□ 姚黎霞 祝劍嫄 黃云芳 杭州譜可檢測(cè)技術(shù)有限公司
食品安全問題不僅關(guān)系到個(gè)人的身體健康狀況,而且對(duì)于社會(huì)安定與發(fā)展也是非常重要的。所以要將食品安全問題擺在非常重要的位置。食品檢測(cè)技術(shù)承擔(dān)著檢測(cè)食品的品質(zhì)與質(zhì)量的重任。不斷研究食品檢測(cè)技術(shù)可以有效提高食品的質(zhì)量。高效液相色譜技術(shù)被廣泛應(yīng)用于食品檢測(cè)之中。它是一種先進(jìn)的食品檢測(cè)技術(shù),幾乎所有的屬于食品檢測(cè)的內(nèi)容都可以利用其技術(shù)進(jìn)行檢查。高效液相色譜技術(shù)依托于網(wǎng)絡(luò)信息技術(shù)和現(xiàn)代生物學(xué),其檢測(cè)手段先進(jìn),檢測(cè)時(shí)間短,而且其檢測(cè)效果好。
在液相色譜儀選擇方面,選擇型號(hào)為uLTImATE3000的高效液相色譜儀,超聲波清洗器選擇上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司提供的,陣列檢測(cè)器方面選擇美國(guó)戴安公司的dad-3000光電二極管陣列檢測(cè)器。
甲醇(m ERCK公司),色譜純;乙酸銨(北京中西泰安技術(shù)服務(wù)有限公司),優(yōu)級(jí)純,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各取5 mL,混合放置于100 mL的容量瓶中,并用Millipore水將儲(chǔ)備液稀釋至需要刻度,并搖晃均勻,此時(shí)就得到了濃度為25.0 mg/L的安賽蜜溶液。
流動(dòng)相為甲醇和20 mmol/L乙酸銨,梯度洗脫程序見表1。
在結(jié)果與討論階段,需要注意的事項(xiàng)基本有:①流動(dòng)相及pH的選擇;②合理選擇檢測(cè)波長(zhǎng);③線性關(guān)系和最小檢出量的考察;④實(shí)際樣品的測(cè)定。下面進(jìn)行詳細(xì)的分析。
通常來說pH值的改變可以在一定程度上判斷出添加劑的基本情況。但是, pH值的改變對(duì)色素的分離影響較小,當(dāng)pH為6.0和7.0時(shí),峰形較好,所有添加劑均能實(shí)現(xiàn)基線的分離μ。
表1 梯度洗脫程序表
表2 不同樣品中添加劑的檢測(cè)結(jié)果(g/kg)
在進(jìn)行色譜條件的測(cè)定中,需要根據(jù)11種食品添加劑配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計(jì)算出最小的檢出量。最終結(jié)果顯示,這11種食品添加劑的相關(guān)系數(shù)R2都不小于0.999,最低檢出限都是0.1~0.5 mg/L。
為了得到更為準(zhǔn)確的食品添加劑的含量。對(duì)于樣品要進(jìn)行三次測(cè)定。一次進(jìn)樣可以同時(shí)檢測(cè)食品中的11種添加劑。
國(guó)家對(duì)于食品添加劑的含量有明確的規(guī)定。在一定的合理范圍內(nèi)不會(huì)對(duì)人體造成傷害,但是,如果添加劑的含量超標(biāo)對(duì)人身體是都害處的。一些不法商人為了牟取最大利益,常常會(huì)采取添加超標(biāo)的添加劑來促進(jìn)食品銷售。我國(guó)對(duì)于食品添加劑的檢測(cè)通常使用二極管陣列檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。通過儀器來觀察添加劑的出峰情況。進(jìn)而可以非常有效、快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出食品添加劑的品種以及其加入的含量。這種檢測(cè)手段可以用于多種常規(guī)食品中的快速檢測(cè)。