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    HPLC法測(cè)中藥“回陽(yáng)液”中人參皂苷Rb1、Rg1、Re的含量研究

    2018-09-10 12:59:46陳杰馬世蓉劉漢儒張迎春曾忠良
    現(xiàn)代鹽化工 2018年2期

    陳杰 馬世蓉 劉漢儒 張迎春 曾忠良

    摘要:文章通過(guò)建立可同時(shí)測(cè)定中藥復(fù)方注射液回陽(yáng)液中人參皂苷Rbl、Rgl、Re含量的高效液相色譜方法,以便為建立HYY的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。采用的方法是Agilent Zorbax SB-Cl8柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈一水為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,流速1.0 m L/min,柱溫25℃,檢測(cè)波長(zhǎng)203 nm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示在本色譜條件下,人參皂苷Rbl、Rg1、Re分離度良好,系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)表明3種成分的檢測(cè)其線性關(guān)系良好(R2Rg1=0.999 2;R2Rb.=0.999 1;R2Re=0.999 5);其精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性良好;人參皂苷Rb1、Re、Rg1的平均加樣回收率分別為97.5g%,101.32%和98.87%(RSD值分別為2.12%,1.77%,2.2g%),符合要求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,建立的HPLC分析檢測(cè)方法可以用作復(fù)方中藥HYY的質(zhì)量控制。

    關(guān)鍵詞:回陽(yáng)液;反相高效液相色譜;人參皂苷;多組分測(cè)定

    1 HYY概述

    中藥復(fù)方回陽(yáng)液(Huiyang Ye,HYY)是西南大學(xué)藥學(xué)院中藥教研室自制,由人參、麥冬、甘草等味中藥組成。該制劑是基于臨床應(yīng)用,源于參附湯基礎(chǔ)上創(chuàng)制的主要用于臨床急救的新藥劑。藥效學(xué)實(shí)驗(yàn)確證該復(fù)方制劑HYY具有益氣養(yǎng)陰,回陽(yáng)救逆,復(fù)脈固脫的功效,可用于治療因過(guò)勞、久瀉、大失血、敗血性感染疾病等表現(xiàn)的脈微欲絕、四肢厥逆、神志不清等癥候,對(duì)臨床表現(xiàn)的心衰、血壓過(guò)低或休克病理過(guò)程也具有良好的急救療效。

    藥物以其安全性、有效性、穩(wěn)定性及質(zhì)量可控性決定了藥物本身的價(jià)值。盡管中藥,尤其是復(fù)方制劑的化學(xué)成分復(fù)雜,甚至有未知不確定性成分的存在,通常很難用質(zhì)量檢測(cè)手段對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行全面檢測(cè)。但對(duì)其主要藥效組成中藥的標(biāo)志性有效成分的質(zhì)量控制及其標(biāo)準(zhǔn)的研究,不僅可規(guī)范藥物制劑的生產(chǎn)管理,同時(shí),也是保障藥物有效性和安全性的基本保證。

    就中藥復(fù)方HYY來(lái)說(shuō),其君藥組成為人參(生曬參)。其所含有的人參皂苷是人參的主要活性成分,且人參價(jià)高。為了保汪制劑的質(zhì)量,強(qiáng)化生產(chǎn)過(guò)程的規(guī)范管理,保障制劑的有效性和安全性,有必要對(duì)其制劑中所含標(biāo)志性成分人參皂苷Rb1、Re、Rg1的含量進(jìn)行管控。因此,開(kāi)展本實(shí)驗(yàn),采用反相HPLC法檢測(cè)中藥復(fù)方注射液HYY中3種主要有代表性的皂苷Rb1、Re、Rg1的含量及控制標(biāo)準(zhǔn)的研究,可為該新制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立奠定基礎(chǔ),為新制劑的申報(bào)注冊(cè)提供依據(jù)。

    2 材料與方法

    2.1 材料

    2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

    日本島津高效液相色譜儀LC-20A島津液相色譜儀配有SPD-20A檢測(cè)器、LC-20AB泵、CTO-IOASvp柱溫箱、SHIM UV-2550紫外分光光度計(jì);美國(guó)C18柱PLATISILTMODS(5μm,4.6×150 mm);瑞士梅特勒公司電子分析天平AE240;重慶前沿水處理設(shè)備有限公司超純水儀QYSW-20A;昆山市超聲波儀器廠超聲波清洗儀KQ-250;上海齊欣科學(xué)儀器有限公司真空干燥箱DHP-9052。

    2.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

    對(duì)照品人參皂苷Rbl、Re、Rgl均由中國(guó)食品藥品檢定研究院提供;甲醇、乙腈為色譜純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;水為超純水;其余試劑為分析純,市售;人參藥材購(gòu)于重慶北碚和平大藥房;中藥復(fù)方回陽(yáng)液(HYY)樣品(共10批)由西南大學(xué)藥學(xué)院中藥室自制。

    2.2 色譜條件

    固定相:C18柱PLATISILTM ODS (5μm.4.6×150 mm)。

    流動(dòng)相A:水;B:乙腈。

    梯度洗脫過(guò)程(v/v):

    0-25 min A: 81% B:19%

    25-40 min A:

    81%→63% B:19%→37%

    40-45 min A: 63%→81% B:37%→19%

    45-55 min A: 71%→60% B:19%

    檢測(cè)波長(zhǎng):203 mn;流速:1.0 mL/min;柱溫25℃;進(jìn)樣量10μL

    2.3 溶液的制備

    2.3.1 對(duì)照品溶液的制備

    精密稱(chēng)量人參皂苷Rg1、Re、Rb1對(duì)照品5 mg,加甲醇25mL制成質(zhì)量濃度0.2 mg/mL的對(duì)照品溶液。

    2.3.2 供試品溶液的制備

    精密量取中藥復(fù)方HYY10 mL或者相同來(lái)源的人參藥材提取液,真空干燥箱揮干溶劑后加甲醇適量,超聲15min,離心,取上清液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,加甲醇定容。

    2.4 系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)

    2.4.1 線性關(guān)系的考察

    精密吸取1.3.1配置好的人參皂苷Rb1、Rg1、Re混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液5mL,按比例稀釋為6份不同濃度的人參皂苷混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液。1.2項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)樣。以峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),繪制各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    2.4.2 精密度實(shí)驗(yàn)

    同一供試品溶液,按照1.2項(xiàng)下條件重復(fù)進(jìn)樣6次。

    2.4.3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

    分別取同一批次的人參(生曬參)提取液及中藥復(fù)方HYY各6份,每份5mL,依1.3.2項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,并在1.2項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣。

    2.4.4 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    制備好的供試品溶液,常溫放置,分別于Oh,6h,12 h,24h,36h,48h在1.2項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣。

    2.4.5 加樣回收實(shí)驗(yàn)

    取己測(cè)含量的供試品溶液9份,每份6 mL,分成3組,每組分別加入人參皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.5 mL,1mL,2 mL,加甲醇定容到10 mL。1.3.2制備方法處理樣品后,按照2.2.1的色譜條件進(jìn)行含量的測(cè)定。

    2.5 樣品測(cè)定

    10批次HYY分別按1.3.2項(xiàng)下方法平行制備供試品溶液各2份,共計(jì)20份樣品。按1.2項(xiàng)下條件進(jìn)樣分析。測(cè)定3種人參皂苷的色譜峰面積,并計(jì)算其含量。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 HPLC圖譜

    在擬定的色譜條件下,3種人參皂苷分離度良好,如圖1~3所示。

    3.2回歸方程的確定

    經(jīng)計(jì)算,3種人參皂苷Rgl、Rbl、Re回歸方程分別是:

    Yi=283 28ICI-27 497 (R2=0.999 2)

    Y2=197 807C2-13 003 (R2=0.999 1)

    Y2=327 512C3+119 485 (R2=0.999 5)

    線性范圍分別是3.34-167μg/mL 4.58-229μg/mL3.66-183μg/mL。結(jié)果表明,此色譜條件下,峰面積與含量之間存在良好的線性關(guān)系。

    3.3精密度實(shí)驗(yàn)

    HYY供試品溶液中人參皂苷Rb1、人參皂苷Re及人參皂苷Rg1峰面積的RSD分別為2.02%,1.510/和1.83%。此結(jié)果說(shuō)明此分析儀器的精密度良好。

    3.4 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

    同一批HYY供試品溶液中人參皂苷Re、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rbl峰面積的RSD分別是1.08%,0.9 8%,1.30%。結(jié)果表明,本實(shí)驗(yàn)建立的方法重復(fù)性良好。

    3.5 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    HYY供試品溶液中3種人參皂苷峰面積的RSD值分別是2.68%,1.9 3%,2.37%。表明回陽(yáng)液供試品溶液在48 h內(nèi)穩(wěn)定性好。

    3.6 加樣回收試驗(yàn)

    計(jì)算得到人參皂苷Rb1,Re,Rg1的平均加樣回收率分別為97.5g%,101.32%和98.87%,其RSD值分別為2.12%,1.77%,2.2g%。結(jié)果表明,此實(shí)驗(yàn)方法加樣回收率良好,符合高效液相色譜的要求。

    3.7 供試品溶液中3種人參皂苷的含量

    供試品溶液中3種人參皂苷的含量如表1所示。

    4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    10批回陽(yáng)液中人參皂苷含測(cè)結(jié)果顯示,人參皂苷Rb1、Rg1、Re的含量分別是(5.19±0.29μg/mL),(7.00±0.31μg/mL),(3.10±0.33μg/mL),其95%的可信限分別是4.80-6.39,7.79-8.27,2.16-3.48。3種人參皂苷的總量是(16.52±1.34μg/mL),其95%的可信區(qū)間是14.86-18.18。由此,可以此建立回陽(yáng)液最低含量限量的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)。

    人參皂苷具有抗氧化、增強(qiáng)免疫、強(qiáng)心升壓、改善心肌代謝、調(diào)血脂的作用,對(duì)心腦血管系統(tǒng)有良好的保護(hù)作用,這些功效與制劑功效吻合。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,中藥復(fù)方HYY中人參皂苷Rg1的含量最高,其次是Rb1,Rg1含量較少,這與組方中藥選用生曬參有關(guān),與相關(guān)文獻(xiàn)的報(bào)道也基本一致。

    人參皂苷Rgl和Re同屬于20 (s) -原人參三醇類(lèi),結(jié)構(gòu)、性質(zhì)相近,在C18色譜柱中是最難分離的物質(zhì)對(duì)之一。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)查閱文獻(xiàn),篩選了大量HPLC法測(cè)人參皂苷的方法。通過(guò)篩選和對(duì)比,本實(shí)驗(yàn)最終建立了這種反相高效液相色譜法。該方法出峰時(shí)間短、峰形好、3種皂苷成分分離度大,具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn),可操作性強(qiáng),可以為中藥復(fù)方HYY質(zhì)量控制提供行之有效的參考方法。

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