沼液基含腐植酸水溶性液體肥制取工藝參數(shù)優(yōu)化

程紅勝，張玉華※，孟海波，沈玉君，丁京濤，湛世界

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沼液基含腐植酸水溶性液體肥制取工藝參數(shù)優(yōu)化

程紅勝1,2，張玉華1,2※，孟海波1,2，沈玉君1,2，丁京濤1,2，湛世界1,3

（1. 農(nóng)業(yè)部規(guī)劃設計研究院，北京 100125；2. 農(nóng)業(yè)部資源循環(huán)利用技術(shù)與模式重點實驗室，北京 100125；3. 華中農(nóng)業(yè)大學工學院，武漢 430070）

為探索沼液開發(fā)含腐植酸水溶性液體肥的可行性和工藝方法，促進沼液無害化處理和資源化利用，該文以沼液為基料，以黃瓜配方肥為基肥，螯合劑、穩(wěn)定劑為輔料，開展了不同工藝參數(shù)（沼液添加量、穩(wěn)定劑添加量、螯合劑添加量，反應溫度，反應時間）對含腐植酸水溶性液體肥質(zhì)量指標影響的單因素和正交試驗。結(jié)果表明：沼液、螯合劑、穩(wěn)定劑添加量以及反應溫度、時間對液體肥中水不溶物含量有重要影響，沼液制取黃瓜專用型含腐植酸水溶性液體肥的較優(yōu)工藝參數(shù)為：基肥添加量為原料質(zhì)量的39.6%，沼液添加量為59%，螯合劑添加量為4%，穩(wěn)定劑添加量為0.4%，反應溫度為40 ℃、反應時間為1.5 h的條件下，所獲得的液體肥中總養(yǎng)分質(zhì)量濃度為220.47 g/L，腐植酸質(zhì)量濃度為33.25 g/L，水不溶物質(zhì)量濃度為18.6 g/L，利用該工藝方法生產(chǎn)出來的沼液基含腐植酸水溶性液體肥料產(chǎn)品具有腐植酸、氮磷鉀營養(yǎng)元素含量高、水不溶物含量低等特點。該研究為利用沼液開發(fā)高品質(zhì)含腐植酸水溶性液體肥提供技術(shù)支撐。

肥料；優(yōu)化；腐植酸；沼液；水溶性；液體肥

0 引 言

腐植酸水溶性液體肥料是含有腐植酸，以及一種或一種以上農(nóng)作物所需要的營養(yǎng)元素的液體肥料，不僅具有利用率高、節(jié)水、環(huán)保、增產(chǎn)等功效，還具有增強植株抗逆性、促進花芽分化和發(fā)育、改善作物品質(zhì)等多功能作用，是未來中國液體肥料發(fā)展的重要方向之一[1-5]。據(jù)分析，畜禽糞便、秸稈等物料經(jīng)沼氣發(fā)酵后90%的營養(yǎng)物質(zhì)得到了保留，其中約1/3的營養(yǎng)物質(zhì)進入沼液，同時富含腐植酸等植物生長所需營養(yǎng)元素[2]。利用沼液開發(fā)液體肥料，不僅可以緩解沼液消納難題，節(jié)約水資源，還可生產(chǎn)出高品質(zhì)液體肥料，符合水肥一體化肥料發(fā)展方向，具有廣闊的發(fā)展前景[6-7]。

腐植酸水溶性液體肥中肥料的有效成分含量（包括總養(yǎng)分和腐植酸等）、流動性和沉降穩(wěn)定性是影響其品質(zhì)高低的重要因素，通?？傪B(yǎng)分、腐植酸含量越高、水不溶物含量越低，產(chǎn)品質(zhì)量越好[8]。液體肥的制取工藝是影響其質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，主要因素包括混合原料配比及合成工藝參數(shù)（原料配比以及反應溫度、反應時間）[9]。目前，關(guān)于含腐植酸水溶性液體肥的研究主要集中水劑型腐植酸水溶性液體肥（水為溶劑），聚焦于腐植酸專用液體肥開發(fā)，以黃瓜等瓜菜專用肥為主，圍繞提高液體肥中有效成分含量、流動性和穩(wěn)定性開展了系列研究，其中圍繞提高液體肥中腐植酸含量，開展腐植酸原料篩選研究，研究結(jié)果表明生物活性強、腐植酸含量高（主要是黃腐酸）、陽離子交換量大的腐植酸最適于制取腐植酸水溶性液體肥，施用效果更好[10-11]，圍繞提高肥料中流動性和穩(wěn)定性，開展螯合劑、穩(wěn)定劑篩選研究，研究結(jié)果表明添加螯合劑、穩(wěn)定劑可以提高液體肥體系的流動性和穩(wěn)定性，篩選出適宜做液體肥的有機、無機螯合劑，如EDTA、多磷酸鹽等，具體添加比例與液體肥生產(chǎn)原料有關(guān)[12]。此外，液體肥的品質(zhì)還與原料的添加方式、反應溫度、反應時間等工藝條件有關(guān)[11]。

沼液中除了含有水外，還含有水溶性氮磷鉀、腐植酸等營養(yǎng)物質(zhì)以及粗纖維等水不溶物，成分復雜。目前，關(guān)于沼液制取腐植酸水溶性液體肥的研究比較少，圍繞提高液體肥中總養(yǎng)分、腐植酸含量，降低水不溶物含量，主要采用2種工藝方法，一種是濃縮法，通過對沼液低溫蒸發(fā)和/或膜濃縮等技術(shù)手段，減少沼液中的水分含量，提高沼液中的腐植酸等營養(yǎng)物質(zhì)含量（相對原液可提高5～10倍），該方法簡單、可靠，存在的主要問題是生產(chǎn)成本高，處理效率低，適用于腐植酸等營養(yǎng)物質(zhì)含量比較高的沼液，如高濃度工業(yè)有機廢棄物沼液，糖廠廢液等[13-17]。另一種是添加法，是向沼液中添加腐植酸、氮磷鉀等營養(yǎng)物質(zhì)，提高沼液中的腐植酸及養(yǎng)分含量，該方法適合于腐植酸、營養(yǎng)元素等含量比較低的沼液，如果蔬、雞糞等農(nóng)業(yè)有機廢棄物沼液[18-19]。相對濃縮法該方法具有操作簡單、投資運行成本低等優(yōu)點，同時能夠?qū)崿F(xiàn)沼液全量回收利用，符合農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展要求。目前，關(guān)于添加法制取腐植酸水溶性液體肥的研究集中在合成原料篩選及配比研究，篩選出了適宜做液體肥的NPK及腐植酸原料[20]。針對合成工藝參數(shù)的研究還比較少，多采用液體復合肥制取經(jīng)驗方法，存在產(chǎn)品中水不溶物含量高，養(yǎng)分含量低，腐植酸含量低，商品性差等問題，已成為制約沼液基含腐植酸水溶性液體肥產(chǎn)業(yè)發(fā)展的瓶頸[11,20-21]。

為此，本研究旨在通過對影響沼液制取含腐植酸液體肥的關(guān)鍵合成工藝參數(shù)（包括原料配比參數(shù)(沼液、螯合劑、穩(wěn)定劑、無機化肥)、反應工藝參數(shù)（反應溫度、反應時間））的試驗，探索沼液制取高腐植酸含量、低水不溶物腐植酸液體肥的適宜工藝，為利用沼液開發(fā)高品質(zhì)含腐植酸水溶性液體肥提供技術(shù)支撐。

1 試驗原料與方法

1.1 試驗原料及儀器設備

試驗原料包括基肥、沼液、螯合劑、穩(wěn)定劑。

基肥：選擇一種黃瓜生長配方基肥，具體組分為硝酸鉀、磷酸氫二胺、硝銨磷、黃腐酸鉀、硫酸鎂、硫酸亞鐵、硼砂、胺鮮酯、萘乙酸納、氨基酸按質(zhì)量比為34.39∶8.6∶17.2∶17.2∶1.72∶1.72∶1.72∶0.17∶0.09∶17.2（大量元素質(zhì)量分數(shù)28.53%，腐植酸質(zhì)量分數(shù)8.6%）。其中黃腐植酸鉀選擇黃腐植酸質(zhì)量分數(shù)高、生物活性強、陽離子交換容量大的活化褐煤黃腐植酸鉀[22]。黃腐酸質(zhì)量分數(shù)大于60%，使用前粉碎、過孔徑為150m的篩網(wǎng)。

沼液：取自山東某果蔬廢棄物沼氣工程，為厭氧發(fā)酵剩余物經(jīng)固液分離機分離后的沼液經(jīng)孔徑0.18 mm的篩網(wǎng)過濾后的濾液，沼液中總氮質(zhì)量濃度為4.233 g/L、總磷（以P2O5計）質(zhì)量濃度為0.157 g/L，總鉀（以K2O計）質(zhì)量濃度為4.701 g/L，有機質(zhì)質(zhì)量濃度為6.222 g/L，腐植酸質(zhì)量濃度為0.102g/L，重金屬砷質(zhì)量濃度為0.039 8 mg/kg，鎘質(zhì)量濃度為0.015 5 mg/kg，鉛質(zhì)量濃度為0.116 7 mg/kg，汞質(zhì)量濃度為0.008 9 mg/kg。

螯合劑：選擇螯合性能優(yōu)、易溶于水、易獲取的EDTA-K2，分析純，購自鄭州雙贏化工肥料廠。

穩(wěn)定劑：選擇溶液中穩(wěn)定性高，原料來源廣的吐溫-80（聚山梨酯80），分析純，購自天津市富宇精細化工有限公司產(chǎn)品。

儀器設備：六聯(lián)異步恒溫水浴電動攪拌器（JJ-6S，金壇市精達儀器制造有限公司），電子天平（SPS402F，美國奧豪斯），電熱恒溫鼓風干燥箱（101-3型，北京中興偉業(yè)儀器有限公司）。

1.2 試驗方法

針對影響沼液基含腐植酸水溶性液體肥（簡稱液體肥）制取的主要工藝參數(shù)，通過單因素試驗考察各因素對液體肥質(zhì)量影響的最主要指標-水不溶物含量的影響規(guī)律；通過正交試驗篩選出較優(yōu)工藝參數(shù)組合。

因素水平選擇：通過前期預備試驗和案頭研究，選擇對液體肥質(zhì)量影響原料配比（基肥、沼液、螯合劑、穩(wěn)定劑添加比例）以及反應工藝參數(shù)（反應溫度、反應時間）為試驗因素。

沼液添加量：根據(jù)達到液體肥中大量元素的最低質(zhì)量濃度（200 g/L）確定沼液最高添加量，通過預備試驗確定沼液添加量為試驗原料質(zhì)量的48%～62%。

螯合劑添加量：螯合劑的主要作用是利用其與金屬離子的螯合作用，生成可溶性螯合物，增大液體肥中無機養(yǎng)分的濃度，防止結(jié)晶和沉淀[20]。螯合劑的添加量一般小于試驗原料質(zhì)量的5%，為此選擇螯合劑添加量為試驗原料質(zhì)量的0～5%[11,20-22]。

穩(wěn)定劑添加量：穩(wěn)定劑的作用是增加溶液的穩(wěn)定性，它可以增加氮磷鉀養(yǎng)分的溶解度，保持化學平衡，降低表面張力，防止光、熱分解或氧化分解等作用。螯合劑的添加量一般小于試驗原料質(zhì)量的0.6%，為此選擇螯合劑添加量為試驗原料質(zhì)量的0～0.6%[11,20-22]。

反應溫度：比較適宜沼液制取液體肥的溫度區(qū)間在30～80℃，為此選擇30～80 ℃[11,20-22]。

反應時間：比較適宜沼液制取液體肥的反應時間區(qū)間在0.5～3 h，為此選擇0.5～3 h[11,20-22]。

具體試驗方法：稱取100 g基肥放入燒杯中，然后加入一定量的沼液，攪拌均勻，得到混合溶液A；再稱取一定量的螯合劑和穩(wěn)定劑放入混合溶液A，攪拌均勻，得到溶液B；將盛有溶液B的燒杯放入帶水浴加熱的六聯(lián)異步攪拌器中，按試驗設計條件開展試驗，試驗結(jié)束后得到溶液C；將溶液C冷卻至常溫，即得到含腐殖酸水溶性液體肥。參照含腐植酸水溶性液肥相關(guān)檢測方法，測定液體肥各指標。

1.2.1 單因素試驗

試驗①：沼液添加量對液體肥性能影響試驗。根據(jù)基肥中的養(yǎng)分質(zhì)量分數(shù)和含腐植酸液水溶性液體質(zhì)量標準要求，添加質(zhì)量分別為試驗原料質(zhì)量（基肥、沼液、螯合劑、穩(wěn)定劑質(zhì)量總和）的48%、52%、56%、59%、62%沼液，螯合劑用量為試驗原料質(zhì)量的4%，反應溫度為60 ℃，反應時間為1 h。每個處理3次重復。

試驗②：螯合劑添加量對液體肥性能影響試驗。試驗過程中分別添加質(zhì)量為試驗原料質(zhì)量的1%，2%，3%，4%，5%的EDTA-K2，沼液添加量為試驗原料質(zhì)量的59%，穩(wěn)定劑添加量為試驗原料質(zhì)量的0.3%，其他條件同試驗①。

試驗③：穩(wěn)定劑添加量對液體肥性能影響試驗。試驗過程中分別添加質(zhì)量為試驗原料質(zhì)量的0，0.2%，0.3%，0.4%，0.5%，0.6%的吐溫-80，沼液添加量為試驗原料質(zhì)量的59%，其他條件同試驗①。

試驗④：反應溫度對液體肥性能影響試驗。試驗中設定反應溫度分別為30，40，50，60，70，80 ℃，沼液添加量為試驗原料質(zhì)量的59%，其他條件同試驗①。

試驗⑤：反應時間對液體肥性能影響試驗。試驗中設定反應時間分別為0.5，1，1.5，2，2.5，3 h），反應溫度為60 ℃，其他條件同試驗①。

1.2.2 正交試驗

根據(jù)前期單因素試驗結(jié)果，在水不溶物含量指標達標的前提下，按照水溶液體肥中腐植酸含量、總養(yǎng)分含量最高原則添加沼液，選擇對水溶性液體肥質(zhì)量影響比較大的因素作為試驗因素，選擇單因素試驗較優(yōu)結(jié)果區(qū)間作為正交試驗因素水平范圍，如表1所示因素水平表，選用L9（34）型正交表開展液體肥制備試驗，測定液體肥中水不溶物含量、腐植酸含量、總養(yǎng)分含量、重金屬含量指標，每組試驗重復3次，考察各因素組合對液體肥性能的影響。

表1 因素水平

1.3 測定指標與方法

水不溶物含量檢測方法參照《水溶肥料水不溶物含量和pH值的測定標準》（NYT 1973-2010）[23]。腐植酸含量檢測方法參照《含腐植酸水溶肥料》（NY 1106-2010）[24]?？傪B(yǎng)分檢測方法參照《大量元素水溶肥料》（NY 1107-2010）[25]。重金屬含量檢測方法參照《水溶肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量要求》（NY 1110- 2010）[26]。液體肥質(zhì)量標準滿足《含腐植酸水溶肥料》（NY 1106-2010）標準要求[23]。

表2 含腐植酸水溶肥料（大量元素）液體產(chǎn)品

1.4 評價方法

沼液基含腐植酸水溶性液體肥綜合性能評價指標包括總養(yǎng)分含量、腐植酸含量、水不溶物含量。此外，肥料中的重金屬含量對液體肥施用安全性有重要影響[27]。為科學評價各因素對肥料性能的整體影響，對總養(yǎng)分含量、腐植酸含量、水不溶物含量等質(zhì)量評價指標，采用綜合加權(quán)評分法進行綜合評價，對液體肥中重金屬含量指標，進行單獨評價。

1）確定各項試驗指標的權(quán)值

根據(jù)各項指標的重要性，確定各項評價指標的權(quán)重，采用專家調(diào)查法[28]，通過專家問卷調(diào)查，確定沼液基含腐植酸水溶性液體肥各項性能指標權(quán)重：總養(yǎng)分含量、腐植酸含量、水不溶物含量的權(quán)重1，2，3分別為0.3，0.3，0.4。

2）統(tǒng)一指標的趨勢

對于總養(yǎng)分含量、腐植酸含量兩指標，其值越大越好，為正向指標，對于水不溶物含量指標，其值越小越好，為負向指標。

令1= {要求越大越好的指標}；2= {要求越大越好的指標}；3= {要求越小越好的指標}。

則當綜合加權(quán)評分法以評分值越大越好為準則時

3）統(tǒng)一各指標的數(shù)量級和量綱

為了消除各指標數(shù)量級和量綱對其加權(quán)評分值的影響，使各指標的加權(quán)評分值具有可比性，應統(tǒng)一各指標的數(shù)量級和量綱。由式（1）可得到各指標的同數(shù)量級、無量綱的評分值。

式中Z為指標標準值；Y為指標集中的指標值，其中，分別為指標集矩陣的行號和列號；max(Y)與min(Y)分別為指標集每一指標下（列）中的最大值與最小值，，分別為指標集矩陣的行數(shù)和列數(shù)。

4）計算綜合加權(quán)評分Z

把各項指標的加權(quán)評分積加即為綜合加權(quán)評分值，如式（2）所示。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果與分析

2.1.1 沼液添加量對液體肥中水不溶物含量影響

由圖1a可知，隨著沼液添加量的增加，液體肥中水不溶物含量呈減小趨勢，通過線性擬合，相關(guān)系數(shù)達到0.976 7，說明沼液的添加量與液體肥中水不溶物含量呈緊密的負相關(guān)性，適量添加沼液可以降低液體肥中水不溶物含量，但沼液添加量的增加也會降低液體肥中的總養(yǎng)分含量、腐植酸含量。從液體肥商品經(jīng)濟性看，液體肥中腐植酸、總養(yǎng)分含量越高，其商品附加值越大，為此，需合理選擇沼液添加比例，從試驗結(jié)果看，在液體肥中水不溶物質(zhì)量濃度達標（≤50 g/L）的前提下，沼液添加量在58%～62%之間比較合適。

2.1.2 螯合劑用量對液體肥中水不溶物含量影響

由圖1b可知，隨著螯合劑用量的增加，液體肥中水不溶物含量呈先減小后增大趨勢，方差分析結(jié)果表明螯合劑用量對液體肥中水不溶物含量影響顯著（<0.05），說明添加螯合劑可以降低液體肥中水不溶物含量，但要控制，從試驗結(jié)果看，螯合劑添加量為3%時，效果最好。

2.1.3 穩(wěn)定劑用量對液體肥中水不溶物含量影響

如圖1c所示，隨著穩(wěn)定劑用量的增加，液體肥中水不溶物含量呈先減小后增大趨勢，方差分析結(jié)果表明螯合劑用量對液體肥中水不溶物含量影響顯著（<0.05），說明添加穩(wěn)定劑可以調(diào)節(jié)液體肥中水不溶物含量，但要適量，從試驗結(jié)果看，穩(wěn)定劑添加量為0.2%～0.4%時，效果比較好。

2.1.4 反應溫度對液體肥中水不溶物含量影響

反應溫度主要影響液體肥中各組成物質(zhì)的溶解度和螯合反應深度[28-29]。如圖1d所示，隨著反應溫度的升高，液體肥中水不溶物含量呈先減小后增大趨勢，方差分析結(jié)果顯示反應溫度對液體肥中水不溶物含量影響顯著（<0.05）。說明控制反應溫度可以調(diào)節(jié)液體肥中水不溶物含量，但要適度，從試驗結(jié)果看，反應溫度為50 ℃時，水不溶物含量最低。

2.1.5 反應時間對液體肥中水不溶物含量影響

反應時間主要影響液體肥中各組成物質(zhì)的溶解度和螯合反應程度。如圖1e所示，隨著反應時間的延長，液體肥中水不溶物含量呈先減小后增大趨勢，方差分析結(jié)果表明反應時間對液體肥中水不溶物含量影響顯著（<0.05）。說明控制反應時間可以調(diào)節(jié)液體肥中水不溶物含量，但要適度，從試驗結(jié)果看，反應時間在1～2 h時，水不溶物含量最低。

注：單因素試驗，其他因素固定為：沼液添加量59%、螯合劑添加量4%、穩(wěn)定劑添加量0.3%、反應溫度60 ℃、反應時間1 h。

2.2 正交優(yōu)化試驗結(jié)果與分析

各項指標的綜合加權(quán)評分結(jié)果如表3所示。

表3 正交試驗結(jié)果

1）不同參數(shù)組合對液體肥綜合性能影響

由表4可知，各因素對沼液基含腐植酸水溶性液體肥綜合性能影響大小順序依次為穩(wěn)定劑用量>反應溫度>螯合劑添加量>反應時間；從綜合加權(quán)評分結(jié)果看，液體肥最佳工藝參數(shù)組合方案為3312，為進一步分析較優(yōu)工藝組合，對3312理論最優(yōu)處理與正交試驗組合中最優(yōu)處理1332進行補充對比試驗，結(jié)果表明：總養(yǎng)分質(zhì)量濃度為220.47 g/L，腐植酸質(zhì)量濃度為33.25 g/L，水不溶物質(zhì)量濃度為18.6 g/L，綜合加權(quán)評分為85.46，3312處理綜合加權(quán)評分優(yōu)于1332處理，即在基肥添加量為試驗原料質(zhì)量的39.6%，沼液添加量為59%，螯合劑添加量為4%，穩(wěn)定劑添加量為0.4%，反應溫度為40 ℃、反應時間為1.5 h的條件下，液體肥綜合性能達到最佳。

表4 不同處理對液體肥中重金屬質(zhì)量分數(shù)的影響

各處理間總養(yǎng)分質(zhì)量濃度存在較大差異，在183.93～220.47 g/L之間，相對理論質(zhì)量濃度（231.72 g/L），仍有較大差距，原因一是在反應過程中，由于溶解度原因形成沉淀存在于水不溶物中；二是液體肥制備過程中，肥料配方中加入比較多的氨態(tài)氮（磷酸氫二銨、硝銨磷、氨基酸占總氮69.12%），由于反應溫度都在40 ℃以上，部分氨態(tài)氮可能以氣態(tài)氮的形式損失掉，具體影響規(guī)律有待于進一步試驗分析。另外，各處理間腐植酸質(zhì)量濃度也存在較大差異，在12.33～34.25 g/L之間（理論質(zhì)量濃度（36.25 g/L），相對液體肥質(zhì)量標準，部分處理腐植酸含量較低甚至不達標，原因可能是液體肥制備過程中，腐植酸與其他其他離子（如鎂離子）發(fā)生反應，形成沉淀存在于水不溶物中，導致溶液中的腐植酸含量較低，在后期試驗中需要注意試驗原料的選擇。

2）不同參數(shù)組合對液體肥中重金屬含量影響

由表3可知，不同處理中重金屬含量均未超過液體肥質(zhì)量標準限制，符合液體肥質(zhì)量標準要求。砷和鉛的含量相對沼液卻呈先增加趨勢，這主要是因為其他化學原料的添加帶進砷和鉛。為此，在液體肥制備時，應注意化學原料的選擇，減少重金屬的帶入。

3）不同參數(shù)組合對液體肥中水不溶物含量影響

目前制約沼液生產(chǎn)高養(yǎng)分含量液體肥的一個重要障礙就是液體肥中水不溶物含量偏高，水不溶過高極易導致灌溉管路及噴滴灌頭堵塞，該研究結(jié)果顯示，通過調(diào)節(jié)螯合劑用量、穩(wěn)定劑用量、反應溫度、反應時間能夠降一定程度降低水不溶物含量，提高液體肥中總養(yǎng)分含量，通過文獻及前期研究發(fā)展，沼液中含有大量的水不溶物（含量3%～5%），若能夠源頭控制沼液中水溶物含量，將對提升液體肥品質(zhì)具有重要意義，目前常采用的方法有過濾（納濾等）、膠體磨研磨及其組合方式，存在生產(chǎn)成本高、處理效率低等問題，下一步應圍繞如何低成本、高效率較低沼液中水不溶物含量開展相關(guān)研究。

3 結(jié)論與展望

1）獲得沼液添加量、螯合劑用量、穩(wěn)定劑用量、反應溫度、反應時間對沼液基含腐植酸水溶性液體肥性能影響規(guī)律，在沼液添加量一定得情況的下，各因素影響程度依次為穩(wěn)定劑用量>反應溫度>螯合劑添加量>反應時間。

2）沼液的全量利用是實現(xiàn)沼氣工程可持續(xù)運行的重要保障，本研究針對沼液開發(fā)高品質(zhì)含腐植酸水溶性液體肥開展系列試驗，獲得黃瓜專用型沼液基含腐植酸水溶性液體較優(yōu)制取工藝參數(shù)，即在基肥添加量為試驗原料質(zhì)量的39.6%，沼液添加量為59%，螯合劑添加量為4%，穩(wěn)定劑添加量為0.4%，反應溫度為40 ℃、反應時間為1.5 h時，總養(yǎng)分質(zhì)量濃度為220.47 g/L，腐植酸質(zhì)量濃度33.25 g/L，水不溶物質(zhì)量濃度18.6 g/L。但從另一個角度看，在滿足液體肥基本質(zhì)量標準前提下，實現(xiàn)沼液最大化利用，也具重要的有現(xiàn)實意義，值得進一步的深入研究。

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Parameter optimization of preparation for biogas slurry based water-soluble liquid fertilizer containing humic acid

Cheng Hongsheng1,2, Zhang Yuhua1,2※, Meng Haibo1,2, Shen Yujun1,2, Ding Jingtao1,2, Zhan Shijie1,3

(1.100125,; 2.100125,; 3.430070,)

Water-soluble liquid fertilizer containing humic acid is one of the important directions of liquid fertilizer development in the future. It not only has the high utilization efficiency and the abilities of water saving, environmental protection and increasing production, but also has the functions of enhancing plant resistance, promoting flower bud differentiation and development, and improving the quality of crops. According to the analysis, 90% of the nutrients of livestock and poultry manure and straw were preserved after biogas fermentation, and about 1/3 of nutrients entered biogas slurry. Using biogas liquid to develop liquid fertilizer could alleviate the problem of methane elimination and save water resources, besides producing high quality liquid fertilizer. In order to explore the feasible method for the development of water-soluble liquid fertilizer containing humic acid, in this paper, biogas slurry, formula fertilizer of cucumber, chelating agent, and stabilizer were used as the main raw materials, and the effects of different process parameters (amount of biogas slurry, amount of stabilizer, amount of chelating agent, reaction temperature and reaction time) on the performance of water-soluble liquid fertilizer containing humic acid were studied.The results showed that amount of biogas slurry, amount of chelating agent, amount of stabilizer, reaction temperature and reaction time had an important effect on the content of water insoluble substance in liquid fertilizer containing humic acid. In the case of the addition of certain amount of biogas solution, the impact importance of each factor was additive amount of stabilizer > reaction temperature > additive amount of chelating agent > reaction time. Adjusting amount of chelating agent, amount of stabilizer, reaction temperature and reaction time could reduce the concentration of water insoluble matter to a certain extent, and improve the total nutrient concentration in the liquid fertilizer. The excellent process parameters for preparing water-soluble liquid fertilizer were formula fertilizer of cucumber accounting for 39.6% of mixed material, biogas slurry 59%, stabilizer 0.4%, chelating agent 4%, reaction temperature of 40 ℃, and reaction time of 1.5 h. Under such conditions, the content of total nutrient was 220.47 g/L, humic acid was 33.25 g/L and insoluble matter was 18.6 g/L. The full utilization of biogas slurry was an important guarantee for the sustainable operation of biogas projects. From another point of view, under the premise of meeting the basic quality standard of liquid fertilizer, it was also of great practical significance to achieve maximum utilization of biogas slurry. The method not only realizes the full utilization of biogas slurry, but also has the advantages of high content of humic acid and nitrogen. It provides technical support for developing high quality water-soluble liquid fertilizer containing humic acid using biogas slurry.

fertilizers; optimization; humic acid; biogas slurry; water-soluble; liquid fertilizer

2017-05-16

2018-06-04

“十二五”科技計劃-果蔬（D161100006016001）

程紅勝，高級工程師，博士，主要從事農(nóng)業(yè)廢棄物資源化利用技術(shù)研究。Email：steerfeng@163.com

張玉華，研究員，主要從事農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境保護研究工作。Email：zhangyuhua@vip.sina.com

10.11975/j.issn.1002-6819.2018.14.029

TQ444; S143

A

1002-6819(2018)-14-0227-07

程紅勝，張玉華，孟海波，沈玉君，丁京濤，湛世界.沼液基含腐植酸水溶性液體肥制取工藝參數(shù)優(yōu)化[J]. 農(nóng)業(yè)工程學報，2018，34(14)：227－233. doi： 10.11975/j.issn.1002-6819.2018.14.029 http://www.tcsae.org

Cheng Hongsheng, Zhang Yuhua, Meng Haibo, Shen Yujun, Ding Jingtao, Zhan Shijie. Parameter optimization of preparation for biogas slurry based water-soluble liquid fertilizer containing humic acid[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2018, 34(14): 227－233. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2018.14.029 http://www.tcsae.org