初論ICP光譜法在鋼材金屬元素的檢測

摘 要：改革開放以來，建筑領(lǐng)域有了突飛猛進的發(fā)展，保證建筑的質(zhì)量首先要保證材料的質(zhì)量。鋼材作為建筑材料中的一員，在建筑行業(yè)發(fā)揮了重要的作用。眾所周知，適用于不同情況下的鋼鐵，在進行生產(chǎn)時需要進行不同金屬元素的配比，鋼鐵內(nèi)部金屬元素的比例直接影響到它的機械性能。如何準確測量鋼鐵中的金屬元素的含量與比例問題，對提高鋼鐵質(zhì)量至關(guān)重要。目前我國工業(yè)領(lǐng)域使用的檢測鋼材金屬元素的方法有等離子發(fā)射光譜法（使用的儀器為ICP-OES）、原子吸收光譜法（使用的儀器為AAS）、氮氧分析法（使用的儀器為氮氧儀）等等，在這些方法中，性價比高、測試精度準確、使用范圍最廣的就是本文介紹ICP光譜法。

關(guān)鍵詞：ICP光譜法；鋼材金屬元素；檢測

一、簡介ICP光譜法

（一）ICP光譜儀的介紹

在利用ICP光譜法測試時，使用的主要儀器就是ICP光譜測試儀，首先介紹ICP的含義，ICP指的是一種電感耦合等離子光源，在本文的實驗中，ICP光譜儀就是利用該光源的性質(zhì)進行對金屬元素的分析。ICP光譜儀包括四個部分，第一部分是光譜儀的進樣系統(tǒng)，它可以區(qū)別測試品的種類，以此進行相應(yīng)的測試。第二部分為使用的光源，就是上文中說到的ICP光源，它是儀器的重要組成部分。第三部分為分光系統(tǒng)，又稱色散系統(tǒng)，它是將不同元素反饋的光束進行排序，使操作者可以準確的區(qū)分元素種類。第四部分為檢測器，是光譜儀中的光電轉(zhuǎn)化器，主要作用為將不同波長的光輻射轉(zhuǎn)成直觀的光電流新號。在光譜儀領(lǐng)域ICP光譜儀屬于新型光譜儀，一般應(yīng)用于工業(yè)金屬元素的檢測上[1]。

（二）測試原理

在進行鋼材中的金屬元素測試上，不同的金屬元素內(nèi)部的原子結(jié)構(gòu)不同，在受到ICP光源的照射時，會根據(jù)自身的性質(zhì)反饋出不同波長的特征譜線，因為不同金屬元素的波長都是固定的，測試人員就可以根據(jù)反饋的數(shù)據(jù)與譜線表進行對照，確定鋼材中金屬元素的種類。在進行光譜定量分析時，使用的公式為羅馬金公式I=aCb[2]，b是表示與譜線自吸有關(guān)的常數(shù)（當b數(shù)值等于1時，證明譜線無自吸，b的數(shù)值等于0時，譜線強度I與被測試元素無關(guān)），C是被測試元素的元素濃度，a是常數(shù)。因為常數(shù)a，b在不同實驗環(huán)境下的數(shù)值不同，所以要保證測試數(shù)據(jù)的準確，需要進行對測試環(huán)境的控制。利用ICP光譜儀進行實驗時，ICP測試儀的穩(wěn)定性較強，可以在一定程度上應(yīng)對環(huán)境的干擾，為進一步提高數(shù)據(jù)的準確性，可以在測試樣本中加入一定種類的純物質(zhì)充當內(nèi)標物。ICP測試技術(shù)的準確性不僅來源于ICP的工作溫度較其他光譜儀的溫度高，測試樣本原子化程度強，還來源于測試環(huán)境一般為惰性氣體，進一步提高了原子化，利用測試樣本的分解與測試元素的激發(fā)。

（三）測試優(yōu)點

一般來說，鋼鐵中的元素濃度為0.001%至30%之間，主要合金元素為0.1%以下，這就需要測試儀器的精度較高，才能較準確的得出數(shù)據(jù)結(jié)論。在使用傳統(tǒng)的光譜儀分析金屬元素的含量時，使用的樣本較多，在進行測試時，原子化與電離能力較差，測試時間耗費較長，測試精準度較低，不能被應(yīng)用于高要求的元素測試中。新型光譜儀ICP光譜儀改良了傳統(tǒng)光譜儀的缺點，精確度得到了提高，樣本用料較少，耗費時間短。在進行鋼鐵金屬元素的測量中，取消了添加劑的填充步驟，減少了樣本的被稀釋度，進一步提高了檢測結(jié)果的準確度。在ICP光譜的外觀方面，它被設(shè)計在一個小巧的恒溫機箱內(nèi)，方便測試的進行。在使用ICP光譜儀時，因其操作簡單，不需要實驗人員掌握過多的專業(yè)知識，為測試實驗提供了便利性[3]。目前，ICP光譜儀被廣泛的應(yīng)用到工業(yè)、醫(yī)學、衛(wèi)生等領(lǐng)域，為提高我國的測試技術(shù)水平做出了較大的貢獻。

二、檢測鋼材金屬元素的實驗步驟

（一）基于不同種類的鋼材進行不同環(huán)境的配置

在實驗開始前，為保證測試的準確度，需要在ICP光譜儀開機、聯(lián)機后進行對其工作環(huán)境的配置，在進行環(huán)境配置時，需要充分考慮測試樣本的特殊情況進行儀器的功率的確定。確保儀器在實驗中不受其他光波干擾，需要進行相應(yīng)的屏蔽處理，對于無法屏蔽的干擾源，如：光譜波長的干擾，需要在實驗結(jié)束后，進行數(shù)據(jù)的詳細分析，在實驗結(jié)果上去除光譜波長反饋的數(shù)據(jù)，保證了實驗數(shù)據(jù)的嚴謹性。在實驗前，需要簡單分析鋼材的種類與環(huán)境中不可抗因素，進行凈分析信號與背景干擾信號的數(shù)值確定，得出相關(guān)的光譜信背比。在選擇儀器的載氣壓力時，需要根據(jù)鋼板中不同金屬元素的性質(zhì)進行確定，實驗結(jié)束后，清除實驗環(huán)境，下次實驗時，進行重新配置。

（二）基于不同種類的鋼材進行確定引入試樣的方法

隨著我國的經(jīng)濟的不斷發(fā)展，鋼鐵的種類逐漸增多，不同鋼種的組成成分有較大的出入，比如常見的普通碳鋼、不銹鋼、合金鋼等等的組成元素與不同元素的比例有著較大的差別，所以在測試不同鋼種的鋼板時，需要進行不同引入試樣方法的選擇。目前最常用的是將金屬或合金做成電極，置于石墨電極或碳電極中?；蛘咧苯永渺F化器，使用ICP光源將樣本溶液引進離子體內(nèi)。不同的鋼板需要進行不同引入激發(fā)光源方法的選擇[4]。

（三）相關(guān)實驗用品的準備

首先進行儀器的性能測試，利用ICP-MS標液進行對儀器的校準，保證ICP光譜儀能夠正常工作，避免實驗出發(fā)生意外。在測試前，需要根據(jù)有關(guān)部門的規(guī)定進行標準溶液的配置，以便合理的分析試劑，在對試劑的稀釋處理上，使用純凈水，在稀釋試劑前，要進行嚴格的計算，配置出與實驗相關(guān)溶度的標準液。對實驗測試樣本上，對待結(jié)構(gòu)復(fù)雜的樣本，進進行相關(guān)的預(yù)處理。為提高測試的準確性，需要建立空白對照。

（四）進行實驗

在進行實驗時，使用光譜測試儀對測試樣本進行測試，分析得到的譜線數(shù)據(jù)，初步進行金屬元素種類的確定，再根據(jù)得到的數(shù)據(jù)進行工作曲線的制作，隨著科技的不斷進步，工作曲線的制定已經(jīng)由人工手動設(shè)計逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槭褂糜嬎銠C進行視窗化制定，利用計算機進行曲線的制定，可以有效提高數(shù)據(jù)準確性。

總結(jié)：我國目前利用ICP光譜法測量鋼材中的金屬元素技術(shù)已經(jīng)趨于成熟，相關(guān)領(lǐng)域的高端技術(shù)人才也逐漸增多。為提高ICP光譜法的測量精度，不僅要嚴格選用儀器，還要根據(jù)測試不同的鋼材，制定不同的實驗計劃，雖然ICP光譜儀的使用操作較為簡單，但實驗人員在進行檢測時不能持松懈態(tài)度，嚴格遵循步驟，只有這樣才可以提高ICP光譜法的準確度，進而提高鋼材的質(zhì)量。

參考文獻：

[1]電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定鋅精礦中的多種金屬元素[J].孫友寶，李劍，馬曉玲，陳建立，黃濤宏，谷口理，端裕樹.中國無機分析化學.2013（S1）

[2]ICP光譜法測定低合金鋼中的金屬元素[J].李超，趙月嫦.黑龍江冶金. 2012（03）

[3]ICP光譜法測定潤滑油中的磨損金屬元素──表面活性劑的應(yīng)用[J].張靜，阿依古麗.云南大學學報（自然科學版）.1994（S2）

[4]淺談ICP光譜法在鋼材金屬元素的檢測[J].王芳，梁征，袁波，張歌.化工設(shè)計通訊.2018（02）.

作者簡介：

李羅琳（1984-），男，民族：漢族，籍貫（精確到市）：重慶，當前職稱：初級工程師，學歷：本科，研究方向：鋼材化學成分分析。