采測(cè)分離過(guò)程中的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證

摘要：質(zhì)量控制和質(zhì)量保證是地表水環(huán)境監(jiān)測(cè)中控制誤差，保證數(shù)據(jù)科學(xué)真實(shí)的重要手段。本文以氨氮、總氮和總磷為分析指標(biāo)，對(duì)地表水監(jiān)測(cè)采測(cè)分離全過(guò)程質(zhì)量控制和保證措施進(jìn)行了研究，對(duì)質(zhì)量控制和保證措施進(jìn)行了驗(yàn)證。結(jié)果表明，全程序空白和實(shí)驗(yàn)室空白都在可控范圍內(nèi)，說(shuō)明該控制措施可保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的精密度和準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：質(zhì)量控制；質(zhì)量保證；采測(cè)分離

中圖分類(lèi)號(hào)：X703.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2018）05-0090-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.05.053

Abstract： Quality control and assurance are the important means of controlling errors in surface water environment monitoring and ensuring the authenticity of data science. The quality control and assurance measures for the whole process of surface water monitoring and separation were studied. Ammonia nitrogen， total nitrogen and total phosphorus were taken as the analysis indicators to verify quality control and assurance measures. The results show that the control measures can guarantee the precision and accuracy of the monitoring data， and the entire program blank and lab blank are within the controllable range.

Keywords： Quality control； Quality assurance； Separation

采測(cè)分離，就是將國(guó)家考核斷面水樣采集和分析測(cè)試工作交由不同單位承擔(dān)，其主要目的是為了改變現(xiàn)行監(jiān)測(cè)中以屬地監(jiān)測(cè)為主導(dǎo)的監(jiān)測(cè)模式，將地表水監(jiān)測(cè)事權(quán)上收，使監(jiān)測(cè)真正的與相關(guān)利益方面脫鉤，使監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)更加的客觀(guān)真實(shí)[1]。采測(cè)分離由中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站制定監(jiān)測(cè)總方案，將采樣交由第三方機(jī)構(gòu)進(jìn)行，第三方機(jī)構(gòu)根據(jù)相應(yīng)的采樣技術(shù)規(guī)范進(jìn)行采樣，采集的樣品進(jìn)行編碼并按照一定的原則進(jìn)行加密后移交至各分析室進(jìn)行樣品分析，分析后的數(shù)據(jù)直接傳至環(huán)境監(jiān)測(cè)總站。采測(cè)分離全過(guò)程都有處理痕跡，通過(guò)密碼質(zhì)控、密碼平行等他空手段實(shí)現(xiàn)了監(jiān)測(cè)的有效監(jiān)管。地表水監(jiān)測(cè)全過(guò)程涉及采樣、轉(zhuǎn)運(yùn)、實(shí)驗(yàn)室分析等多個(gè)過(guò)程[2]，參與監(jiān)測(cè)的有第三方單位、監(jiān)測(cè)站等多個(gè)單位和人員，如何保證正確采集樣品并保證樣品數(shù)據(jù)測(cè)定的科學(xué)性和真實(shí)性，減少眾多環(huán)節(jié)可能會(huì)引入的污染和誤差，對(duì)地表水環(huán)境監(jiān)測(cè)至關(guān)重要[3]。質(zhì)量控制和質(zhì)量保證是保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵手段[4、5]。本研究根據(jù)《根據(jù)國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)監(jiān)測(cè)任務(wù)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)》（以下簡(jiǎn)稱(chēng)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)）等規(guī)范，并以氨氮、總氮和總磷指標(biāo)的測(cè)定為例，對(duì)采測(cè)分離過(guò)程中的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證措施進(jìn)行了探究，對(duì)控制措施的有效性進(jìn)行了驗(yàn)證，為地表水環(huán)境監(jiān)測(cè)采測(cè)分離工作的更好開(kāi)展，提供了參考。

1 采測(cè)分離過(guò)程質(zhì)量控制與質(zhì)量保證措施

1.1 采樣過(guò)程的質(zhì)量控制與保證

1.1.1 合理的采樣計(jì)劃

采樣前應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)要求（采樣點(diǎn)位、監(jiān)測(cè)內(nèi)容、監(jiān)測(cè)頻率和時(shí)間等），制定切實(shí)可行采樣方案，包括采樣時(shí)間、采樣人員、采樣儀器、采樣路線(xiàn)，交通及安全保障等。采樣點(diǎn)的確定可借助GPS等來(lái)準(zhǔn)確定位。

1.1.2 規(guī)范的采樣和操作方法

采樣垂線(xiàn)和采樣點(diǎn)的位置、數(shù)量設(shè)置要嚴(yán)格遵守《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》（HJ/T 91-2002）、《國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)采測(cè)分離實(shí)施方案》、作業(yè)指導(dǎo)手冊(cè)等文件要求，當(dāng)遇特殊情況不能按要求設(shè)定，應(yīng)如實(shí)記錄原因，不能只采集岸邊樣品。各監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的樣品采集方法要符合相應(yīng)的規(guī)范，采樣人員充分掌握采樣技術(shù)規(guī)范要求，嚴(yán)格按照正確的操作方式來(lái)進(jìn)行樣品采集操作。

1.1.3 正確的設(shè)備和容器

監(jiān)測(cè)項(xiàng)目不同，對(duì)采樣保存容器以及對(duì)保存固定劑種類(lèi)、數(shù)量要求不盡相同，采樣時(shí)應(yīng)根據(jù)待測(cè)定項(xiàng)目，選擇合適的保存容器，添加相對(duì)應(yīng)的固定劑。裝入樣品前，容器需用樣品進(jìn)行沖洗2-3次。采樣過(guò)程應(yīng)做好信息記錄，包括樣品編號(hào)、采樣人員、采樣設(shè)備、樣品固定劑等信息，必要時(shí)需進(jìn)行拍照及視頻錄制。

1.1.4 質(zhì)量保證措施

采樣時(shí)應(yīng)采集全程序空白樣、平行樣以及密碼質(zhì)控樣和密碼平行樣。平行樣個(gè)數(shù)要求不少于10%，不足10個(gè)時(shí)，須保證一個(gè)平行樣，1個(gè)全過(guò)程序空白樣。

1.2 樣品運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程的質(zhì)量控制與保證

運(yùn)輸前應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行仔細(xì)檢查，確認(rèn)樣品包裝完好，無(wú)破裂無(wú)泄漏。運(yùn)輸過(guò)程要盡量保證樣品平穩(wěn)，不要有較大顛簸，保證樣品在運(yùn)輸過(guò)程中無(wú)丟失和損害，不受污染。樣品交接時(shí)，應(yīng)做好交接記錄，接收人員應(yīng)對(duì)樣品狀況及樣品清單進(jìn)行仔細(xì)審核，確認(rèn)無(wú)誤后進(jìn)行交接。

1.3 實(shí)驗(yàn)室分析過(guò)程的質(zhì)量控制與保證

1.3.1 分析前準(zhǔn)備

實(shí)驗(yàn)分析前應(yīng)按照待分析指標(biāo)和相關(guān)分析方法要求，做好儀器和試劑準(zhǔn)備工作，對(duì)樣品進(jìn)行仔細(xì)的檢查，對(duì)不符合要求的樣品進(jìn)行說(shuō)明記錄，并拍照留證。

1.3.2 實(shí)驗(yàn)分析人員及分析方法

實(shí)驗(yàn)分析人員均應(yīng)該持證上崗，熟悉實(shí)驗(yàn)操作流程，能保證規(guī)范地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。針對(duì)不同的分析指標(biāo)，應(yīng)嚴(yán)格按照相應(yīng)的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定，對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，確定方法檢出限。在實(shí)驗(yàn)中要按要求設(shè)定實(shí)驗(yàn)室空白、平行樣以及加標(biāo)回收等，保證實(shí)驗(yàn)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度在可控范圍內(nèi)。

1.3.3 試劑的使用

實(shí)驗(yàn)分析中，試劑的使用對(duì)監(jiān)測(cè)分析結(jié)果具有很大影響，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)保證試劑的純度，使用時(shí)切勿引入污染，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的添加上，應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

2 實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果

2.1 實(shí)驗(yàn)方法

2.1.1 樣品采集

樣品由第三方從南平市某一河流監(jiān)測(cè)斷面采集，平行采集兩組樣品及一組全程序?qū)嶒?yàn)空白樣品。樣品采集、樣品運(yùn)轉(zhuǎn)以及樣品保存均嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書(shū)相關(guān)要求進(jìn)行。

2.2.2 樣品分析

本次對(duì)地表水環(huán)境監(jiān)測(cè)中常見(jiàn)水質(zhì)指標(biāo)氨氮、總氮和總磷進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)要求，氨氮測(cè)定采用納氏試劑分光光度法、總氮測(cè)定采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法、總磷測(cè)定采用鉬酸銨分光光度法。實(shí)驗(yàn)首先對(duì)全程序空白樣品進(jìn)行各個(gè)指標(biāo)的測(cè)定，對(duì)兩組平行樣品進(jìn)行采測(cè)分離全過(guò)程精密度和準(zhǔn)確度研究。其中精密度以平行樣品間的相對(duì)偏差來(lái)判斷，準(zhǔn)確度以加標(biāo)回收率來(lái)進(jìn)行判斷，二者的可控范圍以作業(yè)指導(dǎo)書(shū)要求為準(zhǔn)。

2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析均根據(jù)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)相關(guān)要求進(jìn)行判定。

2.2.1 空白測(cè)定情況

全程序空白以及各分析指標(biāo)的實(shí)驗(yàn)室空白測(cè)定結(jié)果及達(dá)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)如表1所示，全程序空白結(jié)果中氨氮和總氮均低于實(shí)驗(yàn)室空白標(biāo)準(zhǔn)，總磷稍高于檢出限；實(shí)驗(yàn)室空白測(cè)定結(jié)果中，三個(gè)指標(biāo)空白檢測(cè)值均滿(mǎn)足作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的要求。空白測(cè)定結(jié)果表明樣品在樣品采集、樣品轉(zhuǎn)運(yùn)和實(shí)驗(yàn)室分析中受到的污染較小，在可控范圍內(nèi)。

2.2.2 精密度情況

實(shí)驗(yàn)室精密度通過(guò)各樣品平行6次測(cè)定的相對(duì)偏差結(jié)果判斷，相對(duì)偏差計(jì)算公式為：

S=|（A-μ）/（A+μ）|×100%

S：相對(duì)偏差；

A：?jiǎn)未螠y(cè)定值；

μ：測(cè)定平均值。

采樣精密度通過(guò)采集2個(gè)平行樣品測(cè)定的相對(duì)偏差來(lái)判斷，計(jì)算方法同公式（1）。實(shí)驗(yàn)室精密度以及采樣精密度結(jié)果如表2-a、2-b所示。由表2-a可看出，氨氮、總氮和總磷6個(gè)樣品的相對(duì)偏差值均滿(mǎn)足作業(yè)指導(dǎo)書(shū)標(biāo)準(zhǔn)，表明實(shí)驗(yàn)室精密度達(dá)到要求，實(shí)驗(yàn)室分析精密度在可控范圍內(nèi)。由表2-b可看出，2個(gè)樣品在三個(gè)指標(biāo)的相對(duì)偏差上均落在實(shí)驗(yàn)室分析要求的偏差范圍內(nèi)，表明采樣及運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程，精密度滿(mǎn)足要求。

2.2.3 準(zhǔn)確度情況

實(shí)驗(yàn)對(duì)3個(gè)指標(biāo)均進(jìn)行了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，各指標(biāo)對(duì)3個(gè)平行樣進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)添加。其中氨氮添加量為0.5mg/L，總氮添加量為3mg/L，總磷添加量為0.3mg/L。各分析指標(biāo)加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示，各指標(biāo)加標(biāo)回收率均在作業(yè)指導(dǎo)書(shū)要求的范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)室分析達(dá)到對(duì)準(zhǔn)確度的要求。

3 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)對(duì)采測(cè)分離全過(guò)程操作要點(diǎn)進(jìn)行分析，探究了采測(cè)分離過(guò)程質(zhì)量控制和保證的措施關(guān)鍵環(huán)節(jié)。其中規(guī)范正確的采樣、保存及實(shí)驗(yàn)室分析操作是質(zhì)量控制和保證的基礎(chǔ)，儀器和人員保證是質(zhì)量控制和保證的關(guān)鍵。通過(guò)對(duì)氨氮、總氮和總磷三個(gè)指標(biāo)的分析，驗(yàn)證了采測(cè)分離全過(guò)程質(zhì)量控制和保證措施的可行性，也說(shuō)明了本實(shí)驗(yàn)室的分析方法和技術(shù)可以達(dá)到采測(cè)分離的控制要求，測(cè)定結(jié)果滿(mǎn)足規(guī)定要求的精密度和準(zhǔn)確度。

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收稿日期：2018-03-30

作者簡(jiǎn)介：張俊軒（1982-），男，本科，環(huán)境監(jiān)測(cè)工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)。