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    以酒糟為原料的沼氣發(fā)酵條件研究

    2018-07-20 07:20:58于萌萌呂志鳳田開(kāi)艷丁清華張?jiān)?/span>
    中國(guó)沼氣 2018年3期
    關(guān)鍵詞:產(chǎn)氣率酒糟產(chǎn)氣

    于萌萌, 呂志鳳, 田開(kāi)艷, 丁清華, 張?jiān)?/p>

    (山東寶力生物質(zhì)能源股份有限公司, 山東 東營(yíng) 257000)

    目前,世界上85%的能源是通過(guò)不可再生的礦物資源獲得的,由于礦物資源的儲(chǔ)量有限以及人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng),促使人們開(kāi)始尋找新的替代資源[1-4]。利用甜高粱秸稈加工非糧生物乙醇具有不與人爭(zhēng)糧、不與糧爭(zhēng)地、不與傳統(tǒng)行業(yè)爭(zhēng)利、不與其他國(guó)家爭(zhēng)資源的優(yōu)點(diǎn),對(duì)于提升未來(lái)能源結(jié)構(gòu)、確保能源安全、持續(xù)改善人類(lèi)生存環(huán)境具有重要的戰(zhàn)略意義[5]。但是利用甜高粱秸稈生產(chǎn)乙醇會(huì)產(chǎn)生大量的酒糟,這些酒糟若儲(chǔ)存不當(dāng)或未及時(shí)利用,易霉變變質(zhì),不僅浪費(fèi)了寶貴的資源,還會(huì)嚴(yán)重污染周?chē)h(huán)境[6-7]。

    目前,我國(guó)能源資源短缺,人均天然氣資源占有量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于世界人均資源量[8]。如果通過(guò)沼氣發(fā)酵技術(shù)將甜高粱秸稈生產(chǎn)生物乙醇產(chǎn)生的酒糟轉(zhuǎn)化成可再生清潔能源—沼氣,不但解決了大量酒糟無(wú)法處理的難題,而且生成的沼氣首先可直接用作戶用燃?xì)饣蛘託獍l(fā)電,進(jìn)一步提純后還可生產(chǎn)車(chē)用燃料或注入天然氣管網(wǎng);除此以外,發(fā)酵完成后產(chǎn)生的沼渣還可生產(chǎn)有機(jī)肥料,具有環(huán)境污染治理、可再生能源和土地改良等多方面的作用。本文旨在以甜高粱秸稈產(chǎn)乙醇后生成的酒糟為原料,主要考察溫度、TS濃度,pH值以及接種物添加量等條件對(duì)其沼氣發(fā)酵的影響,從而實(shí)現(xiàn)酒糟的充分利用,為企業(yè)的相關(guān)生產(chǎn)提供一定的理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    試驗(yàn)用酒糟為以甜高粱秸稈為原料固態(tài)發(fā)酵產(chǎn)乙醇后剩下的醪渣,取自山東寶力生物質(zhì)能源股份有限公司;試驗(yàn)用接種物為以玉米秸稈為原料正常產(chǎn)氣的沼氣罐中的沼液,取自山東寶力生物質(zhì)能源股份有限公司;試驗(yàn)用調(diào)節(jié)pH值的堿液為1 mol·L-1的NaOH溶液。各種原料性質(zhì)如表1所示。

    表1 原料的基本性質(zhì) (%)

    1.2 試驗(yàn)方法

    采用橡皮塞封口的2000 mL的錐形瓶作為沼氣發(fā)酵裝置,1500 mL集氣瓶和2500 mL燒杯為集氣裝置。具體的裝置如圖所示:

    圖1 沼氣發(fā)酵裝置

    1.2.1 研究溫度對(duì)酒糟沼氣發(fā)酵影響的試驗(yàn)方法

    在3個(gè)2000 mL錐形瓶中,都分別加入299 g酒糟以及312 mL接種物,補(bǔ)加自來(lái)水至1500 mL處,攪拌均勻,即酒糟的TS質(zhì)量占發(fā)酵液質(zhì)量的百分比為3.3%,接種物的TS質(zhì)量占發(fā)酵液質(zhì)量的百分比為1.5%,并在發(fā)酵前用1 mol·L-1的NaOH溶液將發(fā)酵液pH值調(diào)節(jié)到8.5左右,將3個(gè)發(fā)酵瓶分別放在常溫25℃,中溫38℃,高溫55℃下的搖床內(nèi)進(jìn)行沼氣發(fā)酵對(duì)比實(shí)驗(yàn),每組實(shí)驗(yàn)均做3組平行試驗(yàn),并用只加接種物與自來(lái)水的發(fā)酵液做空白實(shí)驗(yàn)。

    1.2.2 研究酒糟TS濃度對(duì)其沼氣發(fā)酵影響的試驗(yàn)方法

    在6個(gè)2000 mL錐形瓶中,分別加入227 g,272 g,299 g,317 g,363 g,453 g酒糟,然后都分別加入312 mL接種物,補(bǔ)加自來(lái)水至1500 mL處,即酒糟的TS質(zhì)量占發(fā)酵液質(zhì)量的百分比分別為2.5%,3.0%,3.3%,3.5%,4.0%,5.0%,接種物的TS質(zhì)量占發(fā)酵液質(zhì)量的百分比為1.5%,并在發(fā)酵前用1 mol·L-1的NaOH溶液將每個(gè)發(fā)酵瓶中的發(fā)酵液pH值調(diào)節(jié)到8.5左右,將發(fā)酵瓶放在高溫55℃下的搖床中進(jìn)行沼氣發(fā)酵對(duì)比實(shí)驗(yàn),每組實(shí)驗(yàn)均做3組平行試驗(yàn),并用只加接種物與自來(lái)水的發(fā)酵液做空白實(shí)驗(yàn)。

    1.2.3 研究接種量對(duì)酒糟沼氣發(fā)酵影響的試驗(yàn)方法

    在5個(gè)2000 mL錐形瓶中,分別加入104 mL,208 mL,312 mL,416 mL,520 mL接種物,然后都分別加入299 g酒糟,補(bǔ)加自來(lái)水至1500 mL處,即接種物的TS質(zhì)量占發(fā)酵液質(zhì)量的百分比分別為0.5%,1.0%,1.5%,2.0%,2.5%,酒糟的TS質(zhì)量占發(fā)酵液質(zhì)量的百分比為3.3%,并在發(fā)酵前用1 mol·L-1的NaOH溶液將每個(gè)錐形瓶中的發(fā)酵液pH值調(diào)節(jié)到8.5左右,將發(fā)酵瓶放在高溫55℃下的搖床中進(jìn)行沼氣發(fā)酵對(duì)比實(shí)驗(yàn),每組實(shí)驗(yàn)均做3組平行試驗(yàn),并用只加接種物與自來(lái)水的發(fā)酵液做空白實(shí)驗(yàn)。

    1.2.4 研究pH值對(duì)酒糟沼氣發(fā)酵影響的試驗(yàn)方法

    在2個(gè)2000 mL錐形瓶中,都加入299 g酒糟以及312 mL接種物,補(bǔ)加自來(lái)水至1500 mL處,即酒糟的TS質(zhì)量占發(fā)酵液質(zhì)量的百分比為3.3%,接種物的TS質(zhì)量占發(fā)酵液質(zhì)量的百分比為1.5%,一個(gè)在發(fā)酵前用1 mol·L-1的NaOH溶液將發(fā)酵液pH值調(diào)節(jié)到8.5左右,另一個(gè)不對(duì)發(fā)酵液的pH值進(jìn)行調(diào)節(jié),都放在高溫55℃下的搖床中進(jìn)行沼氣發(fā)酵對(duì)比實(shí)驗(yàn),每組實(shí)驗(yàn)均做3組平行試驗(yàn),并用只加接種物與自來(lái)水的發(fā)酵液做空白實(shí)驗(yàn)。

    1.3 測(cè)定方法

    日產(chǎn)氣量與累計(jì)產(chǎn)氣量通過(guò)排水集氣法并扣除空白試驗(yàn)數(shù)據(jù)之后得到;每日的氣體成分通過(guò)氣相色譜(GC1120)測(cè)量;干物質(zhì)(TS)含量與揮發(fā)性固體(VS)含量采用烘干法測(cè)定;總碳含量采用重鉻酸鉀法測(cè)定;總氮含量采用凱氏定氮法進(jìn)行測(cè)定;纖維素含量采用范式纖維素方法進(jìn)行測(cè)定;產(chǎn)氣周期以達(dá)到累計(jì)產(chǎn)氣量95%的天數(shù)計(jì)算;pH值用精密pH酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 溫度對(duì)酒糟沼氣發(fā)酵的影響

    圖2和圖3分別為3種溫度下酒糟的日產(chǎn)氣量圖與累計(jì)產(chǎn)氣量圖。由試驗(yàn)結(jié)果可知,在3種溫度下酒糟均在發(fā)酵第1天就進(jìn)入產(chǎn)氣階段,這可能是由于酒糟在發(fā)酵產(chǎn)乙醇的過(guò)程中,已經(jīng)經(jīng)歷了初步發(fā)酵過(guò)程,在這個(gè)過(guò)程中酒糟的纖維素、半纖維素以及木質(zhì)素之間的包裹作用得到初步分解,殘留較多的糖類(lèi)、酸類(lèi)、醇類(lèi)等易降解成分和小分子物質(zhì),并且酒糟的C/N為24,處在最佳產(chǎn)氣C/N的范圍內(nèi)[9]。在高溫下,酒糟產(chǎn)氣在第9天達(dá)到最大峰值為3710 mL·d-1,產(chǎn)氣周期為32天;在中溫下,酒糟產(chǎn)氣在第19天達(dá)到最大峰值為1760 mL·d-1,產(chǎn)氣周期為39天;在常溫下,酒糟產(chǎn)氣在第26天達(dá)到最大峰值為1300 mL·d-1,產(chǎn)氣周期為42天。由此可見(jiàn),酒糟的產(chǎn)氣峰值出現(xiàn)時(shí)間以及產(chǎn)氣周期隨著溫度的升高而縮短。這是由于高溫能夠促進(jìn)木質(zhì)纖維素的降解,所以導(dǎo)致酒糟厭氧分解和發(fā)酵速度快[10-13]。由日產(chǎn)氣量圖可知,隨著發(fā)酵時(shí)間的推移,在3種發(fā)酵溫度下日產(chǎn)氣量均出現(xiàn)多個(gè)小高峰,這是由于酒糟中含有乙醇、氨基酸、蛋白質(zhì)等成分,而這些成分在發(fā)酵過(guò)程中水解、酸化和產(chǎn)氣的時(shí)間不同,且具有階段性,故出現(xiàn)較多個(gè)產(chǎn)氣高峰[14]。

    圖2 不同溫度下酒糟的日產(chǎn)氣量圖

    圖3 不同溫度下酒糟的累計(jì)產(chǎn)氣量圖

    由累計(jì)產(chǎn)氣量數(shù)據(jù)可知,在高溫下,酒糟產(chǎn)氣的累計(jì)產(chǎn)氣量為25200 mL,原料產(chǎn)氣率高達(dá)509 mL·g-1TS;在中溫下,酒糟產(chǎn)氣的累計(jì)產(chǎn)氣量為21400 mL,原料產(chǎn)氣率為432 mL·g-1TS;在常溫下,酒糟產(chǎn)氣的累計(jì)產(chǎn)氣量為19160 mL,原料產(chǎn)氣率為387 mL·g-1TS。由此可見(jiàn),隨著溫度的升高,酒糟的累計(jì)產(chǎn)氣量以及原料產(chǎn)氣率都增加。這是由于溫度越高,纖維素降解越充分,微生物可利用的原料就會(huì)越多,沼氣產(chǎn)量就越多[15]。所以實(shí)驗(yàn)確定酒糟產(chǎn)氣的最佳溫度為高溫55℃。實(shí)驗(yàn)之所以選擇在高溫條件下對(duì)酒糟進(jìn)行沼氣發(fā)酵實(shí)驗(yàn),是由于酒糟前期固態(tài)發(fā)酵產(chǎn)乙醇時(shí)在蒸餾后溫度較高,帶有一定的熱量,如果酒糟從蒸餾塔出來(lái)后直接進(jìn)行沼氣發(fā)酵,就可以利用這部分熱量從而節(jié)省能耗。

    2.2 酒糟TS濃度對(duì)其沼氣發(fā)酵的影響

    圖4和圖5分別為不同酒糟TS濃度下的日產(chǎn)氣量圖以及累計(jì)產(chǎn)氣量圖。由結(jié)果可知,酒糟TS濃度從2.5%到3.3%時(shí),發(fā)酵液均在發(fā)酵第1天就進(jìn)入產(chǎn)氣階段,當(dāng)酒糟TS濃度在2.5%時(shí),發(fā)酵液產(chǎn)氣速率在第13天達(dá)到最大峰值為1300 mL·d-1,累計(jì)產(chǎn)氣量為16750 mL,原料產(chǎn)氣率為447 mL·g-1TS;當(dāng)酒糟TS濃度在3.0%時(shí),發(fā)酵液產(chǎn)氣速率在第11天達(dá)到最大峰值為1900 mL·d-1,累計(jì)產(chǎn)氣量為19940 mL,原料產(chǎn)氣率為443 mL·g-1TS;當(dāng)酒糟TS濃度在3.3%時(shí),發(fā)酵液產(chǎn)氣速率在第9天達(dá)到最大峰值為3710 mL·d-1,累計(jì)產(chǎn)氣量為25200 mL,原料產(chǎn)氣率為509 mL·g-1TS。由此可見(jiàn),當(dāng)酒糟TS濃度從2.5%到3.3%時(shí),隨著TS濃度的增加,酒糟的產(chǎn)氣速率峰值出現(xiàn)時(shí)間稍微縮短,產(chǎn)氣速率峰值、累計(jì)產(chǎn)氣量以及原料產(chǎn)氣率逐漸增加。這是由于當(dāng)酒糟TS濃度過(guò)低時(shí),單位容積內(nèi)含有的有機(jī)物的量就較少,產(chǎn)氣量較少,所以在一定范圍內(nèi),隨著酒糟TS濃度的升高,累計(jì)產(chǎn)氣量等會(huì)增加[16]。

    酒糟TS濃度從3.3%到5%時(shí),發(fā)酵液進(jìn)入產(chǎn)氣階段的時(shí)間越來(lái)越長(zhǎng),當(dāng)酒糟TS濃度為3.5%時(shí),發(fā)酵液產(chǎn)氣在第9天達(dá)到最大峰值為3600 mL·d-1,累計(jì)產(chǎn)氣量為25430 mL,原料產(chǎn)氣率為484 mL·g-1TS;當(dāng)酒糟TS濃度為4%時(shí),發(fā)酵液產(chǎn)氣在第16天達(dá)到第1個(gè)最大峰值為1030 mL·d-1,累計(jì)產(chǎn)氣量為26810 mL,原料產(chǎn)氣率為447 mL·g-1TS;當(dāng)酒糟TS濃度為5%時(shí),發(fā)酵液產(chǎn)氣在第21天達(dá)到第1個(gè)最大峰值為1500 mL·d-1,累計(jì)產(chǎn)氣量為26640 mL,原料產(chǎn)氣率為355 mL·g-1TS。由此可見(jiàn),當(dāng)酒糟TS濃度高于3.3%時(shí),隨著TS濃度的增加酒糟的產(chǎn)氣高峰出現(xiàn)時(shí)間逐漸增長(zhǎng),累計(jì)產(chǎn)氣量增加變得緩慢,原料產(chǎn)氣率逐漸降低。這是由于當(dāng)酒糟TS濃度過(guò)高時(shí),產(chǎn)酸速度超過(guò)產(chǎn)甲烷速度,容易引起有機(jī)酸的積累,抑制產(chǎn)甲烷菌的活性,從而影響產(chǎn)氣量[17]。

    綜上所述,酒糟在高溫下沼氣發(fā)酵的最佳TS濃度定為3.3%,比秸稈等沼氣發(fā)酵的最佳TS濃度要低[16-18]。這可能是由于酒糟在前期發(fā)酵產(chǎn)乙醇時(shí)會(huì)有一部分酶、酵母等物質(zhì)進(jìn)入酒糟,增加了酒糟中易降解成分的含量,所以最終酒糟的相對(duì)有效TS含量較高[14]。

    圖4 不同酒糟TS濃度下的日產(chǎn)氣量圖

    圖5 不同酒糟TS濃度下的累計(jì)產(chǎn)氣量圖

    2.3 接種量對(duì)酒糟沼氣發(fā)酵的影響

    圖6和圖7分別為不同接種物添加量下酒糟的日產(chǎn)氣量圖、累計(jì)產(chǎn)氣量圖。由結(jié)果可知,當(dāng)接種物添加量為0.5%時(shí),酒糟產(chǎn)氣速率在第21天達(dá)到最大峰值為1010 mL·d-1,累計(jì)產(chǎn)氣量為20060 mL;當(dāng)接種物添加量為1.0%時(shí),酒糟產(chǎn)氣速率在第16天達(dá)到最大峰值為2070 mL·d-1,累計(jì)產(chǎn)氣量為22370 mL;當(dāng)接種物添加量為1.5%時(shí),酒糟產(chǎn)氣速率在第9天達(dá)到最大峰值為3710 mL·d-1,累計(jì)產(chǎn)氣量為25200 mL。由此可見(jiàn),當(dāng)接種物添加量從0.5%提高到1.5%時(shí),隨著接種物添加量的增加,酒糟的產(chǎn)氣速率峰值出現(xiàn)時(shí)間逐漸縮短,累計(jì)產(chǎn)氣量逐漸增加。這是由于當(dāng)接種物的接種量比較少時(shí),發(fā)酵瓶中的甲烷菌含量相對(duì)較少,需要一個(gè)產(chǎn)甲烷菌種的富集過(guò)程,所以隨著接種量的增加產(chǎn)氣速率峰值出現(xiàn)時(shí)間逐漸縮短;這時(shí)酒糟的累計(jì)產(chǎn)氣量主要由產(chǎn)甲烷菌的數(shù)量決定,所以隨著接種量的增加累計(jì)產(chǎn)氣量逐漸增加[16,19]。

    當(dāng)接種物添加量從1.5%提高到2.5%時(shí),酒糟產(chǎn)氣速率都在第9天左右達(dá)到最大峰值,分別為3710 mL·d-1,3310 mL·d-1,3340 mL·d-1,累計(jì)產(chǎn)氣量分別為25200 mL,25430 mL,25570 mL。由此可見(jiàn),當(dāng)接種物添加量超過(guò)1.5%時(shí),酒糟的產(chǎn)氣速率峰值出現(xiàn)時(shí)間不再提前,累計(jì)產(chǎn)氣量以及產(chǎn)氣峰值的增加也變得緩慢。這是由于,當(dāng)接種物的接種量到達(dá)一定值時(shí),發(fā)酵瓶中的甲烷菌含量相對(duì)足夠,不再需要產(chǎn)甲烷菌種的富集過(guò)程,所以產(chǎn)氣速率峰值出現(xiàn)的時(shí)間基本相同。此時(shí),酒糟的累計(jì)產(chǎn)氣量主要由酒糟中的有機(jī)質(zhì)總量決定而不是甲烷菌的數(shù)量決定,所以隨著接種量的增加,累計(jì)產(chǎn)氣量以及產(chǎn)氣峰值的增加都變得十分緩慢。

    綜上所述,酒糟在高溫下沼氣發(fā)酵的最佳接種物添加量定為1.5%,此時(shí),在節(jié)省接種物的條件下,酒糟的產(chǎn)氣速率峰值出現(xiàn)時(shí)間以及累計(jì)產(chǎn)氣量都達(dá)到最佳狀態(tài)。試驗(yàn)之所以選擇新鮮沼液作為接種物,而不選擇豬糞、牛糞等作為接種物是由于試驗(yàn)采取的沼液是以玉米秸稈經(jīng)過(guò)生物預(yù)處理后進(jìn)行沼氣發(fā)酵得到的,化學(xué)污染成分及重金屬含量低,在實(shí)際生產(chǎn)中會(huì)對(duì)后續(xù)的污水處理環(huán)節(jié)有利。

    2.4 pH值對(duì)酒糟沼氣發(fā)酵的影響

    圖8和 圖9分別為兩組對(duì)比試驗(yàn)下酒糟的日產(chǎn)氣量圖、累計(jì)產(chǎn)氣量圖。由結(jié)果可知,如果不對(duì)發(fā)酵液的pH值進(jìn)行調(diào)節(jié),發(fā)酵液的pH值在發(fā)酵第3天就由第1天的7.02迅速降到4.5左右,一直到發(fā)酵的第15天pH值都維持在4.5左右,在這一階段對(duì)應(yīng)的日產(chǎn)量平均值只為200 mL左右,其產(chǎn)氣速率在第16天才達(dá)到最大峰值為1220 mL·d-1,累計(jì)產(chǎn)氣量為24930 mL,產(chǎn)氣周期為51天。這是由于在發(fā)酵產(chǎn)乙醇時(shí),酒糟經(jīng)歷了初步發(fā)酵過(guò)程,所以酒糟在沼氣發(fā)酵初期,快速水解,產(chǎn)生大量的有機(jī)酸,同時(shí)產(chǎn)生大量的可溶性有機(jī)物,不產(chǎn)甲烷菌利用其產(chǎn)生的大量有機(jī)酸,同時(shí)產(chǎn)生的CO2也部分溶于水,使發(fā)酵系統(tǒng)的pH值下降產(chǎn)生酸化現(xiàn)象[7]。

    圖6 不同接種量下酒糟的日產(chǎn)氣量圖

    圖7 不同接種量下酒糟的累計(jì)產(chǎn)氣量圖

    圖8 兩種條件下酒糟的日產(chǎn)氣量圖

    圖9 兩種條件下酒糟的累計(jì)產(chǎn)氣量圖

    如果在酒糟發(fā)酵前用1 mol·L-1的NaOH溶液將發(fā)酵液pH值調(diào)節(jié)到8.5左右,由結(jié)果可知,發(fā)酵液迅速進(jìn)入正常產(chǎn)氣階段,酸化階段只維持了3天左右,其產(chǎn)氣速率在第9天就達(dá)到最大峰值為3710 mL·d-1,累計(jì)產(chǎn)氣量為25200 mL,產(chǎn)氣周期為32天。這是由于當(dāng)產(chǎn)酸菌將酒糟中的有機(jī)物轉(zhuǎn)化為有機(jī)酸后,在酒糟發(fā)酵前加入的堿性物質(zhì)電離出的OH-就會(huì)中和一部分酸使發(fā)酵液快速進(jìn)入產(chǎn)甲烷階段。

    3 結(jié)論

    (1)以酒糟為原料沼氣發(fā)酵省去了原料預(yù)處理過(guò)程,并且其中糖類(lèi)、醇類(lèi)、有機(jī)酸等易降解成分和小分子物質(zhì)含量高,酒糟中碳氮比在25左右,是沼氣發(fā)酵的最佳碳氮比,不用加入尿素等含氮物質(zhì)進(jìn)行調(diào)節(jié),不但降低了成本,而且發(fā)酵啟動(dòng)速度快。

    (2)酒糟從蒸餾塔出來(lái)之后具有一定的熱量,采用高溫沼氣發(fā)酵方式能夠充分利用酒糟的這部分熱量,節(jié)約能耗的同時(shí)提高了產(chǎn)沼氣量并縮短了產(chǎn)氣周期。

    (3)酒糟中含有一部分酶、酵母等物質(zhì),這都增加了酒糟的有效發(fā)酵產(chǎn)氣成分,所以酒糟在高溫下沼氣發(fā)酵的最佳TS濃度為3.3%,比秸稈等沼氣發(fā)酵的最佳TS濃度要低。

    (4)酒糟在高溫下沼氣發(fā)酵的最佳接種物的添加量為1.5%,此時(shí),酒糟的產(chǎn)氣速率峰值出現(xiàn)時(shí)間以及累計(jì)產(chǎn)氣量都達(dá)到最佳狀態(tài)。

    (5)在酒糟發(fā)酵前對(duì)發(fā)酵液的pH值進(jìn)行調(diào)節(jié)可以使酒糟的酸化階段縮短,從而快速進(jìn)入產(chǎn)甲烷階段。

    (6)在高溫55℃,TS濃度3.3%,接種物添加量1.5%,并在發(fā)酵前對(duì)發(fā)酵液pH值進(jìn)行調(diào)節(jié)的條件下,酒糟產(chǎn)氣速率在第9天達(dá)到最大峰值為3710 mL·d-1,產(chǎn)氣周期為32天,原料產(chǎn)氣率高達(dá)509 mL·g-1TS。

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