氣相色譜法測定飲用水中半揮發(fā)性有機物

李旸

摘 要：飲用水的安全對于人們的身體健康來講是非常重要的，但是由于環(huán)境污染以及工業(yè)發(fā)展的原因，我國的飲用水源遭到了大量的破壞，有很多水源由于受到各種有機污染源的原因已經無法供人們飲用了，為了找到解決這一問題的方法，我們就必須要對飲用水中的半揮發(fā)性有機物進行測定，就有這樣才能找到解決飲用水源中的有機物問題。本文就氣相色譜法來對飲用水中的半揮發(fā)性有機物進行測定，希望能夠找到解決現在我國飲用水的安全的問題，讓我國人民的身體健康的安全得到更好的保證。

關鍵詞：氣相色譜法；飲用水；半揮發(fā)性；有機物

水對人們的生活以及生產都有著非常重要的作用，生活飲用水對人們的生產和生活都有著非常重要的作用，但是在實際的生活中生活飲用水以及飲用水水源經常會遭受各種各樣的污染，其中農藥、工業(yè)廢水、化學用品等對生活飲用水的污染是最嚴重的，在這些有機物中還有大量的多環(huán)芳烴、有機磷農藥、多氯聯苯、有機氯農藥等嚴重危害人體健康半揮發(fā)性的有機物，為了讓人們的健康得到更好的保障，我們必須要加大對這些半揮發(fā)性有機物的研究力度。我們可以利用氣相色譜發(fā)來的飲用水中的半揮發(fā)性有機物進行測定，經常會使用的方法就是將這些有機物進行分類、萃取、濃縮，然后用氣相色譜檢測器來對這些有機物進行測定。

1 材料與方法

1.1 主要試劑

標準物質（美國AccuStandard公司），包括有機磷農藥、有機氯農藥、多環(huán)芳烴、多氯聯苯、鄰苯二甲酸酯類等化合物。標準物質編號分別為：M-507A，M-507B，M-507C，M-507D，M-507E，M-507F-R2，M-525-1-5X，M-525-4-R-X，EPA525 U pda te phthalate Esters Mix ， EPA 505/525 Update pesticides Mix B，共計109種化合物，各化合物的濃度為1000μg/ml。內標 M-525.2-IS含3種化合物，分別是十氚代二氫苊（Acenaphthene-d10），十二氚代屈（Chrysene-d12））和十氚代菲（Phenanthrene-d10）。系統性能校準物質M-525.2-TS包含十氟三苯基膦（DFTPP）、艾氏劑和4，4′-DDT3種化合物。標準標記物M-525.2-SS包含1，3-二甲基-2-硝基苯、苝-d10和三苯基膦3種化合物。

1.2 標準樣品配制

用乙酸乙酯將濃度為50μg/ml的二氫苊-d10和氚代屈-d12的內標標準溶液稀釋10倍，配成濃度為50.0μg/ml內標工作液。用同樣的方法配制標準標記物溶液。內標及標準標記物溶液放于安瓿中4℃保存。

1.3 儀器及條件

（1）儀器。Trace GC Ultra-Polaris Q離子阱氣相色譜質譜儀（美國Thermo Finnigan公司）；Xcalibur質譜數據工作站；固相萃取裝置：SupelcoVISIDRY；固相萃取柱：SupelcoENVI218（6ml，015g）；N2EVAP型氮吹儀；Supelco VISIDRY；渦流振蕩器。（2）色譜條件。色譜柱：DB-5 MS型毛細色譜柱，30m×250μm×0125μm；載氣（氦氣）：110ml/min，恒流；氣化室溫度：280℃，無分流方式。柱溫：起始溫度45℃保持1min，以30℃/min升溫至130℃，保持3min，再以12℃/min升到180℃；再以7℃/min升到240℃；再以12℃/min升到325℃，保持5min；傳輸線溫度：300℃。

1.4 樣品處理與測定

（1）水樣采集。在進行飲用水中半揮發(fā)性有機物測定之前，我們必須要進行水樣采集，用一個非常干凈的1L棕色瓶來進行水樣采集，將瓶子裝滿，并在其中加入約為40～50mg亞硫酸鈉，這樣做主要是為了去除水樣中的余氯，在做好這一步驟之后對水樣瓶進行密封，并將樣品送到實驗室的冰箱中4℃保存。如果在這個過程中，水樣品出現沉淀或者渾濁的現象，那么我們就必須先用0.45μm的濾膜進行過濾。所有樣品必須在采集后14d內進行萃取，萃取液裝于密閉玻璃瓶，要避光并儲存于4℃以下，并在萃取后30d內完成分析。每批樣品要帶一個現場空白。（2）樣品測定。樣品分析試液1.0μl進樣，在與測定標準系列相同的條件下進行分析測定，內標法定量。

1.5 計算公式

ρx=Cx×V1/V2

式中：ρx-水中被測組分含量μ，g/L；Cx-測試液中被測組分濃度μ，g/ml；V1-測試液體積，ml；V2-水樣體積，L。

2 結果與討論

2.1 在30min內104種化合物有效分離，滿足分析測定要求。

2.2 每次分析開始前，必須用十氟三苯基膦（DFTPP）檢查GC/MS系統的性能是否符合要求。取濃度為5.0μg/ml的儀器性能校準溶液1.0μl進樣分析。符合離子豐度的指標要求。

2.3 響應因子（RF）精密度

在進行飲用水中半揮發(fā)性有機物測定的時候，我們需要采用內標法來進行定量，對于不同濃度的目標半揮發(fā)性的有機物的RF進行改變，目標半揮發(fā)性有機物中的RF自身的濃度在這個過程中將會發(fā)生改變，RF的精密度將會直接影響到半揮發(fā)性有機物樣品的測定線行范圍，以及半揮發(fā)性有機物測量結果的準確性，在樣品中我們會選取六個濃度范圍在0.050～2.0μg/L的標準樣品，對這六個標準樣品的半揮發(fā)性有機物的響應因子進行測定，并通過計算得出這些響應因子之間的響應標準差。通過檢測的結果，我們可以發(fā)現進行檢測的半揮發(fā)性有機物的響應因子和相對標準之間的偏差（RSD）>30%外，六個標準樣品中的其他半揮發(fā)性有機物的RSD都在30%以內，在這些半揮發(fā)性有機物中，有81種半揮發(fā)性有機物的響應因子RSD<20%，通過這次檢測我們可以發(fā)現氣相色譜發(fā)對飲用水中半揮發(fā)性有機物的作用是非常好的，測量結果本身的精密度也是非常高的。

2.4 方法的最低檢測限

在進行飲用水中半揮發(fā)性有機物氣相色譜法測定的過程中，由于需要測定的半揮發(fā)性有機物種類過多的現象，使得在進行氣相色譜發(fā)測定的過程中，我們經常必須要對這些樣本中各種化合物進行靈敏度兼顧混合的測試，這種方式的最低檢測限一般都是采用平行測定的低濃度混合標準樣品來作為測定標準，測定的結果都是利用三倍標準差的方法來得出的，取濃度為0.20ng/μl混合標準樣品平行測定6次，計算每種化合物的標準偏差（s），方法的最低檢測限為MDL=3s。目標化合物的方法檢測限范圍為0.0016～0.21μg/L，滿足《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》飲用水和水源水的衛(wèi)生檢驗要求。

2.5 樣品測定

應用本方法測定了江蘇、安徽和河南省交界農村地區(qū)300多份水樣，對104項半揮發(fā)性有機物（多環(huán)芳烴10項、鄰苯二甲酸酯類6項、有機氯農藥13項、有機磷農藥10項、多氯聯苯8項、硝基苯類3項，其他除草劑54項）進行測定，發(fā)現90%的被測有機物<檢出限，但值得注意的是，在上述地區(qū)的部分水樣中檢出了多環(huán)芳烴以及鄰苯二甲酸酯類化合物。

3 小結

綜上所述，通過檢測我們可以發(fā)現利用氣相色譜法對飲用水中半揮發(fā)性有機物的測定是可行的。這種方法不僅具有檢出限低、準確度相對來講非常高、能夠檢測飲用水中半揮發(fā)性有機物非常多的特點，同時，氣相色譜發(fā)還就有操作相對來講比較簡單，測定非常方便的特點，并且對飲用水中半揮發(fā)性有機物測定的時間也非常短，氣相色譜法經常被應用于公共衛(wèi)生事件中，比如水質檢測、飲用水中毒物的篩查等，都能夠非?？焖俚膶︼嬘盟械陌霌]發(fā)性有機物進行測定。

參考文獻

[1]王瑋，梁曉聰，田麗，等.三重四級桿-氣質聯用法測定生活飲用水中半揮發(fā)性有機物[J].衛(wèi)生研究，2017（4）：645-649.

[2]劉茜，練慧勇，余翀?zhí)?SPMEarrow測定生活飲用水中的半揮發(fā)性有機物[J].環(huán)境化學，2017（11）：2515-2517.

[3]呂光，馬永民，張明月，等.生活飲用水中9種半揮發(fā)性有機物及六氯丁二烯的頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜測定法[J].環(huán)境與健康雜志，2017，34（1）：83-85.

[4]鄧美榮，張振峰，丁楊，等.氣相色譜法測定飲用水中半揮發(fā)性有機物[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2017（7）：945-947.