• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    基于重量法的頁巖氣高壓等溫吸附研究

    2018-08-28 09:47:20高永利?;圳S
    石油實(shí)驗(yàn)地質(zhì) 2018年4期
    關(guān)鍵詞:測(cè)試階段等溫甲烷

    高永利,李 騰,關(guān) 新,?;圳S,孔 旭

    (1.西安石油大學(xué) 石油工程學(xué)院,西安 710065; 2.西安石油大學(xué) 陜西省油氣田特種增產(chǎn)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,西安 710065; 3.西南石油大學(xué) 地球科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,成都 610500; 4.中國石油勘探開發(fā)研究院 西北分院,蘭州 730020)

    頁巖氣、煤層氣以及致密砂巖氣是我國重要的非常規(guī)天然氣資源[1],尤其是頁巖氣資源在海相、陸相及海陸過渡相地層中均有廣泛發(fā)育[2-3]。四川盆地上奧陶統(tǒng)五峰組—下志留統(tǒng)龍馬溪組發(fā)育的單層厚度大、廣泛分布、連續(xù)性好的海相頁巖地層取得了良好的頁巖氣勘探開發(fā)效果[4-6]。

    頁巖氣主要以游離態(tài)和吸附態(tài)賦存于頁巖儲(chǔ)層之中,其中吸附態(tài)頁巖氣含量最高可達(dá)總含氣量的85%。因此,吸附態(tài)頁巖含氣量是頁巖儲(chǔ)層含氣性評(píng)價(jià)及資源潛力預(yù)測(cè)的關(guān)鍵參數(shù)之一[7-12]。吸態(tài)甲烷主要富集在頁巖的干酪根及黏土礦物顆粒表面,其含量受總有機(jī)碳含量、礦物成分、有機(jī)質(zhì)成熟度、地層溫度、地層壓力、含水量、孔隙類型—結(jié)構(gòu)和頁巖粒徑等的控制[13-27]。

    容量法等溫吸附儀是目前最常用的頁巖等溫吸附測(cè)試儀器,其對(duì)樣品需求量相對(duì)較大,測(cè)試結(jié)果具有一定的代表性[28]。隨著測(cè)試手段的日趨先進(jìn)及測(cè)試壓力的升高,頁巖氣吸附量在達(dá)到某一最大值后開始下降[28-29]。這是由于甲烷吸附是超臨界吸附,高壓條件下頁巖吸附量的降低是超臨界吸附的典型特征,實(shí)驗(yàn)測(cè)得的頁巖氣吸附量也為過量吸附[30-31]。通過對(duì)Langmuir吸附模型的改進(jìn),結(jié)合微孔充填模型,能夠很好地描述頁巖的等溫吸附過程[32-33]。然而,相關(guān)改進(jìn)模型也多基于Langmuir模型展開,通過對(duì)吸附相甲烷密度的優(yōu)化擬合,頁巖高壓吸附依然符合Langmuir吸附原理[30-31]。

    前人針對(duì)頁巖高壓等溫吸附,在理論模型及吸附影響因素方面已取得了一定的成果。然而,筆者在開展頁巖等溫吸附測(cè)試過程中卻發(fā)現(xiàn)了頁巖樣品體積高壓下的動(dòng)態(tài)變化這一現(xiàn)象。此外,利用頁巖等溫吸附高壓測(cè)試下降段擬合所得的吸附相甲烷密度也呈動(dòng)態(tài)變化,而前人對(duì)此研究較為薄弱?;诖?,筆者開展了頁巖高壓等溫吸附測(cè)試,針對(duì)高壓下頁巖體積和吸附態(tài)甲烷密度動(dòng)態(tài)變化這一客觀事實(shí),研究了二者對(duì)頁巖絕對(duì)吸附量的影響。

    1 樣品及實(shí)驗(yàn)測(cè)試

    本次研究使用的頁巖樣品采集自鄂爾多斯盆地東北緣下二疊統(tǒng),樣品基本信息如表1所示。頁巖等溫吸附測(cè)試?yán)弥袊V業(yè)大學(xué)煤層氣資源與成藏過程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室ISOSORP-GAS SC型重量法等溫吸附儀展開(圖1)。重量法等溫吸附儀相較于容量法等溫吸附儀,具有用樣少、對(duì)實(shí)驗(yàn)參數(shù)和環(huán)境敏感度低的特點(diǎn)[28]。該儀器最大測(cè)試溫度和壓力分別達(dá)到110℃和33MPa,能夠滿足本次研究的需要。頁巖等溫吸附測(cè)試實(shí)驗(yàn)溫度為60 ℃,設(shè)計(jì)11個(gè)壓力點(diǎn),分別為1,2,3.5,5,6.5,8,10,12,15,18,21 MPa。

    表1 樣品基本信息

    注:水分含量、灰分產(chǎn)率及揮發(fā)分含量為空氣干燥基條件下測(cè)試,有機(jī)碳含量為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

    圖1 重量法等溫吸附儀結(jié)構(gòu)

    利用該儀器進(jìn)行等溫吸附測(cè)試,包括4個(gè)步驟:空白測(cè)試、樣品預(yù)處理、浮力測(cè)試及吸附測(cè)試,相關(guān)實(shí)驗(yàn)步驟在文獻(xiàn)[34]中進(jìn)行了詳細(xì)敘述。空白測(cè)試、樣品預(yù)處理、浮力測(cè)試使用純度為99.999%的氦氣,吸附測(cè)試則使用純度為99.999%的甲烷。浮力測(cè)試主要獲得測(cè)試用樣品質(zhì)量及樣品體積,吸附測(cè)試階段則主要獲得不同壓力點(diǎn)下頁巖吸附甲烷質(zhì)量,核心計(jì)算公式如式(1)~(4)所示。

    Mc+s=M1i+ρHeVc+s

    (1)

    Δm=M2i-Mc+s+ρCH4Vc+s

    (2)

    Mc+s=Mc+Ms

    (3)

    Vc+s=Vc+Vs

    (4)

    式中:Mc+s為樣品+樣品桶的質(zhì)量,g;Mc為樣品桶的質(zhì)量,g;Ms為干燥樣品的質(zhì)量,g;M1i為浮力測(cè)試階段不同壓力點(diǎn)下天平顯示重量,g;M2i為吸附測(cè)試階段不同壓力點(diǎn)下天平顯示重量,g;Δm為測(cè)試溫度下不同壓力點(diǎn)下樣品吸附甲烷的質(zhì)量,g;ρHe為同一測(cè)試溫度、不同壓力點(diǎn)下He密度,g/cm3;ρCH4為同一測(cè)試溫度、不同壓力點(diǎn)下CH4密度,g/cm3;Vc+s為樣品+樣品桶的體積,cm3;Vc為樣品桶的體積,cm3;Vs為樣品的體積,cm3。

    目前,針對(duì)頁巖的等溫吸附測(cè)試多基于Q/SH 0511-2013、SY/T 6132-2013及GB/T 19560-2008等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)展開,不同測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)對(duì)吸附平衡判斷條件不同。Q/SH 0511-2013和SY/T 6132-2013的吸附平衡判斷標(biāo)準(zhǔn)主要基于一定時(shí)間內(nèi)壓力的變化,而GB/T19560-2008則側(cè)重于吸附平衡時(shí)間,一般要求平衡時(shí)間不少于12 h。本次研究主要基于GB/T 19560-2008展開,但平衡條件的選擇則以樣品質(zhì)量波動(dòng)范圍為±0.000 1 g為標(biāo)準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)測(cè)得的吸附過程中樣品吸附甲烷質(zhì)量變化如圖2所示。

    圖2 不同壓力點(diǎn)下測(cè)得的過剩吸附甲烷質(zhì)量

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

    2.1 頁巖等溫吸附測(cè)試

    頁巖等溫吸附測(cè)試結(jié)果表明,低壓階段頁巖吸附量隨著測(cè)試壓力的升高而逐漸升高,頁巖吸附符合Langmuir吸附規(guī)律。在測(cè)試壓力達(dá)到10~12 MPa后,頁巖吸附量呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢(shì)(圖3)。頁巖最大過剩吸附量與灰分產(chǎn)率呈負(fù)相關(guān)關(guān)系,而與TOC含量呈正相關(guān)關(guān)系(圖4),這與前人研究結(jié)果一致。

    2.2 頁巖空白測(cè)試

    在進(jìn)行頁巖等溫吸附測(cè)試之前,首先開展了空白測(cè)試,即在磁懸浮天平中僅懸掛樣品桶,測(cè)試樣品桶自身質(zhì)量及體積,為后續(xù)頁巖等溫吸附測(cè)試提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。空白測(cè)試溫度為60 ℃,與后續(xù)等溫吸附測(cè)試保持一致,共設(shè)置5個(gè)壓力點(diǎn),分別為1,2,3,4,5 MPa。樣品桶的空白測(cè)試表明,樣品桶質(zhì)量Mc為5.408 56 g,樣品桶體積Vc為0.683 7 cm3(圖5)。

    圖3 頁巖樣品等溫吸附測(cè)試曲線

    圖4 頁巖最大吸附量與頁巖灰分產(chǎn)率 及TOC含量之間的關(guān)系

    圖5 等溫吸附測(cè)試中樣品桶的空白測(cè)試

    然而,在不同最大測(cè)試壓力下,樣品桶的質(zhì)量和體積并非一成不變。在此,計(jì)算了最大測(cè)試壓力分別為2,3,4,5 MPa下樣品桶的質(zhì)量和體積。隨著壓力的增加,樣品桶的質(zhì)量呈波動(dòng)式下降,但該變化通常在小數(shù)點(diǎn)后5位,在天平測(cè)試精度范圍之內(nèi)。反觀樣品桶體積,隨著壓力的增加呈指數(shù)形式降低,這可能與高壓下樣品桶的體積壓縮有關(guān)。隨著測(cè)試壓力的增加,樣品桶的體積趨于穩(wěn)定(圖6)。

    圖6 不同最大測(cè)試壓力下 樣品桶質(zhì)量和體積的動(dòng)態(tài)變化

    頁巖的浮力測(cè)試溫度和壓力與空白測(cè)試保持一致。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,不同頁巖樣品在浮力測(cè)試階段體積動(dòng)態(tài)變化趨勢(shì)不同。XY-1和XY-2樣品測(cè)試所得的Vc+s呈逐漸降低的趨勢(shì),而XY-3、XY-4和XY-5樣品的Vc+s則呈現(xiàn)出逐漸增加的趨勢(shì)(圖7a)。不同頁巖Vc+s變化趨勢(shì)不一致,反映了不同頁巖樣品的非均質(zhì)性。在空白測(cè)試過程中測(cè)得了樣品桶的體積,因此可以計(jì)算獲得不同最大測(cè)試壓力下頁巖樣品體積Vs的動(dòng)態(tài)變化。

    在浮力測(cè)試階段,頁巖樣品體積隨著壓力的增加以指數(shù)形式增加,但其在較小的壓力范圍內(nèi)即可達(dá)到相對(duì)平衡而保持穩(wěn)定(圖7b),頁巖樣品體積的動(dòng)態(tài)變化與Langmuir氣體吸附規(guī)律較為一致。浮力測(cè)試階段使用的測(cè)試氣體為氦氣,通常認(rèn)為氦氣在有機(jī)質(zhì)表面不具有吸附作用,但也有研究表明氦氣能夠在多孔介質(zhì)表面發(fā)生一定量的吸附[35-36]。因此,浮力測(cè)試階段頁巖樣品體積的增加,可能與氦氣微量吸附引發(fā)的基質(zhì)膨脹有關(guān)。

    2.4 吸附相甲烷密度

    等溫吸附測(cè)試所得的頁巖吸附量為過剩吸附量,通常需要將其轉(zhuǎn)換為絕對(duì)吸附量。在轉(zhuǎn)換過程中,吸附相甲烷密度是一項(xiàng)關(guān)鍵參數(shù),但它無法通過實(shí)驗(yàn)手段測(cè)得。在吸附相甲烷密度研究中,可以將其視為van der Waals密度[37],也可通過擬合Langmuir參數(shù)模型獲得[28,38],亦可根據(jù)過剩吸附量與氣體密度之間的線性關(guān)系擬合獲得[30-31]。本次研究采用高壓吸附下降段甲烷過剩吸附量與氣體密度之間的線性關(guān)系擬合獲得吸附相甲烷密度(圖8),擬合得到的吸附相甲烷密度為0.501 77~0.666 67 g/cm3,介于甲烷臨界密度與常壓沸點(diǎn)液體密度(T=333 K)之間[39],表明該方法具有較強(qiáng)的實(shí)用性。

    圖7 不同最大測(cè)試壓力下 不同頁巖樣品Vc+s和Vs的動(dòng)態(tài)變化

    圖8 不同頁巖樣品擬合吸附相甲烷密度線性關(guān)系

    根據(jù)Gibbsian表面過剩吸附理論,吸附相的密度隨著距離吸附劑表面的增加而逐漸減小,在達(dá)到最大吸附量后,吸附相密度趨于穩(wěn)定[40]。本次研究過程中同樣發(fā)現(xiàn),吸附測(cè)試階段最大測(cè)試壓力不同,線性擬合獲得的吸附相密度亦不同(表2)。若使用不同的吸附相甲烷密度計(jì)算吸附相體積,勢(shì)必會(huì)導(dǎo)致不同的絕對(duì)吸附量計(jì)算結(jié)果。前期針對(duì)頁巖過剩吸附甲烷質(zhì)量的研究表明,在頁巖樣品吸附甲烷過剩量達(dá)到最大值后,等溫吸附儀磁懸浮天平測(cè)得的過剩吸附甲烷質(zhì)量誤差呈現(xiàn)出逐漸增大的趨勢(shì)(圖2)。結(jié)合Gibbsian表面過剩吸附理論,利用出現(xiàn)過剩吸附量最大值后2個(gè)連續(xù)壓力點(diǎn)測(cè)得的過剩吸附量及氣相密度擬合得到的吸附相甲烷密度精度最高。因此,可以利用該密度值作為頁巖吸附平衡時(shí)吸附相甲烷密度值。

    2.5 絕對(duì)吸附量校正

    前人在頁巖絕對(duì)吸附校正過程中,主要通過校正不同壓力下吸附相甲烷體積,實(shí)現(xiàn)頁巖高壓條件下等溫吸附的準(zhǔn)確描述。然而,本次研究過程中發(fā)現(xiàn)頁巖自身體積及吸附相甲烷密度在高壓下動(dòng)態(tài)變化這一客觀事實(shí)。因此,在進(jìn)行頁巖絕對(duì)吸附量計(jì)算時(shí),需考慮二者變化對(duì)其的影響。

    基于前期研究,樣品桶體積和頁巖自身體積的動(dòng)態(tài)變化可用式(5)、式(6)表示:

    Vci=a1×exp(-pi/b1)+c1

    (5)

    表2 不同最大測(cè)試壓力下擬合吸附相甲烷密度及體積

    Vsi=a2×exp(-pi/b2)+c2

    (6)

    式中:Vci為不同壓力點(diǎn)下樣品桶的體積,cm3/g;Vsi為不同壓力點(diǎn)下頁巖樣品自身體積,cm3/g;pi為測(cè)試壓力,MPa;a1,b1,c1為與樣品桶有關(guān)的無量綱參數(shù);a2,b2,c2為與樣品有關(guān)的無量綱參數(shù)。

    一般情況下,多采用擬合獲得的吸附相甲烷密度計(jì)算不同壓力下吸附相甲烷的體積,但吸附相甲烷密度通常動(dòng)態(tài)變化。相關(guān)研究表明,在多孔介質(zhì)吸附量達(dá)到最大時(shí),吸附相甲烷引起的體積應(yīng)變與壓力之間符合Langmuir類型曲線。因此,可以利用式(7)計(jì)算頁巖最大過剩吸附前不同壓力下吸附相甲烷的體積[41]:

    (7)

    式中:εL為孔隙壓力無限大時(shí)的體積應(yīng)變常數(shù);εsi為不同壓力點(diǎn)下吸附相甲烷的體積應(yīng)變;pL為當(dāng)體積應(yīng)變等于0.5εL時(shí)的孔隙壓力,MPa;pi為不同的測(cè)試壓力,MPa。

    頁巖樣品出現(xiàn)最大過剩吸附量后壓力點(diǎn)下吸附相甲烷的體積,則可以使用擬合得到的吸附相甲烷密度進(jìn)行計(jì)算,即:

    (8)

    式中:Vai為最大過剩吸附量后不同壓力點(diǎn)下吸附相甲烷體積,cm3/g;Vexi為最大過剩吸附量后不同壓力點(diǎn)下過剩吸附甲烷體積,cm3/g;ρgi為氣相甲烷密度,g/cm3;ρa(bǔ)為擬合所得的吸附相甲烷密度,g/cm3。

    據(jù)此,通過對(duì)式(2)進(jìn)行校正,即可獲得不同壓力點(diǎn)下頁巖吸附絕對(duì)甲烷質(zhì)量計(jì)算公式,進(jìn)而得到不同壓力點(diǎn)下頁巖的絕對(duì)吸附量:

    Δm=M2i-Mc+s+ρCH4(Vci+Vsi+εsi+Vai)

    (9)

    圖9 不同頁巖樣品甲烷絕對(duì)吸附量等溫吸附曲線

    利用式(9)計(jì)算了頁巖不同壓力下的絕對(duì)吸附量,結(jié)果表明頁巖對(duì)甲烷吸附仍然滿足Langmuir吸附模型(圖9)。

    3 結(jié)論

    (1)頁巖體積在浮力測(cè)試過程中會(huì)發(fā)生微弱的膨脹,這與頁巖對(duì)氦氣的微弱吸附有關(guān),且該吸附特征符合Langmuir吸附規(guī)律,在較小的壓力范圍內(nèi)體積膨脹即可達(dá)到最大值。

    (2)利用頁巖吸附出現(xiàn)最大過剩吸附后甲烷過剩吸附量與氣相甲烷密度擬合獲得的吸附相甲烷密度,在不同最大測(cè)試壓力下具有波動(dòng)性,結(jié)合Gibbsian表面過剩吸附理論,以頁巖吸附出現(xiàn)最大過剩吸附后連續(xù)2個(gè)壓力點(diǎn)測(cè)得的過剩吸附量與氣相甲烷密度擬合獲得的吸附相甲烷密度,最接近頁巖表面吸附平衡時(shí)的吸附相甲烷密度。利用擬合獲得的吸附相甲烷密度計(jì)算不同壓力點(diǎn)下吸附相甲烷體積是不合理的。基于最大過剩吸附前頁巖吸附甲烷體積的吸附規(guī)律,可以計(jì)算最大過剩吸附前不同壓力點(diǎn)下吸附相甲烷體積的動(dòng)態(tài)變化。

    (3)通過對(duì)實(shí)驗(yàn)用樣品桶、樣品體積、最大過剩吸附前后頁巖不同壓力下吸附相甲烷體積的精細(xì)校正,能夠更為準(zhǔn)確地描述頁巖絕對(duì)吸附量,且頁巖絕對(duì)吸附特征符合Langmuir吸附模型。

    猜你喜歡
    測(cè)試階段等溫甲烷
    液氧甲烷發(fā)動(dòng)機(jī)
    EPDM/PP基TPV非等溫結(jié)晶行為的研究
    論煤炭運(yùn)輸之甲烷爆炸
    水上消防(2020年1期)2020-07-24 09:26:02
    淺談?dòng)?jì)算機(jī)軟件工程技術(shù)中的邏輯運(yùn)用
    Gas from human waste
    Android應(yīng)用軟件測(cè)試研究
    抽樣技術(shù)在政府審計(jì)中的應(yīng)用研究――基于細(xì)節(jié)測(cè)試階段
    快速檢測(cè)豬鏈球菌的環(huán)介導(dǎo)等溫?cái)U(kuò)增方法
    納米CaCO3對(duì)FEP非等溫結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的影響
    中國塑料(2015年3期)2015-11-27 03:41:54
    關(guān)于改進(jìn)英語專業(yè)高級(jí)英語教學(xué)過程的分析
    考試周刊(2015年62期)2015-09-10 07:22:44
    亚洲熟妇熟女久久| 一级毛片精品| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 黑丝袜美女国产一区| a在线观看视频网站| 欧美一级毛片孕妇| av电影中文网址| 97碰自拍视频| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 最近最新免费中文字幕在线| 亚洲av电影不卡..在线观看| 手机成人av网站| 亚洲自拍偷在线| 亚洲av电影在线进入| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 啦啦啦观看免费观看视频高清 | 亚洲人成电影免费在线| 十分钟在线观看高清视频www| 校园春色视频在线观看| 免费观看精品视频网站| 国产精品1区2区在线观看.| 18禁观看日本| 国产精品久久久久久精品电影 | 久久中文字幕人妻熟女| 免费高清在线观看日韩| 久久久国产精品麻豆| 露出奶头的视频| 午夜福利免费观看在线| 精品久久久久久久毛片微露脸| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 高潮久久久久久久久久久不卡| 欧美最黄视频在线播放免费| 亚洲国产欧美网| 国产精品免费视频内射| 免费在线观看影片大全网站| 欧美黑人欧美精品刺激| 69精品国产乱码久久久| 免费在线观看日本一区| 神马国产精品三级电影在线观看 | 一a级毛片在线观看| 亚洲av第一区精品v没综合| 少妇的丰满在线观看| 91精品国产国语对白视频| 亚洲成人久久性| 欧美黑人欧美精品刺激| 久久香蕉激情| 中文字幕久久专区| 97碰自拍视频| а√天堂www在线а√下载| 亚洲成国产人片在线观看| 香蕉久久夜色| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 一级,二级,三级黄色视频| www.精华液| 亚洲色图av天堂| 精品第一国产精品| 亚洲中文字幕日韩| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 久久香蕉激情| 午夜福利影视在线免费观看| 一区福利在线观看| 国产成人影院久久av| 日本三级黄在线观看| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 午夜福利一区二区在线看| 久久久久久久久久久久大奶| 久久人妻av系列| 一区二区三区激情视频| 久久久国产精品麻豆| 极品人妻少妇av视频| 亚洲av成人一区二区三| 免费少妇av软件| 亚洲七黄色美女视频| 午夜福利成人在线免费观看| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 91麻豆精品激情在线观看国产| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 久久精品国产综合久久久| 亚洲伊人色综图| 大陆偷拍与自拍| 日本vs欧美在线观看视频| 精品国产国语对白av| 亚洲精品在线观看二区| 日韩av在线大香蕉| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 亚洲欧美激情在线| 国产精品日韩av在线免费观看 | 国产真人三级小视频在线观看| 国产成人精品无人区| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 婷婷六月久久综合丁香| 香蕉国产在线看| 成人欧美大片| 亚洲欧美日韩无卡精品| 18美女黄网站色大片免费观看| 亚洲精品国产色婷婷电影| 在线观看免费视频日本深夜| 国产亚洲欧美在线一区二区| 亚洲人成伊人成综合网2020| 9热在线视频观看99| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 国产精品1区2区在线观看.| 欧美黑人欧美精品刺激| а√天堂www在线а√下载| 精品一区二区三区四区五区乱码| 亚洲avbb在线观看| 12—13女人毛片做爰片一| 美女大奶头视频| 亚洲性夜色夜夜综合| 桃色一区二区三区在线观看| 麻豆成人av在线观看| 日韩欧美三级三区| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 在线观看舔阴道视频| 黄片大片在线免费观看| 黑人操中国人逼视频| 波多野结衣高清无吗| 国产精品爽爽va在线观看网站 | 成人国语在线视频| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 久久久久久大精品| 欧美国产日韩亚洲一区| 动漫黄色视频在线观看| 亚洲九九香蕉| 亚洲精品国产一区二区精华液| 一级a爱视频在线免费观看| avwww免费| 午夜福利在线观看吧| 黄色a级毛片大全视频| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 亚洲精品国产一区二区精华液| 757午夜福利合集在线观看| 久久婷婷人人爽人人干人人爱 | www.自偷自拍.com| 最近最新中文字幕大全免费视频| 欧美一级a爱片免费观看看 | 999久久久国产精品视频| 女性生殖器流出的白浆| 精品久久久久久成人av| 18禁观看日本| 一级,二级,三级黄色视频| 精品国产乱子伦一区二区三区| 此物有八面人人有两片| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 中文字幕久久专区| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 久久九九热精品免费| 国产成人免费无遮挡视频| 亚洲美女黄片视频| 午夜福利视频1000在线观看 | 亚洲av第一区精品v没综合| 在线播放国产精品三级| 亚洲少妇的诱惑av| 久久精品成人免费网站| 亚洲av成人一区二区三| 亚洲,欧美精品.| 好男人在线观看高清免费视频 | 搡老熟女国产l中国老女人| 亚洲少妇的诱惑av| 丝袜美腿诱惑在线| 伦理电影免费视频| 国产三级在线视频| 在线观看免费日韩欧美大片| 国产成+人综合+亚洲专区| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 99久久久亚洲精品蜜臀av| 一个人免费在线观看的高清视频| 日本在线视频免费播放| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 国产成人精品久久二区二区91| 国产高清videossex| 国产精品综合久久久久久久免费 | 日日摸夜夜添夜夜添小说| 国产野战对白在线观看| 欧美成狂野欧美在线观看| 亚洲国产欧美网| 日韩欧美一区视频在线观看| 久久这里只有精品19| 女性被躁到高潮视频| 99热只有精品国产| 亚洲欧美精品综合久久99| 精品不卡国产一区二区三区| 精品国产乱码久久久久久男人| 亚洲第一电影网av| 色在线成人网| 欧美日韩一级在线毛片| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 黄色视频不卡| 欧美国产日韩亚洲一区| 亚洲美女黄片视频| 午夜精品久久久久久毛片777| 国产亚洲精品一区二区www| 国产精品久久久久久精品电影 | 色播在线永久视频| 免费在线观看完整版高清| 亚洲欧美激情综合另类| 久久婷婷成人综合色麻豆| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 黄色a级毛片大全视频| 无遮挡黄片免费观看| 亚洲人成电影观看| 少妇熟女aⅴ在线视频| 亚洲第一青青草原| 精品日产1卡2卡| 欧美日韩黄片免| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 精品国内亚洲2022精品成人| 丰满的人妻完整版| 欧美黄色淫秽网站| 久久久久久人人人人人| 免费看十八禁软件| 757午夜福利合集在线观看| 国产欧美日韩精品亚洲av| 狂野欧美激情性xxxx| 在线观看www视频免费| 俄罗斯特黄特色一大片| 我的亚洲天堂| 一区二区日韩欧美中文字幕| 夜夜夜夜夜久久久久| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 最近最新中文字幕大全免费视频| 色综合婷婷激情| 在线永久观看黄色视频| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 精品国产一区二区三区四区第35| 精品无人区乱码1区二区| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 又黄又粗又硬又大视频| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 成人亚洲精品av一区二区| 午夜视频精品福利| 国产亚洲av嫩草精品影院| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 日韩欧美三级三区| 午夜成年电影在线免费观看| 无遮挡黄片免费观看| 国产av又大| 少妇熟女aⅴ在线视频| 国产一区二区激情短视频| 欧美另类亚洲清纯唯美| 无遮挡黄片免费观看| 后天国语完整版免费观看| 无限看片的www在线观看| 两个人免费观看高清视频| 免费在线观看亚洲国产| 12—13女人毛片做爰片一| 老鸭窝网址在线观看| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 午夜免费激情av| 精品国产国语对白av| 亚洲第一青青草原| 日本三级黄在线观看| 国产男靠女视频免费网站| 男人的好看免费观看在线视频 | 国产1区2区3区精品| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 一进一出抽搐动态| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 日本a在线网址| 看免费av毛片| 99热只有精品国产| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 亚洲自拍偷在线| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 成年版毛片免费区| 性色av乱码一区二区三区2| 久久 成人 亚洲| 国产91精品成人一区二区三区| 国产97色在线日韩免费| 欧美+亚洲+日韩+国产| 中国美女看黄片| 国产成+人综合+亚洲专区| 亚洲熟妇熟女久久| 精品久久久久久久久久免费视频| 免费av毛片视频| 狂野欧美激情性xxxx| 91字幕亚洲| 亚洲五月婷婷丁香| 少妇 在线观看| 51午夜福利影视在线观看| 窝窝影院91人妻| 国产av一区二区精品久久| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 久久久久久人人人人人| 99在线视频只有这里精品首页| 国语自产精品视频在线第100页| 国产av精品麻豆| 窝窝影院91人妻| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 成人18禁在线播放| 久热这里只有精品99| 女人被狂操c到高潮| 日本免费一区二区三区高清不卡 | 成人国产一区最新在线观看| 好男人在线观看高清免费视频 | 亚洲,欧美精品.| 精品久久久久久成人av| 久久狼人影院| 成人三级做爰电影| 国产成人系列免费观看| 在线av久久热| 日韩欧美国产一区二区入口| 免费在线观看黄色视频的| 在线观看www视频免费| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 国产精品乱码一区二三区的特点 | 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 男女之事视频高清在线观看| 美国免费a级毛片| 视频区欧美日本亚洲| 我的亚洲天堂| 91精品三级在线观看| 久久午夜综合久久蜜桃| 国产欧美日韩一区二区三| 成人三级做爰电影| av在线播放免费不卡| 女人被狂操c到高潮| 久久久久亚洲av毛片大全| 亚洲人成电影免费在线| 日韩免费av在线播放| 制服诱惑二区| 国产午夜福利久久久久久| 电影成人av| 色老头精品视频在线观看| 午夜亚洲福利在线播放| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 男女之事视频高清在线观看| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| av视频在线观看入口| 欧美日本视频| 精品国产乱码久久久久久男人| 色播在线永久视频| 国产精品精品国产色婷婷| 波多野结衣巨乳人妻| 长腿黑丝高跟| 亚洲 欧美一区二区三区| 男女床上黄色一级片免费看| 两个人看的免费小视频| 在线免费观看的www视频| 高清在线国产一区| 久久中文看片网| 国产片内射在线| 久久婷婷人人爽人人干人人爱 | 欧美日本中文国产一区发布| 国产精品电影一区二区三区| 国产精品日韩av在线免费观看 | 欧美成人性av电影在线观看| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 亚洲性夜色夜夜综合| 色综合婷婷激情| 久久久久久久午夜电影| 99久久99久久久精品蜜桃| 成人亚洲精品一区在线观看| 在线观看舔阴道视频| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 午夜日韩欧美国产| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 成人永久免费在线观看视频| 极品教师在线免费播放| 中文字幕精品免费在线观看视频| 国产高清有码在线观看视频 | 亚洲男人天堂网一区| 日韩欧美国产在线观看| 一进一出好大好爽视频| 久久人妻av系列| 黄片小视频在线播放| 国产高清videossex| 精品国产美女av久久久久小说| 欧美中文综合在线视频| 国产精品久久久久久精品电影 | 亚洲熟女毛片儿| 黄片大片在线免费观看| 老汉色∧v一级毛片| 久久香蕉激情| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 亚洲精品在线观看二区| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 丝袜美腿诱惑在线| www日本在线高清视频| 狠狠狠狠99中文字幕| 757午夜福利合集在线观看| 亚洲一码二码三码区别大吗| 午夜激情av网站| 一级片免费观看大全| 亚洲专区国产一区二区| 久久久久九九精品影院| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 操出白浆在线播放| 国产野战对白在线观看| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 欧美中文综合在线视频| 亚洲,欧美精品.| 黄色a级毛片大全视频| 99在线人妻在线中文字幕| 久久 成人 亚洲| 国产精品爽爽va在线观看网站 | 一级黄色大片毛片| 午夜福利视频1000在线观看 | 欧美中文日本在线观看视频| 午夜a级毛片| 久久久久精品国产欧美久久久| 国产欧美日韩一区二区三| 两个人看的免费小视频| av有码第一页| 91九色精品人成在线观看| 国产伦人伦偷精品视频| 9热在线视频观看99| 一级,二级,三级黄色视频| 午夜两性在线视频| 在线观看免费午夜福利视频| 午夜影院日韩av| 精品午夜福利视频在线观看一区| 日韩欧美一区视频在线观看| 精品一区二区三区av网在线观看| 久久久久久国产a免费观看| 黑人操中国人逼视频| 成人三级黄色视频| 亚洲精品国产一区二区精华液| 少妇被粗大的猛进出69影院| 日韩大尺度精品在线看网址 | www日本在线高清视频| 一级片免费观看大全| 中文亚洲av片在线观看爽| 给我免费播放毛片高清在线观看| 久久久久久人人人人人| 成人国语在线视频| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 一进一出好大好爽视频| 国产精品一区二区免费欧美| 午夜免费成人在线视频| 成人国语在线视频| av视频免费观看在线观看| 久久热在线av| 色综合站精品国产| 少妇熟女aⅴ在线视频| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 亚洲精品在线美女| 99久久国产精品久久久| 欧美在线黄色| 中文字幕最新亚洲高清| 国产黄a三级三级三级人| 亚洲午夜理论影院| 99国产综合亚洲精品| 色婷婷久久久亚洲欧美| 亚洲精品久久国产高清桃花| 免费在线观看影片大全网站| 国产97色在线日韩免费| 性欧美人与动物交配| 午夜a级毛片| 久久影院123| АⅤ资源中文在线天堂| 精品久久久精品久久久| 一级,二级,三级黄色视频| 亚洲一区二区三区色噜噜| 午夜老司机福利片| 男人舔女人下体高潮全视频| 国产在线精品亚洲第一网站| 久久久国产精品麻豆| 不卡av一区二区三区| 午夜福利在线观看吧| 老司机靠b影院| 亚洲人成伊人成综合网2020| 精品一品国产午夜福利视频| 欧美久久黑人一区二区| 久久久久久大精品| 激情在线观看视频在线高清| 后天国语完整版免费观看| av天堂在线播放| 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产精品一区二区三区四区久久 | 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 精品欧美国产一区二区三| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 午夜久久久在线观看| 深夜精品福利| 黑人操中国人逼视频| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 女同久久另类99精品国产91| 可以在线观看的亚洲视频| 丁香欧美五月| 久久热在线av| av在线天堂中文字幕| 亚洲av五月六月丁香网| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 国产片内射在线| 亚洲中文av在线| 亚洲自偷自拍图片 自拍| www.www免费av| 91字幕亚洲| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 国产亚洲精品一区二区www| 久久精品91无色码中文字幕| 欧美+亚洲+日韩+国产| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 欧美黑人欧美精品刺激| 国产成+人综合+亚洲专区| 这个男人来自地球电影免费观看| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 日本三级黄在线观看| 黄色视频不卡| 色老头精品视频在线观看| 国产av又大| 色在线成人网| 欧美久久黑人一区二区| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 又紧又爽又黄一区二区| 国产国语露脸激情在线看| 美女午夜性视频免费| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 18禁美女被吸乳视频| 久久久久久免费高清国产稀缺| 麻豆国产av国片精品| 午夜影院日韩av| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 国产乱人伦免费视频| 久久香蕉激情| avwww免费| 窝窝影院91人妻| 男女下面插进去视频免费观看| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 身体一侧抽搐| 91麻豆av在线| 欧美日本中文国产一区发布| 成人国产综合亚洲| 免费在线观看黄色视频的| av欧美777| 99精品在免费线老司机午夜| 最近最新中文字幕大全免费视频| 成人av一区二区三区在线看| 精品久久久久久成人av| 国产精品日韩av在线免费观看 | 久久久国产成人免费| 男人舔女人的私密视频| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 亚洲精品av麻豆狂野| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 亚洲国产精品合色在线| 色精品久久人妻99蜜桃| 日本五十路高清| 亚洲天堂国产精品一区在线| 久久中文字幕一级| 亚洲一区二区三区色噜噜| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 啦啦啦 在线观看视频| 成年版毛片免费区| 国产成人av教育| 两个人免费观看高清视频| 亚洲国产欧美网| 一本久久中文字幕| 国产成人系列免费观看| 日日夜夜操网爽| 电影成人av| 亚洲精品在线观看二区| 九色国产91popny在线| 国产伦人伦偷精品视频| 成人av一区二区三区在线看| 日韩欧美在线二视频| 精品久久久久久久毛片微露脸| 国产亚洲av高清不卡| 亚洲一区高清亚洲精品| 午夜福利,免费看| 少妇熟女aⅴ在线视频| 免费在线观看黄色视频的| 婷婷六月久久综合丁香| 91九色精品人成在线观看| 视频在线观看一区二区三区| 午夜免费成人在线视频| xxx96com| 亚洲一码二码三码区别大吗| 欧美+亚洲+日韩+国产| 制服人妻中文乱码| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 亚洲精品中文字幕在线视频| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 一个人免费在线观看的高清视频| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 狂野欧美激情性xxxx| 欧美激情极品国产一区二区三区| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 一进一出好大好爽视频| 午夜福利影视在线免费观看| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 国产主播在线观看一区二区| 久久久久久久久中文| 午夜福利视频1000在线观看 | 免费在线观看日本一区| av超薄肉色丝袜交足视频| 国产三级在线视频| 免费在线观看日本一区| 一级,二级,三级黄色视频| 无遮挡黄片免费观看| 日日爽夜夜爽网站| 国产成人影院久久av| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 一区二区三区国产精品乱码| 十八禁人妻一区二区| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 亚洲av片天天在线观看| 又大又爽又粗| 99re在线观看精品视频| 99久久99久久久精品蜜桃| 好男人在线观看高清免费视频 | 十八禁人妻一区二区| 国产真人三级小视频在线观看| 色播在线永久视频| 精品欧美国产一区二区三|