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    西地碘粉的加速與長期穩(wěn)定性研究*

    2018-08-27 01:45:46林樹乾宋敏訓(xùn)趙增成黃中利傅劍楊世發(fā)劉月月逯月楊鵬李桂明
    家禽科學(xué) 2018年8期
    關(guān)鍵詞:干燥器殘?jiān)?/a>本品

    林樹乾 ,宋敏訓(xùn) ,趙增成 ,黃中利 ,傅劍 ,楊世發(fā) ,劉月月 ,逯月 ,楊鵬 ,李桂明 ,**

    (1.山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院家禽研究所,山東 濟(jì)南 250023;2.山東昊泰科技藥業(yè)有限公司,山東 濟(jì)南 250023;3.濟(jì)南森康三峰生物工程有限公司,山東 濟(jì)南 251400)

    消毒劑在畜禽養(yǎng)殖中發(fā)揮著重要作用,合理、科學(xué)使用消毒劑,能消除或殺滅養(yǎng)殖環(huán)境中的病原微生物,防止疾病的發(fā)生[1]。其中,碘制劑以其消毒效果好、毒副作用低、刺激性小、無殘留[2]以及無生態(tài)毒性等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。西地碘粉是山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院與山東昊泰科技藥業(yè)有限公司于近年來研發(fā)的具有超分子結(jié)構(gòu)的消毒劑,具有有效碘含量高、質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。為確定藥品的有效期,項(xiàng)目組依照《獸用化學(xué)藥品穩(wěn)定性研究技術(shù)指導(dǎo)原則》[3],對西地碘粉進(jìn)行加速試驗(yàn)和長期穩(wěn)定性試驗(yàn),考察西地碘粉的最佳使用時(shí)間。

    1 材料和方法

    1.1 樣品來源 山東昊泰科技藥業(yè)有限公司生產(chǎn) 的 西 地 碘 粉 。 批 號 :20150701、20150702、20150703。

    1.2 方法

    1.2.1 加速試驗(yàn)條件的設(shè)定[4]將樣品置于一密閉干燥器上部,干燥器底部放置NaCl飽和溶液(溶液中應(yīng)含NaCl結(jié)晶),再將干燥器置于40℃的恒溫箱中,此時(shí)干燥器中的相對濕度(RH)為75%±5%,分別檢測自試驗(yàn)之日起每個(gè)月的樣品穩(wěn)定性情況,試驗(yàn)周期為6個(gè)月。

    1.2.2 長期試驗(yàn)條件的設(shè)定[4]將樣品置于一密閉干燥器上部,干燥器底部放置NaCl飽和溶液(溶液中應(yīng)含NaCl結(jié)晶),再將干燥器置于25±2℃的恒溫箱中,此時(shí)干燥器中的相對濕度 (RH)為60%±5%,分別檢測自試驗(yàn)之日每3個(gè)月樣品的穩(wěn)定性情況,試驗(yàn)周期為12個(gè)月。

    1.3 檢測項(xiàng)目

    1.3.1 性狀 肉眼觀察西地碘粉在不同條件下的性狀。

    1.3.2 鑒別

    1.3.2.1 鑒別項(xiàng)1 取樣品10mg,20ml雙蒸水置錐形瓶中溶解后,加入淀粉指示劑2ml,即顯藍(lán)色,煮沸,藍(lán)色消失;冷卻后藍(lán)色復(fù)出。

    1.3.2.2 鑒別項(xiàng)2 取本品1.0g,置錐形瓶中,加入三氯甲烷20ml,強(qiáng)力振搖30s,10000r/min離心5min,取上清液;不得顯出對照碘溶液(取1g碘溶解到1000ml三氯甲烷中,現(xiàn)用現(xiàn)配)的紫紅色。

    1.3.3 質(zhì)量的鑒定 ①干燥失重:取本品,在105℃干燥至恒重,檢測減失重量不得超過8.0%;②熾灼殘?jiān)翰坏贸^4.0%;③碘離子含量的檢測:取本品約0.5g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加水100ml溶解后,滴加亞硫酸氫鈉試液數(shù)滴使溶液顏色消失,加硝酸10ml,精密加入硝酸銀滴定液 (0.1mol/L)25ml,搖勻后,加硫酸鐵銨指示液0.5ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯淡磚紅色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.69mg的碘。計(jì)算所得總有效碘的百分含量減去含量測定項(xiàng)下有效碘的百分含量,即得碘離子的百分含量。按干燥品計(jì)算,含碘離子不得超過4.4%;④有效碘含量的檢測:取本品約0.1g,精密稱定,置碘量瓶中,加碘化鉀1.0g、水150ml和10%醋酸10ml,常溫(20~25℃)條件下振搖使碘溶解,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至無色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于1.269mg的有效碘。

    2 結(jié)果分析

    2.1 加速試驗(yàn) 是在超常條件下進(jìn)行的,目的是通過加快市售包裝中藥品的化學(xué)或物理變化速度來考察藥品穩(wěn)定性。加速條件下穩(wěn)定性考察檢測結(jié)果見表1。

    表1 加速條件下穩(wěn)定性考察檢測結(jié)果

    經(jīng)加速試驗(yàn)結(jié)果顯示,隨著時(shí)間延長,干燥失重逐步增加,第6個(gè)月與初始相比平均增加1.99%;熾灼殘?jiān)c有效碘含量有所降低,第6個(gè)月與初始相比熾灼殘?jiān)档土?.49%,含量平均降低了6.07%,而碘離子含量增加了0.33%??梢钥闯觯鞯氐夥墼?個(gè)月的加速試驗(yàn)中,所有指標(biāo)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(表1),可以認(rèn)為本產(chǎn)品在上述條件下是穩(wěn)定的。

    2.2 長期放置試驗(yàn) 經(jīng)長期試驗(yàn)結(jié)果顯示,在12個(gè)月的長期放置試驗(yàn)過程中,該產(chǎn)品各指標(biāo)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。隨著時(shí)間延長,干燥失重逐步增加,第12月比0月平均增加0.85%;熾灼殘?jiān)c有效碘含量有所降低,12月與0月相比熾灼殘?jiān)档土?.26%,含量平均降低了2.77%,而碘離子含量增加了0.16%。長期試驗(yàn)仍在進(jìn)行中,由試驗(yàn)結(jié)果可以看出,以時(shí)間為橫坐標(biāo)(設(shè)為x),以含量為縱坐標(biāo) (設(shè)為y),其線性回歸方程為y=-0.2257x+104.14。經(jīng)計(jì)算,當(dāng)時(shí)間為62.6月時(shí),含量降為90.0%,即穩(wěn)定時(shí)間大于24個(gè)月。但考慮到穩(wěn)定性試驗(yàn)未實(shí)際完成,暫定保質(zhì)期為24個(gè)月,長期放置試驗(yàn)檢測結(jié)果見表2。

    表2 長期放置試驗(yàn)檢測結(jié)果

    3 討論與結(jié)論

    各種穩(wěn)定性試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),本品性狀穩(wěn)定。高溫條件下,本品各指標(biāo)均變化較小,提示本品可以常溫保存。高濕條件與光加速條件下,本品干燥失重變化較大,有效碘含量相應(yīng)降低,所以提示本品應(yīng)避光、密封保存。采用市售包裝進(jìn)行加速試驗(yàn)與長期穩(wěn)定性試驗(yàn),結(jié)果發(fā)現(xiàn),本品各指標(biāo)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。綜合以上分析,本品儲存條件定為避光、密封、干燥保存,有效期暫定為24個(gè)月。

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