    圖2 增設(shè)清水洗滌水箱

    3.3 強化陰、陽極板的物理規(guī)格控制

    極板使用過程中由于板身長期浸泡在電解液中,板身容易結(jié)垢,主要附著不導(dǎo)電物質(zhì),使得板身導(dǎo)電性能下降。采取用纖維棉修整陰極板將板身附著的結(jié)垢去除的方式。(析出陰極銅前后對比見圖 3,4)。

    圖3 未修整的陰極板銅析出不飽滿

    圖4 修整的陰極板析出銅完整飽滿

    通過適當(dāng)加長陽極板板身長度(加長20mm,將陰陽板身尺寸差減少至20mm),使得陰陽極板平行面積加大,以提高陰極板底部電場強度。(析出陰極銅前后對比圖5,6)。

    圖5 原尺寸陽極板雙極析出銅完整飽滿

    圖6 加長2mm陽極板雙極析出銅完整飽滿

    3.4 改進(jìn)電解槽進(jìn)液方式

    原進(jìn)液方式為槽底部一端三通管進(jìn)液,另一端上部溢流,將電解液進(jìn)液方式改造成槽底中部三通進(jìn)液,上端兩頭溢流出液的形式,由表5可知,新工藝槽內(nèi)銅離子平均濃度標(biāo)準(zhǔn)方差為3.20比原工藝3.59,降低了12%左右,短路率由8‰降低至3‰,電流效率提升至99.80%。新進(jìn)液方式使得槽內(nèi)銅離子濃度均勻性更好,濃差極化影響更小,各項工

    藝指標(biāo)得到明顯提升。

    表5 新、老進(jìn)液方式槽內(nèi)平均銅離子溶度、短路率和電效對比

    3.5 提高夾邊條更換頻次,增設(shè)夾緊裝置

    夾邊條更換頻次受電解液溫度、酸度和機組設(shè)備剝離等多因素影響,夾邊條連續(xù)使用8個月左右夾邊條老化松動嚴(yán)重。工藝通過計算系統(tǒng)內(nèi)使用夾邊條數(shù)量及時間制定詳細(xì)更換夾邊條量,將原夾邊條更換周期由一年改為六個月,以達(dá)到消除夾邊條老化松動造成的夾酸現(xiàn)象。在剝片機組橫移陰極板廢板輸出位置南面增設(shè)氣動自動校邊裝置(見圖7),當(dāng)輸出運輸機在待機定位狀態(tài),光電檢測開關(guān)檢測到陰極板物料時,校邊裝置程序自動啟動壓緊校邊,通過該校邊裝置對每塊陰極板夾邊條重新夾緊,基本上杜絕夾邊條位移后與不銹鋼板之間的間隙,有效的改善了夾邊條松動現(xiàn)象撓曲和剝離過程中,夾邊條內(nèi)的電解液流出粘附在板身形成的結(jié)晶。

    圖7 新增設(shè)夾邊條校邊夾緊裝置

    3.6 創(chuàng)新優(yōu)化管理措施,推進(jìn)精細(xì)化管理

    對于裝槽質(zhì)量進(jìn)行嚴(yán)格檢查,要求員工認(rèn)真調(diào)整陰、陽極板對正平行,對于垂直度不高的陽極板,在其耳部墊銅絲確保板間距均勻,將原來的3mm銅絲換成5mm銅絲,保證陽極耳底部能夠墊得更加垂直平整;及時更換出液不暢的進(jìn)液底管、槽頭閥,將進(jìn)液管底孔調(diào)整到對準(zhǔn)陰極板底部位置;通過管理上的創(chuàng)新優(yōu)化,完善出裝槽責(zé)任追究體制,制作人員編號U型牌,實現(xiàn)每槽裝槽陰極銅責(zé)任人掛牌管理,機組剝片人員對出槽銅板情況進(jìn)行統(tǒng)計反饋,責(zé)任人可溯源追查,提升了操作人員的責(zé)任心。自新制度實施以來,新裝槽單槽平均短路數(shù)0.4塊較2016年平均1.2塊減少了0.8塊,同比下降66.66%。

    3.7 完善添加劑加入裝置,保證溶解充分

    對添加劑計量槽進(jìn)行改造,增加添加劑計量槽清洗排裝置,將溶解槽的攪拌槳長度延長250mm,增設(shè)一層攪拌槳葉,形成一個帶有雙層攪拌槳葉的攪拌槳,這樣位于溶解槽底部的骨膠和硫脲將會充分?jǐn)嚢?,直至完全溶解?/p>

    3.8 清洗管道結(jié)垢,準(zhǔn)確控制循環(huán)量,合理優(yōu)化添加劑配比

    年修期間組織專業(yè)廠家對所有管道進(jìn)行高壓清洗,通過在陽極泥地坑泵后安裝一段管道接入硫酸廢酸池內(nèi),洗滌后液由泵抽出打入廢酸池內(nèi),及時回收洗滌水避免進(jìn)入系統(tǒng)破壞水平衡,減少有價金屬的損失。對電解廠管道結(jié)垢進(jìn)行化學(xué)分析,由表6可知,結(jié)垢含Au,Ag的量較多,在地坑邊上制作過濾網(wǎng),將沖洗下來的結(jié)垢及時收集清理裝袋,晾干后重新送至熔煉廠配料工段配料,回收貴金屬。結(jié)垢全部實現(xiàn)開路循環(huán)處理,減少漂浮陽極泥,保證電解液循環(huán)量達(dá)30L/min/槽的技術(shù)要求。

    表6 電解廠管道結(jié)垢元素分析

    組織工藝人員每兩小時看新裝槽陰極銅的方式不斷調(diào)整添加量,根據(jù)電解液粘度、新通電陰極銅上的生產(chǎn)情況和沉積物狀況作為調(diào)節(jié)添加劑的加入量依據(jù),考慮前期部分水已經(jīng)進(jìn)入系統(tǒng),補充部分底膠維持系統(tǒng)體積平衡和陰極銅質(zhì)量的穩(wěn)定[9]。下一步我廠將通過技術(shù)手段將膠溶度、過陰極過電位或者電導(dǎo)率實現(xiàn)在線檢測,得出在不同電解條件時添加劑的最佳量,將添加劑的控制由滯后調(diào)節(jié)變?yōu)槌翱刂疲o予指導(dǎo)生產(chǎn)的調(diào)節(jié)方向。

    3.9 推進(jìn)陽極機組技術(shù)升級,提升加工質(zhì)量

    增加兩臺油缸加裝連體壓板,剔除飛邊毛刺;恢復(fù)陽極板耳厚、耳寬檢測功能,提高不合格陽極板檢出率,減少因?qū)挾炔灰粚M(jìn)口行車陽極鉤造成的諸多不利影響及無法正常開鎖鉤的故障,確保電解廠安全生產(chǎn);改造壓身工位,由多點壓改為面壓,提高陽極板板身的垂直度,減少短路提高電效;改造陽極板耳朵底銑工位,提高耳朵底面的光滑度,減少接觸電阻、短路,提高電效。

    3.10 細(xì)化分板環(huán)節(jié),實現(xiàn)分組堆放

    根據(jù)陽極板尺寸和化學(xué)成分進(jìn)行分組堆放,保證裝槽陽極板物理規(guī)格的均勻性和化學(xué)成分的同一性。按陽極板的重量和耳厚尺寸不同進(jìn)行分組,如按耳厚28~35mm和36~44mm分為兩種組別;按重量小于370kg、370~390kg和大于390kg以上分成三組;根據(jù)化學(xué)成分分類,由表2可知陽極板主要超標(biāo)雜質(zhì)為As,將超標(biāo)As雜質(zhì)批次的陽極板集中裝入一個系統(tǒng),另一系統(tǒng)裝化學(xué)成分合格的陽極板,便于對電解液成分統(tǒng)一管理把控及添加劑的調(diào)節(jié)。操作人員對陽極板進(jìn)行復(fù)檢并依據(jù)不同的耳厚和重量值分批放入槽內(nèi),嚴(yán)把進(jìn)槽陽極板質(zhì)量關(guān)。對每批陽極板進(jìn)行跟蹤檢測,及時剔除板身過厚或板底邊緣的飛邊毛刺的陽極板,定期校準(zhǔn)和維修電子稱、更換測量板身及耳厚的傳感器,同時對于陽極整形機組銑耳效果進(jìn)行自查自糾,保證裝槽的陽極板質(zhì)量。

    3.11 增加控制點,調(diào)整循環(huán)量,精確控制銅砷比

    在輔液管增加控制點,用DN15不銹鋼閥門控制,由原來的4、5、7補液,改成5、6、7、8槽補液,補液流量由0.1m3/h降至0.06m3/h,使5~7槽內(nèi)電解液中含Cu2+能夠精確控制在2~5g/L范圍內(nèi),適當(dāng)調(diào)整脫砷過程中主、輔給液器的循環(huán)量,進(jìn)液主管流量控制在0.6~0.7m3/h,輔液流量控制在0.22~0.27m3/h,以保證槽內(nèi)溶液成分在控制規(guī)定的范圍內(nèi),發(fā)揮最大的脫砷效率。經(jīng)過優(yōu)化改進(jìn),脫砷效率由原來的70%以下,提升至90%以上。電解液中的砷含量最高時15g/L降低至平均10g/L以下。

    4 結(jié)語

    剝片機組清水洗滌系統(tǒng)的優(yōu)化改造,修復(fù)、調(diào)節(jié)陰、陽極板尺寸,增加夾邊條夾緊裝置,加強陰、陽極板對中管理,規(guī)范現(xiàn)場操作管理,量化積分制考核指標(biāo),選擇適宜的電解技術(shù)條件及合理的添加劑配比,加強電解液的過濾和凈化,降低電解液中As雜質(zhì)含量等措施的實施,陰極銅孔洞、花邊、陽極泥粒子等問題得到了解決,合格率提升至99.99%,電流效率提升至99.85%,公司優(yōu)質(zhì)品率由最低時的93.95%提升至99.93%,陰極銅物理外觀質(zhì)量的顯著改善,滿足了新經(jīng)濟(jì)形勢下客戶的要求,提升了企業(yè)的品牌形象,對同行業(yè)具有一定的借鑒意義。

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