AZ91D鎂合金激光熔化成型工藝參數(shù)優(yōu)化

岳彥芳 馬方正 李建輝 王帥鵬

摘要：為了對AZ91D鎂合金粉末激光熔化成型工藝參數(shù)進行優(yōu)化分析，運用正交試驗和極差分析方法對激光功率、掃描速度、掃描間距3個關(guān)鍵工藝參數(shù)對制件力學(xué)性能的影響規(guī)律進行成型工藝研究，對優(yōu)化參數(shù)后的試件進行固溶處理，并結(jié)合X射線衍射與金相測試進行微觀組織分析。結(jié)果表明：AZ91D鎂合金的選區(qū)激光熔化成型優(yōu)選工藝參數(shù)為激光功率180 W，掃描速度500 mm/s，掃描間距60 μm；使用該優(yōu)化工藝參數(shù)打印的試件性能為致密度99.8%，屈服強度200 MPa，抗拉強度285 MPa，延伸率3.2%，維氏硬度135 Hv；試件的優(yōu)化熱處理方案為420 ℃×12 h固溶處理，該工藝可大幅提升試樣的延伸率，使其增長至5.9%。該工藝對航空航天等產(chǎn)品輕量化要求較高的領(lǐng)域具有重要的意義。

關(guān)鍵詞：特種加工工藝；選區(qū)激光熔化成型；AZ91D鎂合金；致密度；力學(xué)性能；熱處理

中圖分類號：TP311文獻標志碼：Adoi： 10.7535/hbgykj.2018yx04009

選區(qū)激光熔化成型（selective laser melting，SLM）技術(shù)是近年出現(xiàn)的一種直接制造金屬零件的增材制造技術(shù)。它是基于分層疊加的原理，利用高能量激光束將金屬粉末熔化，層層疊加成型[1]。因其冷卻與凝固過程迅速，可得到非平衡態(tài)過飽和固溶體均勻細小的金相組織，可制備出幾乎任意形狀且致密度高、成型精度高和機械性能良好的成型件[2-5]。該技術(shù)綜合運用了激光、計算機輔助設(shè)計等前沿科技，是一項具有良好發(fā)展前景的增材制造技術(shù)。

第4期岳彥芳，等：AZ91D鎂合金激光熔化成型工藝參數(shù)優(yōu)化河北工業(yè)科技第35卷鎂合金是所有金屬結(jié)構(gòu)材料中最輕的，其密度只有1.74 g/cm3，是鋁的67%，鋼的23%，具有很高的比強度、比剛度、優(yōu)良的抗振性、抗沖擊性和切削加工性能[6-7]。目前，鎂合金已成為交通、電子通信、國防軍工等工業(yè)領(lǐng)域的重要材料，成為世界各國關(guān)注的焦點[8]。然而鎂合金的密排六方晶體結(jié)構(gòu)，使其塑性成型能力差，不及面心立方結(jié)構(gòu)的鋁，很難加工復(fù)雜的結(jié)構(gòu)件[9-10]。選區(qū)激光熔化技術(shù)可以加工傳統(tǒng)工藝難以實現(xiàn)的形狀結(jié)構(gòu)，同時該技術(shù)可以制備高致密度成型件，從一定程度上解決了傳統(tǒng)鑄造工藝技術(shù)造成的鑄造缺陷，這便為鎂合金制造工藝的發(fā)展提供了一條新的路徑。

本文為了獲得高致密度高力學(xué)性能的鎂合金選區(qū)激光熔化成型件，對SLM的激光功率、掃描速度、掃描間距等影響致密度的關(guān)鍵因素進行分析，并結(jié)合試驗與計算獲得優(yōu)化工藝參數(shù)。以優(yōu)選參數(shù)制備力學(xué)性能試件，檢測其屈服強度、抗拉強度、延伸率以及維氏硬度，并對試件進行熱處理工藝研究，總結(jié)出一種適用于鎂合金SLM成型件的熱處理工藝。

1試驗設(shè)備、材料和方案

1.1試驗設(shè)備

試驗使用的設(shè)備為雷尼紹AM250 SLM激光熔融金屬快速成型機，如圖1所示。該設(shè)備可以按行、列2種不同參數(shù)一次按矩陣形式成型6行5列共30個試件，并可以填充惰性氣體，保證氧含量（體積分數(shù)）低于500×10-6。

1.2試驗材料

試驗材料選取唐山市威豪鎂粉有限公司提供的AZ91D霧化球形鎂合金粉，其粒徑分布范圍為28～53 μm，平均粒度為44.5 μm。

1.3試驗方案

1.3.1試件致密度工藝參數(shù)優(yōu)化

為了優(yōu)化工藝參數(shù)，本文采用兩步法：即首先在較大范圍內(nèi)對SLM工藝參數(shù)進行初步試驗，然后根據(jù)初步試驗結(jié)果，在有效范圍內(nèi)進行參數(shù)細分再試驗，從而保證即得到較優(yōu)的工藝參數(shù)又盡量減少試驗工作量。

參考國內(nèi)外研究報道[11]，首先將掃描間距設(shè)為固定值。然后將激光功率設(shè)為橫坐標，以一定的功率差值為橫坐標跨度；將掃描速度設(shè)為縱坐標，以一定的掃描速度差值為縱坐標跨度，最終建立試驗矩陣。利用單因素法分別描述激光功率、掃描速度與致密度之間的關(guān)系，從而得到相關(guān)的變化規(guī)律。根據(jù)試驗結(jié)果，對高致密度鎂合金的有效參數(shù)范圍進行確定。

為進一步得到AZ91D鎂合金致密度的最佳參數(shù)，需要對確定的高致密度鎂合金的有效工藝參數(shù)范圍進行優(yōu)化分析。為減少試驗次數(shù)，提高試驗效率，設(shè)計三因素三水平正交試驗，選取激光功率、掃描速度、掃描間距為正交試驗的3個因素，將每個因素均取3個水平。

在完成正交試驗數(shù)據(jù)整理之后，需要對試驗的最優(yōu)參數(shù)進行確定。最優(yōu)參數(shù)的結(jié)果即代表了AZ91D鎂合金致密度的優(yōu)化工藝參數(shù)，為得到該結(jié)果需要對正交試驗進行極差分析。

致密度檢測方法為“阿基米德排水法”，所用設(shè)備為電子天平，精度為0.001 g。先在電子天平中稱量試件干重計為M空，接著將燒杯中倒入適量無水乙醇并放置于天平上將示數(shù)清零，再用細線將成型件懸掛，使其完全沒入乙醇中，此時將天平讀數(shù)計為M乙醇。試件的實際密度為

P=M空×P乙醇M空-M乙醇 ，

式中P乙醇為無水乙醇的密度（0.789 g/cm3），則試件的致密度P致為

P致=PP0 ，

式中P0為AZ91D鎂合金理論密度（1.82 g/cm3）。

1.3.2試件力學(xué)性能檢測

以正交試驗所得的AZ91D鎂合金優(yōu)化工藝參數(shù)制備力學(xué)試件，并進行性能檢測，同時與傳統(tǒng)鑄造工藝的試件進行對比，分析SLM技術(shù)的優(yōu)缺點?？紤]到SLM工藝制備拉伸試件的效率及實際需求，本文設(shè)計的拉伸試件的總長度為41 mm，標距長度為8 mm，標距寬度為2 mm，厚度為2 mm。拉伸試件示意圖如圖2所示。

力學(xué)性能檢測設(shè)備為TH700維氏硬度計與UTM6503電子萬能試驗機，為保證試驗數(shù)據(jù)的準確性，制備了多個拉伸試件進行檢測與統(tǒng)計。

1.3.3試件熱處理工藝研究

為了消除試件中的殘余應(yīng)力并進一步提升試件的抗拉強度及延伸率，需要對SLM工藝制備的AZ91D鎂合金試件進行熱處理工藝研究[12-13]。

如圖3所示，根據(jù)Mg-Al二元合金相圖可知[14]，鋁在鎂中固溶度隨溫度的降低而明顯減小，故可利用固溶后淬火得到鋁在鎂中的過飽和固溶體，實現(xiàn)固溶體強化。

結(jié)合傳統(tǒng)鎂合金固溶處理工藝[15]，初步方案定為對試件進行413 ℃×6 h固溶處理。根據(jù)檢測結(jié)果，運用X射線衍射與金相觀察對熱處理工藝進行分析，通過適當(dāng)調(diào)整固溶處理的溫度和時長，得到最佳的熱處理工藝。

2結(jié)果與分析

2.1AZ91D鎂合金工藝參數(shù)優(yōu)化

初步試驗表明，激光功率小于100 W時，試件會因得不到足夠的激光能量而產(chǎn)生缺陷，而目前使用的SLM設(shè)備的最大輸出功率為200 W，故將首次試驗的激光功率確定為100～200 W。掃描速度小于300 mm/s時，不僅會延長成型件的制備時間，而且還會加劇成型倉內(nèi)煙塵的產(chǎn)生。當(dāng)掃描速度超過1 100 mm/s以后，會因掃描速度過快而造成鎂合金粉熔化不充分，故將首次試驗的掃描速度擬定為300～1 100 mm/s。

掃描間距主要影響成型件熔道之間的搭接，掃描間距低于60 μm會造成粉末過熔化，影響成型質(zhì)量；掃描間距過高會引起熔道之間搭接出現(xiàn)間斷，同樣不利于致密度的提升，故將掃描間距擬定為60～80 μm。

將掃描間距設(shè)為固定值60 μm，以激光功率為橫坐標，20 W的功率差值為一個跨度；以掃描速度為縱坐標，200 mm/s的掃描速度差值為一個跨度，最終建立6×5的試驗矩陣。其致密度變化曲線如圖4所示。

結(jié)果表明，當(dāng)功率較低時，激光能量不足以充分熔化粉層，就會使得試件產(chǎn)生內(nèi)部缺陷；當(dāng)激光功率較高時，又會使輸入的激光能量過大，加劇了粉體的氣化現(xiàn)象，使試件產(chǎn)生微小氣孔。當(dāng)掃描速度較低時，會使能量密度升高，從一定程度上加劇了氣化現(xiàn)象，因此致密度會隨著掃描速度的增長緩慢上升達到峰值；一旦掃描速度超過峰值，隨著掃描速度的增大，致密度就會急劇下降，這主要是由于掃描速度太快使激光能量作用時間太短，不足以將金屬粉末完全熔化成型。結(jié)合試驗結(jié)果，認為較好的工藝參數(shù)范圍如下：激光功率為160～180 W；掃描速度為400～600 mm/s；掃描間距為60～80 μm。

結(jié)合正交試驗方案和初步試驗得到的工藝參數(shù)范圍，確定正交試驗表如表1所示。

通過極差分析得到鎂合金試件致密度的優(yōu)化工藝參數(shù)如下：激光功率為180 W；掃描速度為500 mm/s；掃描間距為60 μm。按照上述工藝進行成型試驗，試件致密度達到99.8%。

2.2試件力學(xué)性能檢測

對力學(xué)試件進行維氏硬度檢測和拉伸試驗。結(jié)果表明，運用致密度的優(yōu)化參數(shù)制備的試件屈服強度為200 MPa，抗拉強度為285 MPa，延伸率為32%，維氏硬度為135 Hv。制備的拉伸試件如圖5所示。

將SLM試件與傳統(tǒng)鑄造件的力學(xué)性能進行對比，如表2所示。

試件類型抗拉強度/MPa延伸率/%維氏硬度/HvSLM試件2853.2135鑄造件1763.067

經(jīng)對比可知，SLM工藝制備的試件拉伸強度和硬度均遠超傳統(tǒng)鑄造件，而延伸率與鑄造件基本相等。

2.3試件熱處理工藝

對試件進行了413 ℃×6 h固溶處理，并用X射線衍射檢查表明：該工藝可以將鎂合金試件內(nèi)部的部分硬脆相β-Mg17Al12溶入到固相α-Mg內(nèi)，但未實現(xiàn)完全固溶。對熱處理工藝做進一步優(yōu)化，適當(dāng)提升固溶處理溫度，由413 ℃增長到420 ℃，延長固溶時間由原來的6 h增長到12 h。再對試件進行X射線衍射檢測表明：420 ℃×12 h的固溶處理方案，可顯著提升固溶效果。經(jīng)力學(xué)性能檢測并與未處理試件對比，該工藝可明顯提高試件的延伸率，由最初的3.2%提升至5.9%；對抗拉強度的提升較小，基本與未處理試件持平，維持在285 MPa左右；其屈服強度出現(xiàn)下降，由最初的200 MPa降至170 MPa。圖6為未處理試件金相圖，圖7為固溶處理金相圖。

3結(jié)論

運用正交試驗和極差分析等方法對激光功率、掃描速度、掃描間距等工藝參數(shù)與AZ91D鎂合金試件致密度進行研究，得到了優(yōu)化工藝參數(shù)：激光功率為180 W；掃描速度為500 mm/s；掃描間距為60 μm。運用該工藝制備的試件致密度達99.8%，屈服強度為200 MPa，抗拉強度為285 MPa，延伸率為32%，維氏硬度為135 Hv。對試件進行420 ℃×12 h固溶處理，可使延伸率增長至5.9%，屈服強度降至170 MPa。

目前，只是通過少量試驗得到上述結(jié)果，缺乏對相關(guān)數(shù)據(jù)進行數(shù)理統(tǒng)計分析。下一步應(yīng)加大樣本量，運用科學(xué)合理的方法對數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，以得到更加可靠的結(jié)果。同時，還需要考慮構(gòu)件成型精度等因素進一步優(yōu)化相關(guān)參數(shù)。

參考文獻/References：

[1]劉萌. 3D打印SLM技術(shù)在機械自動化加工中的應(yīng)用研究[J]. 數(shù)字技術(shù)與應(yīng)用，2015（4）：107.

LIU Meng. Research on the application of 3D printing SLM technology in mechanical automatic processing[J]. Digital Technology and Application， 2015（4）： 107.

[2]尹西鵬. 選擇性激光熔化快速成型系統(tǒng)設(shè)計與實現(xiàn)[D].武漢：華中科技大學(xué)，2008.

YIN Xipeng. Design and Realization of Rapid Prototyping System by Selective Laser Melting[D].Wuhan：Huazhong University of Science & Technology， 2008.

[3]李增民， 李立新， 譚建波. 快速原型制造技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用前景[J]. 河北科技大學(xué)學(xué)報，2003， 24（2）： 43-47.

LI Zengmin， LI Lixin， TAN Jianbo. Development and application prospects of rapid prototyping manufacturing technology[J]. Journal of Hebei University of Science and Technology， 2003， 24（2）： 43-47.

[4]崔波， 劉青社， 崔世強. 快速成形制造技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用[J]. 河北工業(yè)科技， 2000， 17（1）： 41-45.

CUI Bo， LIU Qingshe， CUI Shiqiang.The development and application of rapid prototyping manufacturing technology[J]. Hebei Journal of Industrial Science and Technology， 2000， 17（1）： 41-45.

[5]趙志國， 柏林， 李黎， 等. 激光選區(qū)熔化成形技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀及研究進展[J]. 航空制造技術(shù)，2014（19）：46-49.

ZHAO Zhiguo， BAI Lin， LI Li， et al. Status and progress of selective laser melting forming technology[J].Aeronautical Manufacturing Technology，2014（19）：46-49.

[6]周松. 基于SLM的金屬3D打印輕量化技術(shù)及其應(yīng)用研究[D].杭州：浙江大學(xué)，2017.

ZHOU Song. The Study and Application on Liehtweight 3D Metal Printing Based on Selective Laser Melting Technology[D]. Hangzhou：Zhejiang University， 2017.

[7]陳宗民. 鑄造鎂合金的應(yīng)用和技術(shù)進展[J]. 鑄造設(shè)備研究，2005（2）：43-46.

CHEN Zongmin. The application and development in technology of casting magnesium alloy[J]. Rereasch Studies on Foundry Equipment， 2005（2）：43-46.

[8]楊少鋒，王再友.壓鑄鎂合金的研究進展及發(fā)展趨勢[J].材料工程，2013（11）：81-88.

YANG Shaofeng，WANG Zaiyou. New research development and its prospect on die-cast magnesium magnesium alloys[J]. Materials Engineering， 2013 （11）： 81-88.

[9]馬穎，齊玉明，韓秋華，等.固溶處理對AZ91D鎂合金時效態(tài)微觀組織和性能的影響[J].蘭州理工大學(xué)學(xué)報，2017，43（5）：1-10.

MA Ying， QI Yuming， HAN Qiuhua， et al.Effect of solid solution treatment on aged microstructure and performance of magnesium alloy AZ91D[J]. Journal of Lanzhou University of Technology， 2017，43（5）： 1-10.

[10]黃晶晶. AZ91D鎂合金激光沖擊納米化強化機理及其性能研究[D].鎮(zhèn)江：江蘇大學(xué)，2016.

HUANG Jingjing. Nanostructure Formation Mechanism and Properties of AZ91D Magnesium Alloy by Laser Shock Processing[D].Zhenjiang： Jiangsu University， 2016.

[11]胡國文.選區(qū)激光熔化成形ZK61鎂合金的工藝與機理研究[D].武漢：華中科技大學(xué)，2013.

HU Guowen. Research on Processing and Forming Mechanism of ZK61 Magnesium Alloy by Selective Laser Melting[D]. Wuhan：Huazhong University of Science & Technology， 2013.

[12]趙美娟. 三種方法改善鑄態(tài)AZ91D鎂合金中β-Mg17Al12相形態(tài)和力學(xué)性能的研究[D]. 西安：西安理工大學(xué)，2008.

ZHAO Meijuan. Study on β-Mg17Al12 Phase Morphology And Mechanical Properties of As-Cast AZ91D Magnesium Alloy by Three Treatments[D].Xian： Xian University of Technology， 2008

[13]孫驍. 選區(qū)激光成形用IN718合金粉末特性及成形件組織結(jié)構(gòu)的研究[D].重慶： 重慶大學(xué)，2014.

SUN Xiao. IN718 Powder Characteristics Used in Selective Laser Melting and Microstructures of Selective Laser Melted IN718 Sample[D].Chongqing： Chongqing University， 2014.

[14]長崎誠三，平林真. 二元合金狀態(tài)圖集[M]. 北京：冶金工業(yè)出版社，2004：35.

[15]侯立群，范云波，喬小蒙.鎂合金輪轂鑄造工藝分析及低壓鑄造模具設(shè)計[J].特種鑄造及有色合金，2015，35（12）：1274-1276.

HOU Liqun， FAN Yunbo， QIAO Xiaomeng. Casting process analysis and die design of low-pressure casting magnesium alloy wheel-hub[J]. Special Casting and Nonferrous Alloys， 2015，35 （12）： 1274-1276.