高效液相色譜法測定食品中苯甲酸含量的不確定度評定

□ 劉 劍 江西省藥品檢驗檢測研究院；江西省藥品與醫(yī)療器械質(zhì)量工程技術(shù)研究中心

1 測定方法

按照國家標準GB 5009.28-2016測定果汁類飲料中苯甲酸的含量。

檢測過程為：稱取10 g樣品（精確至0.001 g）置于50 mL容量瓶中，加水溶解，用氨水（1+1）調(diào)pH約7，加水定容至刻度，取上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾后進樣液相分析。

使用北京海岸鴻蒙標準物質(zhì)技術(shù)有限責任公司提供的1000 μg/mL的標準溶液用1 mL移液管和10 mL容量瓶稀釋成 20 、40 、60 、80、100 μg/mL的苯甲酸標準系列溶液。

2 不確定度來源

本測試方法的不確定度來源主要來自幾部分：可歸納為A類和B類不確定度。

（1）A類不確定度是由樣品在重復(fù)性條件下測量引入的不確定。

（2）B類不確定度主要包括以下四個方面：第一標準物質(zhì)濃度和容量校準引入的不確定度；第二樣品稱量天平引入的不確定度；第三待測樣品溶液定容容量瓶引入的不確定度；第四儀器測定（儀器數(shù)據(jù)處理和樣品的響應(yīng)值）引入的不確定度。

2.1 測量重復(fù)性引入的不確定度

在重復(fù)條件下，對本實驗所用樣品重復(fù)測定10次，測定結(jié)果（g/kg）見表1。

測量重復(fù)性的標準不確定度為：

表1 樣品重復(fù)測定10次結(jié)果

2.2 苯甲酸標準物質(zhì)引入的不確定度

2.2.1 苯甲酸標準溶液純度引入的不確定度

苯甲酸標準溶液的濃度值為（1 000±1）μg/mL，按矩形分布，其相對標準不確定度為：

2.2.2 苯甲酸標準物質(zhì)的相對標準不確定度（標準物質(zhì)和量具校準數(shù)據(jù)合成相對標準確定度）

2.3 待測樣品稱量引入的不確定度

準確稱取樣品10 g，天平的最大允許誤差為±1.0 mg，按矩形分布，其相對標準不確定度為：

2.4 待測樣品溶液定容引入的不確定度

50 mL容量瓶（A級）最大允許誤差為±0.05 mL，按矩形分布，其標相對標準不確定度為：

表2 回收率結(jié)果統(tǒng)計

表3 各相對標準不確定度分量匯總表

2.5 儀器測定引入的不確定

2.5.1 儀器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)引入的不確定度

目前，用于液相色譜儀峰面積積分處理的最大誤差為0.2%～1%，取1%，按矩形分布，則相對不確定度為：

2.5.2 儀器測定引入的不確定度的合成

合成相對標準不確定度為：

2.6 回收率因子引入的不確定度

使用同一方法做加標回收試驗，回收率結(jié)果見表2。

按A類進行評定，當n=3，極差系數(shù)C=1.69，相對標準不確定度為：

3 相對標準不確定度的合成及擴展

各相對標準不確定度分量見表3。

由于上述數(shù)學(xué)模型僅涉及積和商的數(shù)學(xué)關(guān)系，根據(jù)表4數(shù)據(jù)，可合成各相對標準不確定度為：