燒結(jié)工藝參數(shù)對(duì)金屬注射成形In713C合金力學(xué)性能的影響

馬宇平，羅 浩，宋仁金，曾克里，劉可英

廣東省材料與加工研究所，廣東 廣州 510650

In713C高溫合金是一種γ′相沉淀強(qiáng)化型鎳基高溫合金，由于其具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度和高溫耐腐蝕性能而被廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車、醫(yī)療等行業(yè)中[1]．傳統(tǒng)的高溫合金常采用熔模鑄造技術(shù)生產(chǎn)加工，但其成本昂貴[2]．使用金屬注射成形技術(shù)(MIM)，可生產(chǎn)復(fù)雜形狀零件,減少材料損失及快速響應(yīng)，在大批量生產(chǎn)上能顯著節(jié)約成本，是生產(chǎn)高溫合金零部件的一種非常有前景的技術(shù)[3]．近年來，許多研究者對(duì)In713C高溫合金粉末的注射成形展開了研究，且已有一些進(jìn)展．吳謂[4]等人對(duì)In713C 鎳基高溫合金粉末的金屬注射成形工藝進(jìn)行了探究，Lin Zhang[5]等人對(duì)比了水霧化和氣霧化法制備的In713C 鎳基高溫合金粉末注射成形的性能．

本研究對(duì)采用水氣聯(lián)合霧化制備的In713C合金粉進(jìn)行注射成形，研究燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間對(duì)試樣力學(xué)性能的影響，以期為In713C合金粉末注射成形的應(yīng)用提供參考及依據(jù)．

1 試驗(yàn)部分

1.1 原 料

試驗(yàn)所用粉末為水氣聯(lián)合霧化制備的In713C高溫合金球形粉末，其化學(xué)成分列于表1．粉末中位徑D50為12.38 μm，振實(shí)密度為4.56 g/cm3，粉末的形貌及粒度分布如圖1所示．

表 1 In713C化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of In713C alloy

圖1 Inconel 713C高溫合金粉末的形貌(a)和粒度分布(b)Fig.1 SEM images (a) and particle size distribution (b) of In713C superalloy powder

試驗(yàn)所用粘結(jié)劑為聚甲醛基體系，其由聚甲醛(POM)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙酸-乙酸乙烯共聚物(EVA)、硬脂酸(SA)和聚乙烯蠟(PE-Wax)等構(gòu)成，組成質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為w(POM)︰w(EVA)︰w(SA)︰w(PE-Wax)=85︰7︰3︰3︰2．

1.2 試驗(yàn)方法

按照粉末裝載量為65%分別稱取粉末與粘結(jié)劑，使用1 L的加壓式密煉機(jī)制備喂料．先將金屬粉末加入密煉腔預(yù)熱至190 ℃，然后加入粘結(jié)劑一起密煉50 min，再經(jīng)造粒機(jī)制備出粒狀喂料．使用JPH80型注塑機(jī)將喂料注射成生坯，在110 ℃下脫脂，脫脂時(shí)間為7 h．最后在JUTA 300型真空燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，真空度為0.5 MPa．燒結(jié)溫度分別為1250，1270，1290，1310 ℃，保溫時(shí)間分別為1，2，3和4 h．

1.3 性能測(cè)試

用JXA-8100掃描電鏡觀察粉末的原始形貌，用Leica-Ⅱ金相顯微鏡觀察燒結(jié)后試樣的金相組織，用HDI-1875型布洛維硬度計(jì)測(cè)量燒結(jié)樣品的HRB硬度，用Instron萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)量燒結(jié)樣品的力學(xué)性能，采用排水法測(cè)量試樣的燒結(jié)密度．

2 結(jié)果與討論

2.1 燒結(jié)溫度的影響

In713C合金的燒結(jié)屬于超固相線液相燒結(jié)，它不同于傳統(tǒng)混合粉末的液相燒結(jié)．其是將溫度加熱到固相線以上，高能區(qū)域(晶界和枝晶間)優(yōu)先熔化出現(xiàn)液相，并且這些液相能夠在相互接觸顆粒之間的表面進(jìn)行擴(kuò)散，同時(shí)對(duì)顆粒施加毛細(xì)管力以提高物質(zhì)的傳輸速率，從而使燒結(jié)坯件快速致密化[6]．燒結(jié)過程的溫度及保溫時(shí)間直接決定著In713C合金的致密度、力學(xué)性能及微觀組織，是燒結(jié)過程中主要的控制參數(shù)．

研究不同燒結(jié)溫度對(duì)In713C合金密度及力學(xué)性能的影響.表1為不同燒結(jié)溫度下注射成形In713C合金的力學(xué)性能，保溫時(shí)間為3 h．由表1可知：當(dāng)燒結(jié)溫度低于1290 ℃時(shí)，試樣的密度及力學(xué)性能均隨著燒結(jié)溫度的升高而提高；當(dāng)燒結(jié)溫度高于1290 ℃時(shí)，樣品的燒結(jié)密度有所下降，力學(xué)性能也隨之變差．這是因?yàn)樵跍囟鹊陀?290 ℃時(shí)燒結(jié)為超固相線燒結(jié)[7]，隨著燒結(jié)溫度的升高液相增多，在液相表面張力的作用下顆粒發(fā)生位移并重排，同時(shí)孔隙在液相中大量消失，孔隙尺寸變小，試樣密度及力學(xué)性能提高；當(dāng)溫度高于1290 ℃時(shí)，晶界的驅(qū)動(dòng)力增大，晶界移動(dòng)速率大于孔隙邊界收縮速率[8]，使孔隙留在晶內(nèi)而造成孔隙率增加，導(dǎo)致試樣密度和力學(xué)性能下降．

圖2為不同燒結(jié)溫度下試樣的微觀組織形貌．從圖2可以看出：當(dāng)燒結(jié)溫度為1250 ℃時(shí)，試樣的微觀組織中有大量不規(guī)則孔隙存在，并且多數(shù)分布在晶界上，這是因?yàn)樵诘蜔Y(jié)溫度下合金中產(chǎn)生的液相有限，此時(shí)固相燒結(jié)仍是主要的燒結(jié)機(jī)制，所以出現(xiàn)了大量的孔隙；隨著燒結(jié)溫度的升高，孔隙逐漸減少，在1290 ℃的燒結(jié)溫度下，試樣的微觀組織比較致密，晶粒細(xì)?。划?dāng)溫度為1310 ℃時(shí)，試樣的微觀組織開始長(zhǎng)大，這也導(dǎo)致了試樣致密度及力學(xué)性能變差．綜上所述可知，燒結(jié)溫度為1290 ℃時(shí)，試樣可以得到最優(yōu)的力學(xué)性能．

表2 不同燒結(jié)溫度下試樣的密度及力學(xué)性能Table 2 The sintering density and mechanical properties of the sampleat different sintering temperature

圖2 不同燒結(jié)溫度下試樣的微觀組織形貌(a)1250 ℃；(b)1270 ℃；(c)；1290 ℃；(d)1310 ℃Fig.2 The microstructure of the sampleat different sintering temperature

2.2 保溫時(shí)間的影響

研究保溫時(shí)間對(duì)In713C合金試樣力學(xué)性能的影響.圖3為不同保溫時(shí)間試樣的燒結(jié)密度及力學(xué)性能，燒結(jié)溫度為1290 ℃．從圖3可以看出：當(dāng)保溫時(shí)間小于3 h時(shí)，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，試樣的燒結(jié)密度和力學(xué)性能隨之升高；當(dāng)保溫時(shí)間為4 h時(shí)，試樣的密度及力學(xué)性能降低．這是因?yàn)殡S著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，粉末間的擴(kuò)散系數(shù)增大，液相粘度降低，從而促進(jìn)了原子擴(kuò)散，出現(xiàn)顆粒重排及粘塑性流動(dòng)等物質(zhì)傳遞過程，燒結(jié)密度和力學(xué)性能隨保溫時(shí)間延長(zhǎng)而增加．因此，合理延長(zhǎng)保溫時(shí)間可以促進(jìn)燒結(jié)的效果，但不合理地延長(zhǎng)保溫時(shí)間，則會(huì)使晶粒異常長(zhǎng)大，從而造成試樣的密度和力學(xué)性能的降低．

圖4為不同保溫時(shí)間試樣的微觀組織．從圖4可見：保溫時(shí)間較短時(shí)，組織中的液相分布不均勻，此時(shí)合金的致密化過程尚未完成，仍存在較多孔隙；繼續(xù)延長(zhǎng)保溫時(shí)間至3 h，液相開始在顆粒接觸面聚集，并對(duì)顆粒產(chǎn)生毛細(xì)管作用力，促使顆粒發(fā)生黏性流動(dòng)，從而使燒結(jié)試樣快速致密化，孔隙也隨之縮小并減少；當(dāng)保溫時(shí)間為4 h時(shí)，晶粒開始出現(xiàn)異常長(zhǎng)大，這也是試樣致密度及力學(xué)性能變差的原因．綜上所述，適宜的保溫時(shí)間為3 h．

圖3 不同保溫時(shí)間對(duì)試樣密度及抗拉強(qiáng)度的影響(a)燒結(jié)密度；(b)抗拉強(qiáng)度Fig.3 The sintered density and mechanical properties of the sample in different holding time(a)sintered density；(b)mechanical properties

圖4 不同保溫時(shí)間的試樣微觀組織(a)1 h；(b)2 h；(c)3 h；(d)4 hFig.4 The microstructure of the sample in different holding time

3 結(jié) 論

隨著燒結(jié)溫度的升高和保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，In713C合金的燒結(jié)密度及力學(xué)性能先升高后下降．在燒結(jié)溫度1290 ℃、保溫時(shí)間3 h的最佳條件下，注射成形In713C合金的密度為7.82 g/cm3、硬度為43.6HRC、抗拉強(qiáng)度為1056 MPa、屈服強(qiáng)度為775 MPa、延伸率為7.6%．

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