油菜籽流化床干燥水分?jǐn)U散規(guī)律的實(shí)驗(yàn)研究

張健平 趙周能

(西南科技大學(xué)制造過(guò)程測(cè)試技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室1，綿陽(yáng) 621010) (西南科技大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院2，綿陽(yáng) 621010)

菜籽油是中國(guó)主要食用植物油之一，同時(shí)也是僅次于大豆油和棕櫚油的世界第三大食用植物油。因此，菜籽油在全球經(jīng)濟(jì)發(fā)展上具有非常重要的作用和地位，受到了全世界各國(guó)的普遍重視[1]。而菜籽油的原料——油菜籽能否安全儲(chǔ)藏是保證菜籽油品質(zhì)亟需解決的關(guān)鍵問(wèn)題，也是提高菜籽油國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力的主要影響因素。研究表明熱空氣流化床干燥技術(shù)可滿足油菜籽安全儲(chǔ)藏的要求，使其在較短時(shí)間內(nèi)達(dá)到安全儲(chǔ)藏水分的要求，同時(shí)還能提高油菜籽干燥品質(zhì)和干燥效率，降低能耗[2-4]。且在熱空氣流化床干燥過(guò)程中，水分有效擴(kuò)散系數(shù)和干燥活化能是控制干燥動(dòng)力學(xué)兩個(gè)最重要的參數(shù)，其中水分有效擴(kuò)散系數(shù)反映了物料在一定干燥條件下的脫水能力，其值越大，物料的脫水效率越高，干燥效率越好，是計(jì)算水分遷移機(jī)理必不可少的參數(shù)之一[5-7]。干燥活化能是干燥過(guò)程必須克服的最小能量，干燥時(shí)活化能越大表明干燥所需克服的能量越大，干燥時(shí)水分越難去除，表觀上反映了流化床干燥能耗的大小，是優(yōu)化干燥工藝參數(shù)的重要參數(shù)之一[8-10]。綜上所述，深入分析油菜籽內(nèi)部水分?jǐn)U散動(dòng)力學(xué)規(guī)律，以及水分有效擴(kuò)散系數(shù)和干燥活化能的變化規(guī)律具有非常重要的意義。

國(guó)內(nèi)外已有大量文獻(xiàn)對(duì)固體物料的水分有效擴(kuò)散系數(shù)和干燥活化能兩個(gè)參數(shù)的大小和變化規(guī)律進(jìn)行了相應(yīng)的研究。曾令彬等[11]基于Fick 擴(kuò)散定律研究分析了白鰱魚塊干燥曲線及其內(nèi)部水分?jǐn)U散特性，結(jié)果表明魚塊的有效水分?jǐn)U散系數(shù)隨含水率的降低先減小后增大，隨熱風(fēng)溫度和速度的增加而增大，平均有效水分?jǐn)U散系數(shù)為1.3×10-11～4.3×10-11m2/s。賈富國(guó)等[12]采用靜態(tài)稱重法求出不同儲(chǔ)藏溫濕度和不同原始含水率條件下糙米籽粒的水分?jǐn)U散系數(shù)，建立了儲(chǔ)藏條件下糙米水分?jǐn)U散系數(shù)的二次回歸方程。Meziane等[13]通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究了橄欖渣在不同干燥溫度(60、70、80、90 ℃)、熱空氣速度(1.0、1.8 m/s)和干燥厚度(6、9、12 mm)條件下的薄層干燥特性，其相應(yīng)的水分?jǐn)U散系數(shù)為1.256 1×10-9～6.306 1×10-9m2/s，活化能為26.30～37.63 kJ/mol。徐建國(guó)等[14]通過(guò)實(shí)驗(yàn)分別考察了蓮子在不同干燥溫度(50、60、70、80、90 ℃)下干燥特性，相應(yīng)的有效擴(kuò)散系數(shù)在6.056 7×10-10～1.660 3×10-9m2/s之間，且隨著干燥溫度的增加而增大，活化能為24.268 5 kJ/mol。這些研究表明白鰱魚塊、糙米籽粒、橄欖渣和蓮子等固體物料的水分有效擴(kuò)散系數(shù)和干燥活化能兩個(gè)參數(shù)的大小和變化規(guī)律受固體物料初始含水率、熱空氣溫度和速度等因素的影響。除此之外，每一種物料所對(duì)應(yīng)的水分有效擴(kuò)散系數(shù)和干燥活化能大小和變化規(guī)律各不相同，其主要原因：干燥是一個(gè)復(fù)雜、非穩(wěn)定的質(zhì)熱傳遞過(guò)程，伴隨水分含量的下降，物料體積發(fā)生皺縮，內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，從而引起各固體物料水分有效擴(kuò)散系數(shù)和干燥活化能的大小和變化規(guī)律各不相同。但目前有關(guān)油菜籽流化床干燥過(guò)程中水分有效擴(kuò)散系數(shù)和干燥活化能變化規(guī)律的研究鮮見(jiàn)報(bào)道。因此，本研究通過(guò)油菜籽流化床干燥試驗(yàn)，系統(tǒng)深入地探討油菜籽初始含水率、熱空氣溫度和速度對(duì)水分比、水分有效擴(kuò)散系數(shù)和干燥活化能的影響，以揭示水分比和水分有效擴(kuò)散系數(shù)的變化規(guī)律，獲得干燥活化能，為提高干燥效率，優(yōu)化干燥工藝參數(shù)提供參考，同時(shí)也為生產(chǎn)工藝條件選擇和干燥設(shè)備設(shè)計(jì)提供借鑒。

1 實(shí)驗(yàn)裝置與材料

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

油菜籽流化床干燥實(shí)驗(yàn)裝置主要由流化床干燥器、空氣預(yù)熱器、風(fēng)機(jī)和空氣流量與溫度的測(cè)量與控制儀表等幾個(gè)部分組成，如圖1所示。油菜籽流化床干燥工藝過(guò)程為：新鮮空氣經(jīng)過(guò)電加熱管加熱后，由流化床干燥器底部通過(guò)15.84%開(kāi)孔率正三角形均勻布孔的布風(fēng)板，進(jìn)入流化床層內(nèi)將油菜籽流化并進(jìn)行干燥，帶有水蒸氣的濕空氣由干燥器頂部，經(jīng)旋風(fēng)分離器進(jìn)行固氣分離后放空。油菜籽采用間歇操作方式，由干燥器頂部加料口加入，從下部卸料口排出或取樣。流化床干燥試驗(yàn)裝置的直徑為138 mm，高度為676 mm，布風(fēng)板的直徑為138 mm，厚度為8 mm，小孔徑為6 mm。在布風(fēng)板的上方鋪設(shè)了兩層300目不銹鋼絲網(wǎng)，以防止漏料。

其他儀器設(shè)備：TST101A-1型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；W-201B調(diào)速多用振蕩器。

注：1.旁路閥，2.流量調(diào)節(jié)閥，3. 空氣流量計(jì)，4. U型壓差計(jì)5. 加料口，6. 加料閥，7. 旋風(fēng)分離器，8. 放渣閥，9. 玻璃視桶(床層)，10. 取樣口(卸料口)，11. 布風(fēng)板的位置, 12. 電加熱管，13. 風(fēng)機(jī)。圖1 油菜籽流化床干燥實(shí)驗(yàn)裝置

1.2 實(shí)驗(yàn)原材料

以四川綿陽(yáng)的油菜籽作研究對(duì)象，油菜籽(芥菜型1級(jí)油菜籽)含油量≥38%。挑選顆粒飽滿、色澤均勻、無(wú)蟲害、表面完整無(wú)刮傷的作為原材料。油菜籽平均直徑約為2 mm，形狀為橢圓形，球形度約為0.8。油菜籽的初始含水率根據(jù)文獻(xiàn)[15]規(guī)定的方法測(cè)定，測(cè)得濕基含水率為10.73%(103 ℃烘3 h獲得)。

2 方法

2.1 實(shí)驗(yàn)方案

物料初始含水率、熱空氣溫度及熱空氣流速是固體物料流化床干燥過(guò)程中水分有效擴(kuò)散系數(shù)和干燥活化能兩個(gè)參數(shù)的主要影響因素[11-14]。因此，本實(shí)驗(yàn)研究這3個(gè)影響因素對(duì)油菜籽流化床干燥水分比、水分有效擴(kuò)散系數(shù)和干燥活化能的影響，揭示油菜籽流化床干燥過(guò)程中水分?jǐn)U散動(dòng)力學(xué)規(guī)律。由于四川省綿陽(yáng)地區(qū)所新收油菜籽的濕基含水率一般在15%～30%范圍內(nèi)，且顆粒細(xì)小、輕、易流化；則在干燥處理時(shí)，最高干燥溫度需控制在75 ℃以下，否則會(huì)造成油脂溢出，不利于干燥，同時(shí)還有可能發(fā)生火災(zāi)[16-18]。因此，分別選取油菜籽濕基初始含水率為14.41%～29.72 %，熱空氣溫度為45～65 ℃，以及根據(jù)流化床干燥特點(diǎn)(熱空氣流速可達(dá)2 m/s以上)，結(jié)合預(yù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)要使油菜籽達(dá)到流化狀態(tài)，最小流速需達(dá)1.75 m/s，因此以熱空氣流速為1.75～2.25 m/s作為實(shí)驗(yàn)干燥工藝條件的范圍，其具體的方案詳見(jiàn)表1。

表1油菜籽流化床干燥實(shí)驗(yàn)方案

2.2 方法

在每次油菜籽流化床干燥實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，油菜籽用量為500 g，干燥結(jié)束時(shí)油菜籽的濕基含水率約取為7%(油菜籽安全儲(chǔ)藏的濕基含水率需小于8.09%[18])。相同條件下，實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，取平均值。

2.2.1 樣品制備方法

從原材料中取出相應(yīng)量油菜籽，除雜后，稱取600 g油菜籽，加入相應(yīng)質(zhì)量的去離子水增濕至目標(biāo)濕基含水率(14.41%、21.49%、23.99%和29.72%)，置于自封袋內(nèi)混合均勻，密封后置于振蕩器上振蕩30 min，使水分與油菜籽混合均勻，充分吸收，最后將其置于4 ℃電子恒溫恒濕箱中放置48 h，期間取出1次搖晃均勻，使水分充分吸收至油菜籽內(nèi)部。測(cè)其濕基含水率，作為流化床干燥的樣品。樣品需增加水分的計(jì)算公式：

(1)

式中：mw為需加濕的水分質(zhì)量/g；m0為加濕前油菜籽的質(zhì)量/g；W0為加濕前油菜籽的濕基含水率/%；W1為加濕后油菜籽的濕基含水率/%。

2.2.2 油菜籽流化床干燥實(shí)驗(yàn)

在實(shí)驗(yàn)前，將流化床干燥實(shí)驗(yàn)裝置先運(yùn)行10～20 min，同時(shí)從制備好的樣品中取出5 g(精度為0.001 g，下同)均勻放入1號(hào)稱量瓶中，作為干燥過(guò)程的第1組數(shù)據(jù)(即起始的含水率)。

當(dāng)流化床層內(nèi)溫度達(dá)到所設(shè)定的溫度并穩(wěn)定后，從制備好的樣品中取出500 g放入流化床層內(nèi)，分別在不同干燥條件下(表1)進(jìn)行流化干燥。在油菜籽流化床干燥過(guò)程中，每隔1 min迅速采集1次試樣(5 g)，放入相應(yīng)編號(hào)的稱量瓶后蓋上瓶蓋，稱量，記錄數(shù)據(jù)，直到油菜籽濕基含水率約為7%時(shí)結(jié)束干燥實(shí)驗(yàn)。

干燥過(guò)程中某一時(shí)刻油菜籽的濕基含水率根據(jù)文獻(xiàn)[15]規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，按式(2)對(duì)油菜籽濕基含水率進(jìn)行計(jì)算分析。

(2)

式中：Mt為油菜籽在t時(shí)刻的濕基含水率/%；Wt為油菜籽在t時(shí)刻的油菜籽總質(zhì)量/g；Gc為干油菜籽的質(zhì)量/g。

2.2.3 油菜籽平衡含水率的測(cè)定

從流化床干燥好的油菜籽取出5組作為實(shí)驗(yàn)樣品，每組精確稱取5 g[精度為0.001 g(下同)]，放入恒溫恒濕環(huán)境[溫度為(20±2 ℃)，濕度為(25±3 %)]的實(shí)驗(yàn)室中繼續(xù)干燥18 h后，每隔2 h稱量1次，當(dāng)相鄰2次稱質(zhì)量差不超過(guò)0.005 g時(shí)，則認(rèn)為達(dá)到了動(dòng)力學(xué)平衡狀態(tài)，此狀態(tài)下油菜籽的含水率即為平衡含水率。各種樣品的平衡含水率采用恒溫箱法，根據(jù)文獻(xiàn)[15]規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，按式(3)計(jì)算分析油菜籽平衡干基含水率。

(3)

3 干燥參數(shù)的計(jì)算方法

3.1 水分比

油菜籽在流化床干燥過(guò)程中，不同干燥時(shí)間油菜籽的水分比按式(4)進(jìn)行計(jì)算。

(4)

式中：MR為水分比；M0為物料的濕基初始含水率/%。

3.2 水分有效擴(kuò)散系數(shù)

油菜籽在流化床干燥過(guò)程中，其水分有效擴(kuò)散系數(shù)通過(guò)簡(jiǎn)化的Fick第二定律來(lái)進(jìn)行描述，其具體表達(dá)式見(jiàn)式(5)[19]：

(5)

式中：Deff為水分有效擴(kuò)散系數(shù)/m2/s；ds為油菜籽顆粒的粒徑/m；t為干燥時(shí)間/s。

由式(5)可知，油菜籽水分有效擴(kuò)散系數(shù)可由斜率法計(jì)算得到，即：

(6)

通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合轉(zhuǎn)化為-ln(MR)-t，并進(jìn)行線性回歸擬合，根據(jù)式(6)計(jì)算出水分有效擴(kuò)散系數(shù)Deff。

3.3 活化能

水分有效擴(kuò)散系數(shù)Deff與絕對(duì)溫度T的相關(guān)性遵循Arrhenius公式[20-21]，即：

(7)

式中：D0為Arrhenius方程的指數(shù)前因子/m2/s；Ea為活化能/KJ/mol；T為絕對(duì)溫度/K；R為氣體常數(shù)/KJ/(mol·K)，取為8.314×10-3KJ/(mol·K)。

對(duì)式(7)兩邊取對(duì)數(shù)，可得：

(8)

由式(8)可知，對(duì)lnDeff與絕對(duì)溫度倒數(shù)(1/T)的進(jìn)行線性擬合，可由直線的斜率-Ea/R求得活化能Ea。

4 結(jié)果與分析

4.1 油菜籽流化床干燥水分?jǐn)U散規(guī)律的動(dòng)力學(xué)分析

根據(jù)表1進(jìn)行油菜籽流化床干燥實(shí)驗(yàn)，分析不同油菜籽初始含水率、熱空氣流速和熱空氣溫度下油菜籽水分比隨干燥時(shí)間的變化規(guī)律。在此基礎(chǔ)上，通過(guò)線性回歸擬合轉(zhuǎn)化為-ln(MR)-t曲線，根據(jù)3.2節(jié)式(6)計(jì)算出相應(yīng)的水分有效擴(kuò)散系數(shù)Deff，從而揭示水分有效擴(kuò)散系數(shù)的變化規(guī)律。

4.1.1 油菜籽初始含水率的影響

圖2 油菜籽初始含水率與水分有效擴(kuò)散系數(shù)的關(guān)系曲線

由圖2可以看出，油菜籽初始含水率為14.41%～29.72%之間所對(duì)應(yīng)的水分有效擴(kuò)散系數(shù)為6.485×10-10～10.133×10-10m2/s。水分有效擴(kuò)散系數(shù)隨著油菜籽初始含水率增大而增加，其中29.72 %油菜籽初始含水率的水分有效擴(kuò)散系數(shù)是14.41%的1.6倍。其主要原因在于：當(dāng)熱空氣流速和熱空氣溫度一定時(shí)，油菜籽初始含水率越大，油菜籽內(nèi)部水分通過(guò)擴(kuò)散作用向外遷移所需的推動(dòng)力(水分濃度梯度)越大，則水分有效擴(kuò)散系數(shù)增加[22]。

4.1.2 熱空氣流速的影響

由圖3可以看出，熱空氣流速在1.75～2.25 m/s范圍內(nèi)所對(duì)應(yīng)的油菜籽流化床干燥水分有效擴(kuò)散系數(shù)在7.296×10-10～9.525×10-10m2/s之間；且熱空氣流速增加，水分有效擴(kuò)散系數(shù)增大，其中2.25 m/s熱空氣流速的水分有效擴(kuò)散系數(shù)是1.75 m/s的1.3倍。其主要原因是：在熱空氣溫度及油菜籽初始含水率一定時(shí)，熱空氣流速越大，油菜籽流態(tài)化越好，其表面的熱空氣流速越快，油菜籽水分蒸發(fā)面上的熱空氣層越薄，使得水分傳遞的阻力減小，傳遞速率加快，則水分有效擴(kuò)散系數(shù)升高[23]。

圖3 熱空氣流速與水分有效擴(kuò)散系數(shù)的關(guān)系曲線

4.1.3 熱空氣溫度的影響

由圖4可以看出，熱空氣溫度在45～65 ℃范圍內(nèi)所對(duì)應(yīng)的水分有效擴(kuò)散系數(shù)在5.269×10-10～8.917×10-10m2/s之間。當(dāng)熱空氣溫度升高時(shí)，水分有效擴(kuò)散系數(shù)增加，65 ℃熱空氣溫度的水分有效擴(kuò)散系數(shù)是45 ℃的1.7倍。其可能原因在于：熱空氣溫度升高，濕空氣達(dá)到飽和所需的水蒸氣越多，傳質(zhì)推動(dòng)力增大，加快水分蒸發(fā)，提高油菜籽降水速率，從而導(dǎo)致水分有效擴(kuò)散系數(shù)增加[24]。

圖4 熱空氣溫度與水分有效擴(kuò)散系數(shù)的關(guān)系曲線

4.2 油菜籽流化床干燥活化能

根據(jù)油菜籽在不同干燥溫度(45、50、55、60、65 ℃)下所得到的結(jié)果，繪制lnDeff與1/T的關(guān)系曲線圖，并對(duì)曲線進(jìn)行線性擬合，擬合結(jié)果如圖8所示。由圖8可以看出，在一定溫度范圍內(nèi)lnDeff與1/T的線性擬合度較高(R2=0.977 3)，表明可用Arrhenius方程描述油菜籽的水分有效擴(kuò)散系數(shù)隨著溫度的變化關(guān)系。

圖5 lnDeff與1/T的關(guān)系曲線

根據(jù)3.3節(jié)式(8)可知，由圖8中直線的斜率-Ea/R求得活化能Ea，其斜率-Ea/R=-2 747.7，由此計(jì)算可得油菜籽的平均活化能為22.84 kJ/mol。

4.3 油菜籽流化床干燥失水規(guī)律的模擬

以熱空氣進(jìn)口溫度為65 ℃，熱空氣流速為2.25 m/s，初始干基含水率為29.72%油菜籽流化床干燥實(shí)驗(yàn)為例，選擇4個(gè)常用的非線性農(nóng)產(chǎn)品物料干燥數(shù)學(xué)模型(表2)來(lái)模擬油菜籽流化床干燥的失水規(guī)律。采用決定系數(shù)R2和離差平方和χ2評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)模型的擬合度進(jìn)行評(píng)價(jià)，較大的決定系數(shù)R2和較小的離差平方和χ2是最佳模型的主要標(biāo)準(zhǔn)，其計(jì)算公式[25]：

(9)

(10)

式中：MRexp,i為第i個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)值；MRpre,i為第i個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的模型預(yù)測(cè)值；N為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的個(gè)數(shù)；z為回歸模型中參數(shù)的個(gè)數(shù)。

表2 4種常用的薄層干燥數(shù)學(xué)模型

注：k、n、a和b模型參數(shù)；t為干燥時(shí)間/s。

4種模型模擬油菜籽流床化床干燥失水規(guī)律的具體模型參數(shù)、決定系數(shù)R2和離差平方和χ2見(jiàn)表3。由表中的決定系數(shù)R2和離差平方和χ2可知，以上4種干燥數(shù)學(xué)模型在一定精度范圍內(nèi)都可用于模擬油菜籽流化床干燥的失水規(guī)律。相比其他模型，在相同干燥條件下，Page模型所對(duì)應(yīng)的R2最大(0.999 3)、χ2最小(0.000 8)，擬合程度最好。因此，Page模型適用性最佳。

表3 干燥數(shù)學(xué)模型的擬合結(jié)果

為了進(jìn)一步驗(yàn)證Page模型的正確性，本文另采用表1中其他干燥工藝條件進(jìn)行干燥實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步考查Page模型的擬合度，結(jié)果如圖6所示。由圖6

圖6 不同干燥工藝條件下Page模型的線性擬合

可以看出，在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)的各干燥條件下，ln[-ln(MR)]對(duì)lnt均呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系(決定系數(shù)R2≥0.997)，Page模型預(yù)測(cè)的水分比與實(shí)驗(yàn)測(cè)得的水分比基本一致，其相對(duì)誤差≤5.4%。因此，Page模型能夠準(zhǔn)確地模擬油菜籽流化床干燥的失水規(guī)律。

5 結(jié)論

5.1 14.41%～29.72 %初始含水率、1.75～2.25 m/s熱空氣流速及45～65 ℃熱空氣溫度所對(duì)應(yīng)水分有效擴(kuò)散系數(shù)分別為6.485×10-10～10.133×10-10m2/s、7.296×10-10～9.525×10-10m2/s和5.269×10-10～8.917×10-10m2/s；水分有效擴(kuò)散系數(shù)隨著油菜籽初始含水率、熱空氣流速和熱空氣溫度增加而增大，其中29.72%初始含水率的水分有效擴(kuò)散系數(shù)是14.41%的1.6倍；2.25 m/s熱空氣流速的水分有效擴(kuò)散系數(shù)是1.75 m/s的1.3倍；65 ℃熱空氣溫度的水分有效擴(kuò)散系數(shù)是45 ℃的1.7倍。

5.2 Arrhenius方程可較好地描述油菜籽水分有效擴(kuò)散系數(shù)與溫度的關(guān)系；油菜籽流化床干燥的平均活化能為22.84 kJ/mol。

5.3 油菜籽流化床干燥失水規(guī)律可用Page模型準(zhǔn)確模擬，其決定系數(shù)R2≥0.997，相對(duì)誤差≤5.4%。