煮綿工藝的實(shí)驗(yàn)探究

趙樹強(qiáng) 林海濤 寧晚娥 覃朝熙

摘要： 針對(duì)常規(guī)煮綿工藝效率低、能耗大、時(shí)間長(zhǎng)、脫膠效果差等問題，文章擬采用幾種新型、環(huán)保、高效的煮綿助劑處理絲綿，并采用掃描電鏡、紅外光譜儀、X射線衍射儀等對(duì)不同工藝處理后的絲綿表面處理效果，絲綿二級(jí)結(jié)構(gòu)的情況及其他性能指標(biāo)進(jìn)行測(cè)試。研究結(jié)果表明：與常規(guī)工藝處理后的絲綿相比，清絲寶處理后的絲綿手感蓬松、柔軟、無異味、光澤較好，其殘油率、練減率、煮練溫度、煮練時(shí)間及白度均有不同程度的改善。因此，在現(xiàn)行的絲綿生產(chǎn)工藝中，采用清絲寶處理絲綿，其實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)完善已有成果的煮綿工藝及改善絲綿的內(nèi)在質(zhì)量具有一定的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

關(guān)鍵詞： 絲綿；殘油率；助劑；絲綿生產(chǎn)工藝；回潮率

中圖分類號(hào)： TS142.2文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A文章編號(hào)： 1001-7003（2018）03-0032-07引用頁(yè)碼： 031106

Abstract： Aiming at the problem of the conventional silk flossing process such as low efficiency， high energy consumption， long time and low degumming effect， this article intends to use several new， environmentally friendly and efficient silk floss cooking auxiliaries to treat silk floss. Besides， scanning electron microscopy， infrared spectroscopy and X-ray diffraction， etc. were used to test the surface treatment effect of the silk floss after treatment by the different process， the situation of the secondary structure of the silk floss and other performance indexes. The research results show that compared with the conventional process of silk floss， the silk floss treated by Qingsibao feels fluffy and soft， with no smell and good gloss. Meanwhile， its refining yield reduction rate， cooking temperature， cooking time， residual oil rate and whiteness are improved in different degrees. Therefore， in the current production processes of silk floss， Qingsibao has certain practical application value to improve the existing achievements and the intrinsic quality of silk floss.

Key words： silk floss； residual oil rate； auxiliaries； the production process of silk floss； moisture regain

絲綿是以各類原料繭及繅絲副產(chǎn)品等為原料制作而成的，具有柔滑、透濕及手感蓬松等特點(diǎn)[1]。由其制成的高檔寢被用品不僅具有蓬松爽滑、保暖性強(qiáng)等特點(diǎn)，還具有預(yù)防風(fēng)濕癥、關(guān)節(jié)炎及提高睡眠質(zhì)量等優(yōu)點(diǎn)，然而使用一段時(shí)間后，會(huì)出現(xiàn)絲綿顏色泛黃、異味、抗菌性能差等問題。此外現(xiàn)有煮綿工藝本身也存在較多問題：一方面，處理廢水的污染問題，如處理時(shí)間過長(zhǎng)，生產(chǎn)效率不高，處理過程中易產(chǎn)生沉淀，同時(shí)對(duì)絲綿的損傷也較大；另一方面，在常規(guī)煮綿的過程中殘余絲膠及雜質(zhì)的存在會(huì)出現(xiàn)絲綿纏連，嚴(yán)重影響絲綿的內(nèi)在質(zhì)量，進(jìn)而影響其使用壽命。為了改變其現(xiàn)狀，亟待開發(fā)一種新的煮綿工藝替換常規(guī)煮綿工藝，進(jìn)而提高絲綿的內(nèi)在質(zhì)量。推動(dòng)廣西絲綿產(chǎn)業(yè)的良性循環(huán)，有利于形成自主品牌，實(shí)現(xiàn)絲綿生產(chǎn)的節(jié)能、低耗、綠色環(huán)保，為實(shí)現(xiàn)廣西打造桑蠶繭絲產(chǎn)業(yè)基地服務(wù)[2-10]。

1實(shí)驗(yàn)

1.1材料

蛹襯絲綿片（廣西融安縣金鼎制絲有限責(zé)任公司）。

1.2儀器

Y（B）802N八籃恒溫烘箱、WSB-3A白度計(jì)（溫州大榮紡織儀器有限公司），YB71旦尼爾電子天平（常州市幸運(yùn)電子設(shè)備有限公司），HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋（國(guó)華電器有限公司），S-570型掃描電子顯微鏡（日本日立公司），美國(guó)Nicolet5700型紅外光譜儀（美國(guó)熱電尼高力儀器公司），YG（B）026E-500型電子織物強(qiáng)力機(jī)（溫州大榮紡織儀器有限公司），Quanta600F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（美國(guó)FEI公司）。

1.3試劑

石油醚（30～60℃）（天津市大茂化學(xué)試劑廠），脫膠劑和皂劑（廣東化學(xué)試劑工程技術(shù)研究開發(fā)中心），雙氧水（喬科化學(xué)（東莞）有限公司），自制助劑（表1）及柔軟劑928（上海市紡織印染材料研發(fā)工程中心），試劑均為分析純。

醚羧酸鈉與脫膠劑混合煮練絲綿時(shí)，能加速絲膠的膨潤(rùn)和溶解，具有很好的滲透、潤(rùn)濕、乳化、分散、去污等性能；整理絲綿時(shí)，能顯著改善絲綿的手感，增加光澤，避免手感粗糙，提高絲綿的服用性能，而且生物降解性良好，以及低毒和低刺激性，然而其潤(rùn)濕速度不如清絲寶，除油除雜能力也不高清絲寶蓖麻油酸咪唑啉與脫膠劑混合煮練絲綿時(shí)，其良好的滲透、潤(rùn)濕、乳化、分散、去污等性能減小了浴液中介質(zhì)間界面張力，滲透到絲綿纖維里的脫膠劑的量增加，一定程度上加速了絲膠的膨化和水解，刺激性小，毒性低，純度高，具有良好的生物降解性；處理后的絲綿手感柔軟、干爽，富有彈性，可防止絲綿折皺和擦傷，蛹油及雜質(zhì)清除徹底，不易產(chǎn)生沉淀，而且其潤(rùn)濕速度比傳統(tǒng)表面活性劑快一倍練絲靈椰油酰胺烷醇硫酸鈉椰油酰胺烷醇硫酸鈉作為一類性能優(yōu)異的非離子型表面活性劑，具有良好的鈣皂分散力、乳化力、潤(rùn)濕、滲透、增溶等性能；然而與脫膠劑混合煮練絲綿時(shí)，隨著煮練時(shí)間的延長(zhǎng)，椰油酰胺烷醇硫酸鈉吸附在了絲綿纖維的表面，降低了脫膠劑與絲膠作用的效果，從而影響其煮練效果，而且處理后的絲綿手感較差，油脂及雜質(zhì)清除不徹底，易產(chǎn)生沉淀2方法

2.1常規(guī)工藝

取一定量的絲綿，分別置于溫度100℃，10g/L的雙氧水，浴比1︰100如表2所示（試樣編號(hào)1#～4#）的各種試劑溶液中連續(xù)煮練120min，然后用40℃左右的去離子水反復(fù)洗滌后，最后用質(zhì)量濃度為10g/L的柔軟劑928溶液浸泡試樣1h，再用40℃左右去離子水洗滌3次后脫水、烘干，每個(gè)試樣重復(fù)實(shí)驗(yàn)3次，求平均值。

2.2工藝改良

選取如表2所示（試樣編號(hào)5#～16#）的試劑溶液（溫度75℃、10g/L的雙氧水、浴比1︰100）對(duì)絲綿進(jìn)行煮練，即煮練30min后取出，換液后保持同樣條件煮練20min，共煮練50min，然后用40℃左右的去離子水洗滌3次，最后用質(zhì)量濃度為10g/L的柔軟劑928溶液浸泡試樣1h，再用40℃左右去離子水洗滌3次后脫水、烘干，并對(duì)其實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，以確定其實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性和真實(shí)性。

2.3測(cè)試項(xiàng)目及方法

2.3.1殘油率的測(cè)定

按照GB/T24252—2009《蠶絲被》中的測(cè)試方法對(duì)絲綿殘油率進(jìn)行測(cè)定。

2.3.2白度的測(cè)定

將實(shí)驗(yàn)后檢測(cè)白度的絲綿片做一些前處理，然后將其均勻放入實(shí)驗(yàn)盒，用標(biāo)準(zhǔn)白度板來校準(zhǔn)過的WSB-3A白度計(jì)對(duì)其進(jìn)行測(cè)試[11]，測(cè)試3次，然后求平均值。

2.3.3練減率的測(cè)定

將煮綿前后的絲綿分別在恒溫烘箱中烘干，然后用電子天平分別稱其質(zhì)量，其練減率公式[12]如下：

練減率/%=煮錦前試樣干質(zhì)量-煮錦后試樣干質(zhì)量煮錦前試樣干質(zhì)量×100（1）

2.3.4手感

采用手觸摸法進(jìn)行評(píng)定[13]，用★表示：★表示手感較差，★★表示手感一般，★★★表示手感好，★★★★表示手感較好。

2.3.5回潮率的測(cè)定

按照GB/T9995—1997《紡織材料含水率和回潮率的測(cè)定 烘箱干燥法》中的測(cè)定方法對(duì)絲綿回潮率進(jìn)行測(cè)定。

2.3.6絲綿pH值的測(cè)定

按照GB/T7573—2009《紡織品水萃取液pH值的測(cè)定》中的測(cè)定方法對(duì)絲綿pH值進(jìn)行測(cè)定。

2.3.7結(jié)構(gòu)表征

將煮練處理前后絲綿纖維的粉末與KBr均勻混合，并對(duì)其進(jìn)行壓片處理，取其波長(zhǎng)500～4000cm-1，對(duì)絲綿進(jìn)行測(cè)試。

采用Quanta600F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察其微觀表面形態(tài)。

2.3.8力學(xué)性能的測(cè)試

絲綿的斷裂強(qiáng)力及其斷裂伸長(zhǎng)率在YG（B）026E-500型電子織物強(qiáng)力機(jī)上進(jìn)行測(cè)試，具體方法如下：將絲綿片縱向剪取25cm，橫向剪取5cm，以此作為絲綿試樣，其中絲綿片夾持長(zhǎng)度為100mm，拉伸速度為250mm/min，預(yù)張力10cN，溫度為（20±2）℃，相對(duì)濕度為65%±5%。每個(gè)試樣重復(fù)3次，取其平均值作為測(cè)試值。

3結(jié)果與分析

3.1絲綿練減率的測(cè)定

表3為不同工藝下的練減率，表4為采用單因素分析得到不同工藝下練減率的顯著性。

從表3的數(shù)據(jù)可知，其練減率隨著脫膠劑質(zhì)量濃度的增加而增加，當(dāng)脫膠劑質(zhì)量濃度為2.5g/L時(shí)，練減率最大，為20.31%。此外，由表4可以看出，各因素的F值>F-crit=4.07，P-value<0.01，在顯著性水平α=0.05下，可以認(rèn)為各因素對(duì)絲綿練減率的影響非常顯著。在實(shí)驗(yàn)的質(zhì)量濃度范圍之內(nèi)，練減率隨著煮綿助劑用量的增加而增加，當(dāng)清絲寶、凈絲素、練絲靈的質(zhì)量濃度分別為4、2、0.25g/L時(shí)，絲綿練減率分別為16.85%、16.22%、13.52%。由此可以看出，在加入等量脫膠劑的同時(shí)，脫膠劑與清絲寶的混合煮練對(duì)絲綿的練減效果非常明顯。而練絲靈的加入，使得絲綿練減率略有下降，可能是因?yàn)榫毥z靈中的椰油酰胺烷醇硫酸鈉表面活性劑吸附在絲綿纖維表面，降低了脫膠劑與絲膠作用的效果，因此練絲靈與脫膠劑的混合煮練對(duì)絲綿的練減效果并不是十分明顯。

3.2絲綿力學(xué)性能的測(cè)試

從表5的數(shù)據(jù)分析可知，煮練處理后的絲綿與未處理的絲綿相比，其斷裂強(qiáng)力及斷裂伸長(zhǎng)率均有不同程度地降低，可能是煮綿助劑的表面活性作用加速了絲綿中絲膠的膨潤(rùn)，進(jìn)而均勻地溶解在浴液中，這對(duì)絲綿里的絲素或多或少會(huì)造成不同程度的破壞。脫膠劑與皂劑混合煮練絲綿，其斷裂強(qiáng)力及斷裂伸長(zhǎng)率均有大幅度的降低，說明脫膠劑與皂劑的混合煮練促進(jìn)了絲膠的膨化，進(jìn)而水解到浴液中，但是也會(huì)在一定程度上破壞絲素，進(jìn)而影響絲綿的內(nèi)在質(zhì)量。脫膠劑與練絲靈的混合煮練雖然其斷裂強(qiáng)力及斷裂伸長(zhǎng)率較常規(guī)工藝有較大提高，但是其煮練效果很差，而脫膠劑與清絲寶混合煮練處理絲綿后，其斷裂強(qiáng)力及斷裂伸長(zhǎng)率較理想，而且手感蓬松、柔滑。

3.3殘油率、白度和手感的測(cè)定

與常規(guī)工藝相比，工藝改良后絲綿的白度和殘油率均得到不同程度地改善。由表6可知，隨著清絲寶質(zhì)量濃度的增加，絲綿白度大體呈上升趨勢(shì)，當(dāng)清絲寶的質(zhì)量濃度為4g/L時(shí)，白度達(dá)到了81.45%，大于常規(guī)工藝處理的絲綿的白度，而且手感蓬松、柔滑，其殘油率為0.64%，達(dá)到了特級(jí)品填充物含油率的要求，有利于絲綿質(zhì)量的提升。凈絲素與脫膠劑混合煮練時(shí)，白度也有較大提高，凈絲素質(zhì)量濃度為2g/L時(shí)，白度也達(dá)到了80.73%，而手感蓬松略差，其殘油率為0.75%，同樣符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。然而練絲靈與脫膠劑混合煮練時(shí)，其殘油率均小于1.5%，白度也比常規(guī)工藝煮練的好，但是手感蓬松很差且有異味，可能是絲綿里的蛹油或者雜質(zhì)沒有清除徹底，因此脫膠劑-練絲靈混用煮練時(shí)，效果不佳。

3.4回潮率和pH值的測(cè)定

從表7可以看出，與常規(guī)工藝處理的絲綿相比，新工藝處理后絲綿的回潮率均有下降，尤其是8#的回潮率達(dá)到了9.28%，符合GB/T24252—2009《蠶絲被》中回潮率小于12%的要求。蠶絲被質(zhì)量的好壞一定程度上與pH值的大小有關(guān)，而從表7中發(fā)現(xiàn)，常規(guī)工藝處理絲綿時(shí)的pH值均高于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)值，而新型工藝的pH值有所降低，尤其是5#～16#的pH值均小于8.0，因此選擇其作為煮綿工藝的測(cè)試指標(biāo)是合理可行的。

3.5絲綿表面的形貌變化

為了研究不同工藝條件下絲綿表面的處理效果，對(duì)所觀測(cè)的樣品做一些噴涂處理后，對(duì)其進(jìn)行觀測(cè)（圖1）。從圖1的掃描電鏡圖可以看出，圖1（a）中的絲綿表面不光滑，存在大量的絲膠及孔洞，而且絲膠易團(tuán)聚，出現(xiàn)了多條由絲膠斑形成的縱條紋；圖1（b）中的絲綿表面相對(duì)未處理之前，平整光滑了很多，但是發(fā)現(xiàn)多條細(xì)小的裂紋，絲素受到了不同程度地?fù)p傷，可能是在煮綿的過程中，其工藝條件（如煮綿溫度過高、煮綿時(shí)間等）處理不當(dāng)，造成其煮綿過度；而圖1（c）中的絲綿表面處理效果很好，與常規(guī)工藝相比，表面平整光滑，大體上沒有損傷。

3.6絲綿X衍射曲線對(duì)比分析

由圖2可知，不同工藝處理后的絲綿在20.1°的特征衍射峰較強(qiáng)，在9.1°、24.3°附近的特征衍射峰較微弱，而這兩種絲綿在19.7°附近沒有出現(xiàn)特征衍射峰，可能是絲素蛋白中的一些無規(guī)線團(tuán)（Silk I結(jié)構(gòu)）結(jié)構(gòu)受到溫度、表面活性劑等因素的影響向β-折疊結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變（SilkⅡ結(jié)構(gòu)），說明不同工藝處理后的絲綿的晶體結(jié)構(gòu)都以SilkⅡ型為主，幾乎不含有Silk I和α-螺旋特征衍射峰，而且它們?cè)谡w結(jié)構(gòu)上無明顯差異，圖像很相似。

3.7絲綿紅外光譜對(duì)比分析

從圖3的傅里葉紅外光譜曲線中可以看出，未處理絲綿的紅外光譜吸收峰（a曲線）的大致情況是：1655cm-1（酰胺I）為α-螺旋結(jié)構(gòu)，1627cm-1（酰胺I）、1519cm-1（酰胺II）、1231cm-1（酰胺III）及698cm-1（酰胺V）為β-折疊結(jié)構(gòu)。從圖3的（b）和（c）曲線中發(fā)現(xiàn)，不同工藝處理后的吸收峰中的1627cm-1（酰胺I）消失，而峰值1655cm-1（酰胺I）小幅度偏向低位，可能是絲綿中所含有的蛋白質(zhì)分子由于受到外部條件的影響，其構(gòu)成β-折疊結(jié)構(gòu)的鏈間氫鍵發(fā)生改變所致，同時(shí)也說明了絲膠中含有β-折疊結(jié)構(gòu)的結(jié)論。總之，它們的變化說明了工藝改良后絲膠脫落的速度、脫膠的時(shí)間及絲綿表面的光滑程度優(yōu)于常規(guī)工藝，達(dá)到了煮練的目的。另外，

雖然峰值1655cm-1（酰胺I）小幅度向低位移動(dòng)，但其仍屬于α-螺旋結(jié)構(gòu)的范疇。其他三個(gè)峰值大體上沒有什么變化，它們?cè)谡w結(jié)構(gòu)上沒有明顯差異，與X射線衍射處理的結(jié)果大體上是一樣的。

4結(jié)論

采用幾種新型、環(huán)保、高效的煮綿助劑處理絲綿，通過單因素實(shí)驗(yàn)分析可以得出，本文采用清絲寶與脫膠劑組合的比例配比處理絲綿，與常規(guī)工藝處理后的絲綿相比，其效果顯著。一是降低了處理絲綿的溫度；二是有效減少了處理絲綿的時(shí)間，同時(shí)也減少了能源的消耗，具有較好的綜合效益。其工藝優(yōu)化條件為：清絲寶、脫膠劑及雙氧水質(zhì)量濃度分別為4、0.05、10g/L，溫度75℃，浴比1︰100，且其殘油率小于1.5%，回潮率小于12%，符合國(guó)標(biāo)優(yōu)質(zhì)要求。

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