冷水可溶性多孔淀粉制備VE微膠囊的研究

張洪微，唐彥君，崔素萍，曲 穎，王 琴，鄧景致

（黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)食品學(xué)院，黑龍江大慶163319）

VE是一種天然的脂溶性維生素，具有優(yōu)良的生理活性和良好的抗氧化性能，在食品中作為一種重要的營(yíng)養(yǎng)成分和天然抗氧化劑而使用[1-2]。一般情況下，VE對(duì)熱和酸較穩(wěn)定，但其在油炸條件下活性有明顯降低，相關(guān)研究表明VE對(duì)氧、氧化劑及紫外線十分敏感，容易被氧化破壞，因此限制了VE在食品加工中和貯藏等過(guò)程中的應(yīng)用[3-6]。

冷水可溶性淀粉作為一種新型的變性淀粉，具有在常溫水中可以分散，且能形成具有一定黏度的糊狀性質(zhì)，因此被廣泛應(yīng)用于食品加工中[7-8]。冷水可溶性多孔淀粉相較于冷水可溶性淀粉除具有良好的水溶性外，還具有更好的吸油性，這主要是因其淀粉顆粒表面具有較多的小孔，增大了比表面積的原因[9]。將冷水可溶性多孔淀粉作為微膠囊的壁材，既可很好地吸附油性材料，又會(huì)使其具有良好的溶解性，更有利于水油混合型食品的穩(wěn)定[10]。將VE包埋在冷水可溶性多孔淀粉中既保護(hù)了VE不受破壞，又使其能發(fā)揮作用。

試驗(yàn)以冷水可溶性多孔淀粉為壁材、VE油為芯材，采用超聲波法制備微膠囊，研究了超聲條件對(duì)包埋率的影響，為冷水可溶性多孔淀粉的應(yīng)用和VE微膠囊的開(kāi)發(fā)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

VE油，浙江醫(yī)藥股份有限公司提供；冷水可溶性多孔淀粉，黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)食品學(xué)院實(shí)驗(yàn)室自制；化學(xué)試劑：硫酸、三氯甲烷、冰醋酸、乙醚、硫代硫酸鈉、碘化鉀、碳酸鈉，均為分析純。

DGG-9140B型恒溫干燥箱，上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司產(chǎn)品；SK8200H型超聲波清洗機(jī)，上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司產(chǎn)品；BS224S型電子分析天平，賽多利斯科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品；HWS24型電熱恒溫水浴鍋，上海一恒科技有限公司產(chǎn)品。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 工藝流程

水→冷水可溶多孔淀粉→均勻懸濁液→超聲處理→抽濾→干燥至恒質(zhì)量→研磨→成品。

1.2.2 操作要點(diǎn)

取100 mL的水，邊攪拌邊加入2 g左右的冷水可溶性多孔淀粉，使其形成均勻的懸濁液，然后按照壁材和芯材的質(zhì)量比加入VE油，攪拌后將其轉(zhuǎn)移到超聲波設(shè)備中，超聲波設(shè)備內(nèi)的液面要高于燒杯內(nèi)液面，設(shè)定超聲功率為150 W，按試驗(yàn)設(shè)計(jì)設(shè)定超聲溫度和超聲時(shí)間，待超聲處理結(jié)束后抽濾得微膠囊粉末，置烘箱中干燥至恒質(zhì)量，研磨，即得微膠囊產(chǎn)品，測(cè)定其包埋率。

1.2.3 包埋率的測(cè)定

將準(zhǔn)確稱(chēng)量的微膠囊樣品（m1，放在濾紙上濾紙已疊好放在50 mm玻璃漏斗上)，然后用10 mL乙醚浸泡洗滌，用已稱(chēng)質(zhì)量的干燥三角瓶（m2）收集濾液，待溶劑全部從漏斗中流出后，加入與第1次等量的10 mL乙醚浸泡洗滌樣品，重復(fù)2次后，先在減壓條件下蒸出大部分乙醚，再放入60℃烘箱中烘至恒質(zhì)量（m3），表面油含量及包埋率的計(jì)算公式如下：

1.2.4 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

依據(jù)參考資料和預(yù)計(jì)結(jié)果設(shè)計(jì)單因素試驗(yàn)。

單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

表1 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.5 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

試驗(yàn)數(shù)據(jù)均為3次平行試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果以“均值±標(biāo)準(zhǔn)差”表示。采用SPSS19.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，p＜0.05表示差異顯著。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 超聲溫度對(duì)包埋率的影響

根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)，在超聲時(shí)間30 min，壁芯比1.5∶1時(shí)，分別調(diào)節(jié)超聲溫度為30，35，40，45，50℃，測(cè)定包埋率。

超聲溫度對(duì)包埋率的影響見(jiàn)表2。

表2 超聲溫度對(duì)包埋率的影響

由表2可知，當(dāng)超聲溫度為45℃時(shí)，包埋效果最好。主要是因?yàn)楫?dāng)溫度剛開(kāi)始升高時(shí)，分子運(yùn)動(dòng)加快，VE油分子能夠有較多的機(jī)會(huì)進(jìn)入淀粉孔中；而當(dāng)超聲溫度超過(guò)45℃時(shí)，由于此反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度增加反而導(dǎo)致反應(yīng)向反方向進(jìn)行，同時(shí)超聲溫度升高，VE油分子相互聚集，使淀粉很難吸附這些大顆粒，故包埋率開(kāi)始降低。

2.1.2 超聲時(shí)間對(duì)包埋率的影響

根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)，超聲溫度45℃，壁芯比1.5∶1時(shí)，分別調(diào)節(jié)超聲時(shí)間為10，15，20，25，30 min，測(cè)定包埋率。

超聲時(shí)間對(duì)包埋率的影響見(jiàn)表3。

表3 超聲時(shí)間對(duì)包埋率的影響

由表3可知，隨著超聲時(shí)間的增加，VE油的包埋率增大，當(dāng)超聲時(shí)間達(dá)到25 min時(shí)，包埋率達(dá)到最大值，之后VE油的包埋率開(kāi)始下降。剛開(kāi)始時(shí)，隨著包埋時(shí)間的增加，VE油分子能夠有充足的機(jī)會(huì)進(jìn)入淀粉孔中，但當(dāng)VE油分子進(jìn)入孔后，隨著包埋時(shí)間的延長(zhǎng)，已經(jīng)包埋的油會(huì)脫離包埋，因此時(shí)間延長(zhǎng)使包埋率有所下降。

2.1.3 壁芯比對(duì)包埋率的影響

根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)，在超聲時(shí)間25 min，超聲溫度45℃，分別調(diào)節(jié)壁芯比為0.5∶1，1.0∶1，1.5∶1，2.0∶1，2.5∶1，測(cè)定包埋率。

壁芯比對(duì)包埋率的影響見(jiàn)表4。

表4 壁芯比對(duì)包埋率的影響

由表4可知，隨著壁芯比的增加，包埋率先增加后降低，壁材芯材比為1.5∶1時(shí)包埋率達(dá)到最大值。這是因?yàn)榍捌陔S著多孔淀粉比例的增加，形成微膠囊的機(jī)會(huì)增加，包埋率也隨之增加；但當(dāng)壁芯比＞1.5∶1時(shí)，壁材量過(guò)高，壁材之間碰撞的機(jī)會(huì)增加，而壁材和芯材之間碰撞的機(jī)會(huì)減少，故包埋率降低。

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

由于超聲溫度、超聲時(shí)間、壁芯比均是影響包埋率的主要因素，所以采用L9（34）進(jìn)行四因素三水平正交試驗(yàn)。

正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表5，正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。

試驗(yàn)采用極差分析法，對(duì)各因素的K及R值的大小進(jìn)行分析。

表5 正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

表6 正交試驗(yàn)結(jié)果

由表6可以看出，影響包埋率的主次因素為C＞A＞B，即壁芯比＞超聲時(shí)間＞超聲溫度，試驗(yàn)最優(yōu)組合為A3B2C3。對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，由表7可知，超聲時(shí)間、超聲溫度和壁芯比對(duì)包埋率的影響都顯著。因此，超聲波法制備VE油微膠囊的最佳工藝條件為超聲時(shí)間30 min，超聲溫度45℃，壁芯比2.0∶1（g∶g）。采用最佳工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證性試驗(yàn)，制得VE油微膠囊包埋率為80.06%±0.23%。

方差分析見(jiàn)表7。

表7 方差分析

3 結(jié)論

以冷水可溶性多孔淀粉為壁材，采用超聲法制備VE油微膠囊，得出最佳的優(yōu)化條件為超聲時(shí)間30 min，超聲溫度45℃，壁芯比2.0∶1（g∶g），制得VE油微膠囊包埋率為80.06%±0.23%。經(jīng)過(guò)微膠囊化的VE油粉末呈淡黃色。冷水可溶性多孔淀粉粒表面分布的小孔具有良好的吸附性，能較好地吸附VE油，因此是一種優(yōu)良的微膠囊壁材。試驗(yàn)表明，冷水可溶性多孔淀粉可作為VE油微膠囊的壁材，其包埋率較高。