鋰離子電池電極安全添加劑

楊和山，夏 悅，石玉磊

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鋰離子電池電極安全添加劑

楊和山1,3，夏 悅2，石玉磊2

（1東莞市致格電池科技有限公司，廣東 東莞 523651；2深圳市清新電源研究院，廣東 深圳 518071；3福建省致格新能源電池科技有限公司，福建 三明 365300）

分別以α-Al2O3和Li2TiO3作為鋰離子電池正極和負極中的安全添加劑，提出了安全添加劑的作用模型，系統(tǒng)比較了有無安全添加劑的兩組電池的電化學性能和安全性能。電化學性能測試結果表明，安全添加劑的加入會很小幅度降低鋰離子電池的能量密度；電池的倍率性能不受影響，其在5 C放電倍率時容量保持率達到82.3%（以1 C為基準）；電池的預期循環(huán)壽命達2409次（按照80%DOD計算），相比對比組電池的896次預算壽命大幅增加。安全性能測試結果表明，添加了安全添加劑的電池能夠通過嚴苛的穿刺測試、重物撞擊測試和外短路測試等安全測試，安全添加劑的存在可以有效避免電池內部局部熱點的產生，使不可控的內部短路轉變?yōu)榭煽氐牡捅堵史烹姡@著提高電池的安全性能，在商業(yè)化方面展示出良好的應用前景。

鋰離子電池；添加劑；安全性能；正極；負極

鋰離子電池具有高能量密度、高工作電壓、對環(huán)境友好和長循環(huán)壽命等優(yōu)點而廣泛應用于便攜移動設備等小型儲能電源[1]。隨著鋰離子電池正負極材料、隔膜、電解液等領域的技術突破，鋰離子電池的比能量和比功率等電化學性能相比于鉛酸電池和鎳鎘電池等傳統(tǒng)電池優(yōu)勢越來越大，同時生產成本也在逐漸降低。在動力電池領域，鋰離子電池的高比能量和高比功率特性使其在新能源汽車中的應用越來越普遍，在未來新能源汽車逐步替代燃油車已成為全球汽車市場的共識。中華人民共和國國務院編制的《中國制造2025》指出，至2025年我國自主生產的新能源汽車年銷量目標將達300萬輛，其中作為核心部件的動力電池的性能是新能源汽車發(fā)展的關鍵因素之一。在鋰離子電池大規(guī)模應用的同時，其安全問題也變得越來越突出[2]。2016年報道的新能源汽車起火事故高達29例，安全問題嚴重制約著鋰離子電池產業(yè)的發(fā)展。

由于鋰離子電池內部短路或充放電電流過大引起電池內部溫度迅速升高是造成鋰離子電池爆炸燃燒的直接原因之一，電池過充和過放造成的電解質分解產生大量氣體也會使得電池內部溫度上升和壓力過大引起爆炸[3]，可能泄漏有毒物質，對人員和環(huán)境造成危害[4]。電池管理系統(tǒng)（BMS）可以解決鋰離子電池的過充過放和充放電電流過大的問題，使鋰離子電池在合理的電壓區(qū)間內充放電，有效保證鋰離子電池的安全[5]，相比之下內部短路問題的出現則更為普遍并且危險更大。造成鋰離子電池內部短路的原因有很多，比如在電池制造中，極片周圍存在金屬毛刺或者混有金屬顆粒，在特定情況下刺穿隔膜導致內部短路；電池負極上析出鋰枝晶刺破隔膜導致內部短路；由于外力作用等導致電池內部結構變形而產生內部短路等原因[6]。鋰離子電池內部短路通常是局部短路，短時間內熱大量聚集而不能有效逸散，出現局部過熱現象，從而引起更嚴重的安全問題。

為解決鋰離子電池內部短路問題，人們以材料和結構為出發(fā)點做了大量工作。如使用不燃或阻燃材料制備電池，如磷酸鐵鋰[7-8]、不燃電解液[9]、固態(tài)電解液[10]、陶瓷隔膜[11-12]、阻燃添加劑[6]等；或優(yōu)化電池內部結構以降低內部短路風險，如增大陽極膜片[13]、正極涂覆雙層活性物質[14]、在極片中增加正溫度系數材料涂層[15]等方法。但是目前這些方法或者只能做到部分阻止內部短路，或是由于技術問題難于產業(yè)化應用，無法達到全部阻止或避免內部短路的要求。

本工作提出一種在鋰離子電池正負極中添加安全添加劑的方法，可顯著提升鋰離子電池的安全性能。通過在正極中添加α-Al2O3，在負極中添加Li2TiO3，提高極片的電阻，從而減小鋰離子電池內部短路瞬間的短路電流，達到減少發(fā)熱量的目的。同時正負極安全添加劑也是熱的良導體，可以及時把內部短路產生的熱量傳導出去，降低電池的升溫速率。兩方面的協(xié)同作用使得鋰離子電池內部發(fā)生短路時產生的熱量減少并且熱量釋放的速度增加，從而保證電池的安全性能。本文以α-Al2O3為正極安全添加劑、Li2TiO3為負極安全添加劑研究了安全添加劑對電池電化學性能和安全性能的影響。

1 實驗材料和方法

1.1 材 料

實驗用正極材料為鎳鈷錳酸鋰（PLB-H，深圳天驕科技開發(fā)有限公司）；負極材料為人造石墨（FSNC-1，上海杉杉科技開發(fā)有限公司）；導電劑、黏結劑、增稠劑分別為導電炭黑（Super-P Li，TIMACAL）、PVDF（正極， SOLEF-6020，蘇威）和丁苯橡膠（負極，SN-307R，深圳華爾電子有限公司）、羧甲基纖維素（CELLOGENF-3H，廣州器化醫(yī)療設備有限公司）。電解液采用珠海賽緯電子材料股份有限公司生產的安全型電解液（SW2090），隔膜采用蘇州捷力新能源材料有限公司生產的J-GP-CU20M鋰離子電池隔膜。

1.2 分析測試儀器

動力鋰離子電池自動檢測裝置，MP-52-96型，廣州市晨威電子科技有限公司；二次電池性能檢測裝置，MP-52-128型，廣州市晨威電子科技有限公司；安全性能測試柜，定制，東莞市高鑫檢測設備有限公司；針刺測試機，自制，順德精銳電池科技有限公司；重物沖擊測試機，自制，順德精銳電池科技有限公司；短路測試機，自制，順德精銳電池科技有限公司；數據采集儀，LR8430-21型，日置電機株式會社；電池內阻測試儀，JD-VR8型，廣州精度電子科技有限公司。

1.3 測試用軟包電池的制備

實驗組：正極漿料配比為鎳鈷錳酸鋰/α-Al2O3/導電炭黑/PVDF為82/10.5/3.5/4；負極漿料配比為人造石墨/Li2TiO3/導電炭黑/羧甲基纖維素/丁苯橡膠為91/3.8/2/1.2/2。對比組：正極漿料配比為鎳鈷錳酸鋰/導電炭黑/PVDF為93.5/3/3.5；負極漿料配比為人造石墨/導電炭黑/羧甲基纖維素/丁苯橡膠為96/1/1.2/1.8，隨后按照圖1所示的工藝流程制作軟包電池。

圖1 軟包鋰離子電池制作過程

2 實驗結果與討論

2.1 物理模型分析

2.1.1 熱物理模型分析

以穿刺過程來分析電池內部短路的發(fā)生過程模型。把釘子和電池作為一個整體，體系的總能量包括釘子的動能和電池在充滿電狀態(tài)的化學能。穿刺的過程可以分為兩個階段：第一階段為釘子刺入電池的瞬間，體系與外界沒有發(fā)生物質與能量的交換，此時認為該體系處于封閉狀態(tài)[圖2(a)]；第二階段為釘子刺入電池后，電池內部短路繼而發(fā)熱甚至焚毀，此時認為該體系處于開放狀態(tài)[圖2(b)]。

圖2 穿刺過程物理模型示意圖

第一階段中，釘子的下行勢能引發(fā)電池的化學能釋放，電池在穿刺瞬間的功率可以通過=2/來計算，由于電池的電壓在穿刺的瞬間是恒定的，內阻由于電池被刺穿而趨于無窮小，因而使得穿刺瞬間的功率是巨大的，足夠使局部產生熱點?；瘜W能的釋放可用=2/(D)來計算，此時釋放的能量受到穿刺時間的影響。由于電壓是恒定的，增加發(fā)生部位的內阻是減少能量釋放的有效辦法。綜合以上分析，內部短路的第一階段是擊穿效應產熱，出現局部熱點，此時提高電池安全性能的關鍵是降低化學能轉化率，減緩熱量產生速度。

第二階段中，由第一階段產生的熱量促使電池的各個成分發(fā)生相互的化學反應，同時外界的氧氣等物質參與反應，此時電池的反應主要以化學分解反應為主，將電池的化學能轉化為熱能[16]。由于電池本身就是可燃物，熱量的積累會引發(fā)鏈式反應，引起可燃物的燃燒。此時控制的關鍵是增大熱量的散發(fā)速度，使電池以合適的倍率放電產熱，從快速反應變?yōu)榭煽氐穆俜磻越档蜔崾Э氐娘L險。

綜合以上分析，可以歸納出由穿刺引起的內部短路的發(fā)生過程模型，如圖3所示。

圖3 內部短路反應過程示意圖

2.1.2 正負極安全添加劑作用模型

α-Al2O3具有良好的化學穩(wěn)定性、耐高溫、電絕緣性能優(yōu)秀，同時也是熱的良導體；Li4Ti5O12結構穩(wěn)定，電極電勢（1.5 V，相對于Li/Li+）高于金屬鋰，不易產生鋰枝晶[16]。如圖4所示的安全添加劑作用模型示意圖，將α-Al2O3和Li4Ti5O12分別添加到鋰離子電池的正極和負極中可以提高極片電阻，減小內部短路瞬間的短路電流，從而減少發(fā)熱量，并且α-Al2O3和Li4Ti5O12優(yōu)秀的熱傳導性能可以加快電池內部散熱速度，避免熱量聚集而引發(fā)鏈式反應。正負極安全添加劑在這兩方面的協(xié)同作用可以有效控制熱量的產生和聚集，進而提高電池的安全性能。

圖4 正負極安全添加劑作用模型示意圖

2.2 電性能分析

2.2.1 能量密度

測試用軟包鋰離子電池的容量為10 A·h，經計算得實驗組鋰離子電池的體積能量密度為370 W·h/L，質量能量密度為170 W·h/kg；而對比組鋰離子電池體積能量密度達385 W·h/L，質量能量密度達179 W·h/kg。由于電極安全添加劑的加入導致極片上活性物質的比例降低，使得鋰離子電池體積能量密度降低3.9%，質量能量密度降低了5.0%，對于容量為10 A·h的鋰離子電池而言，能量密度降低幅度在5%以內對動力電池組的能量密度影響可以忽略不計。

2.2.2 倍率性能測試

實驗組鋰離子電池倍率放電測試如圖5所示。1 C放電倍率下，電池的放電平臺達到3.626 V，放電末端曲線平緩下降，體現了典型三元材料的平臺特點。以1 C放電倍率為基準，2 C放電倍率下容量保持率達到96.4%，4 C放電倍率下達到91.4%，在5 C放電倍率時仍高達82.3%，可見電池的倍率性能非常優(yōu)秀。在電池極片中添加電極安全添加劑會增大極片內阻，理論上會影響電池的倍率性能，但是電池在制作時采用了新型的多極耳卷繞工藝技術，相比于市場上常用的卷繞電池內阻（約6 mΩ），可以極大降低電池的內阻（約2 mΩ）。兩種因素的綜合作用，使得電池的倍率性能相比市場上普通的鋰離子電池并不受損失。

圖5 不同放電倍率下電池的典型放電曲線（以1 C為基準）

2.2.3 循環(huán)性能測試

采用1 C（10 A）充放電循環(huán)測試，比較兩組電池在較大功率下的循環(huán)性能，測試結果如圖6所示。從測試結果可以明顯看出，實驗組電池的容量保持率和放電平臺都優(yōu)于對比組。室溫下1 C充放電循環(huán)1200次后，實驗組電池與對比組電池的容量保持率分別為87.3%和74.0%，放電平臺分別由初始的3.62V下降至3.54V和3.40V。同時對比組電池的容量保持率和放電平臺隨循環(huán)次數的增加出現明顯衰減，而實驗組電池在繼續(xù)循環(huán)799次后其容量保持率依然高達83.41%，按照80%DOD（放電深度）計算，實驗組電池的預算壽命是2409次，而對比組電池的預算壽命只有896次。由于鋰離子電池在較大功率下充放電會產生較多熱量使得電池溫度升高，電池內部的散熱速率是影響電池循環(huán)性能的一個重要因素。根據正負極安全添加劑的作用模型，正負極安全添加劑均勻分散在極片的活性物質中，α-Al2O3和Li4Ti5O12都是熱的良導體，安全添加劑的熱量均勻化作用可以有效提高電池的散熱速率，使得電池的循環(huán)性能顯著提高。

圖6 室溫環(huán)境中1C充放電循環(huán)的衰減曲線

2.3 安全性能分析

2.3.1 穿刺實驗

為評估在使用過程中電池在極端實驗條件下的安全性能，選擇在測試電池1 C充放電循環(huán)519次后，對其進行穿刺測試。同時用3根釘子對電池進行穿刺，距釘子針刺部位3 mm處測量電池的溫度，釘子位置與電池溫度測試點位置如圖7(a)所示，以5 mm/s的速度對電池勻速進行穿刺，對比組電池全部起火燃燒，實驗組電池溫度與電壓的變化如圖7(b)所示。3根釘子穿刺處的溫度在5 min內都經歷了快速上升-回落的過程，其中處于電池中心的釘子 溫度2和電池溫度2最高，分別達到了66.8 ℃和54.3 ℃，說明電池內部短路時產生的熱量處于安全范圍內。電池電壓也在短時間的劇烈變動后處于緩慢下降狀態(tài)，從第5 min時的3.98 V下降到第32 min時的3.92 V，這段時間可以看作是電池在進行低倍率放電（約0.2 C）。根據前文的熱物理模型分析，在穿刺過程第一階段，由于安全添加劑的加入增大了極片內阻，間接降低了短路電流，緩解了局部熱點的產生速率；穿刺過程第二階段，電池內部的熱交換主要由熱傳導決定，安全添加劑較高的熱導率可以提高因內部短路產生熱量的傳導速度，兩者協(xié)同作用使得電池可以通過穿刺測試，而不造成整體熱失控。

圖7 電池穿刺測試過程

2.3.2 重物沖擊實驗

將鋰離子電池放在平面上，把一個直徑為15.8 mm的圓鐵棒橫放在電池中心[圖8(a)]，讓質量為10 kg的重物從1000 mm的高度砸落在圓棒上。從圖8(b)中可以看出，兩組電池在受到撞擊短時間內溫度都急劇上升，升溫幅度從電池被撞擊處到電池的兩端逐漸降低。實驗組電池最高溫度僅有64.2 ℃，遠低于對比組的最高溫度83.5 ℃。經過短時間升溫后，兩組電池都進入了第二階段，溫度緩慢下降，變化相對平緩，與此相對應的是電池電壓也處于緩慢下降狀態(tài)，說明兩組電池在經過重物撞擊后并沒有出現熱失控，電池的溫度也都處于安全范圍內。但值得注意的是，實驗組電池從初始電壓4.19 V降至3.50 V所用時間為329 min，而對比組電池從初始電壓4.18 V降至3.50 V所用時間為73 min，說明實驗組電池的放電倍率更低，進一步說明電極安全添加劑的存在使得極片電阻變大從而使內部短路電流變小，可以將重物撞擊造成的電池內部短路轉變 為更低倍率的持續(xù)放電，使得電池的安全性能得到提升。

圖8 重物沖擊測試過程

Fig.8 Shock test process of battery wide face

2.3.3 外短路測試

對實驗組電池的外短路測試也表明電極安全添加劑的高內阻作用和良好的傳熱能力可以抑制由于外短路引發(fā)的大電流放電和提升電池的均勻散熱能力。圖9是實驗組電池在不同外短路電阻下測得的電池電壓和溫度變化曲線?？梢钥闯觯捎陔姵貍鳠岬牟痪鶆蛐院蜏笮?，測得的電池表面溫度與短路電壓趨勢是基本一致的。1 mΩ外短路時電池電壓在10 s內從4.175 V降低至0.091 V，電池失效，但是最高溫度只有100.4 ℃，之后緩慢回落至室溫，沒有出現熱失控。采用其它外短路電阻短路時，電池電壓在急劇降低后均出現不同程度的反彈，這是電池安全添加劑高內阻作用的結果，電池的溫度也在外短路初期快速升溫后緩慢降至室溫。在對電池的外短路測試中，雖然初期溫度變化劇烈，但是都處于可控制范圍內，得益于安全添加劑良好的導熱性能，減少了電池內部出現局部熱點的概率。

2.3.4 過充測試

在對鋰離子電池進行高壓過充電測試時，電池內部不僅會大量產熱，同時由于高電壓過充導致電池的電解液分解產生大量氣體。圖10是以不同倍率對實驗組鋰離子電池進行10 V過充電測試的電壓和溫度變化曲線。以0.2 C低倍率過充電時，由于電極安全添加劑對電池散熱性能的提升，以及電解液分解產生的氣體脹破了電池的鋁塑膜包裝加速了熱量散逸，電池的最高溫度只有73.7 ℃；充電倍率增加至0.5 C時，電池的產熱速度更快，電極安全添加劑對電池散熱性能的提升效果減弱，電池的最高溫度達到了109.6 ℃；而當充電倍率為1 C時，電池在10 V恒壓2 min后熱失控起火燃燒。從過充測試結果可以看出，電極安全添加劑可以在一定程度上提高電池的熱傳導能力，但在電池內部產熱速率過快時，安全添加劑所起到的作用是有限的。

圖9 不同短路內阻外短路過程變化曲線

圖10 不同倍率過充電過程變化曲線

3 結 論

針對鋰離子電池的安全問題，本文提出了在鋰離子電池正極中添加α-Al2O3和在負極中添加Li2TiO3這兩種安全添加劑的方法來提高鋰離子電池的安全性能。電性能測試結果表明，雖然極片上活性物質比例的稍微減少降低了電池的能量密度，但是其倍率性能不受影響，并且由于安全添加劑的熱量均勻化作用而使循環(huán)性能顯著提高。安全性能測試結果表明，添加了電極安全添加劑的電池可以輕松通過苛刻的穿刺測試和重物沖擊測試，在安全添加劑的高內阻作用和良好的熱傳導性能協(xié)同作用下，測試電池的內短路產熱能夠轉變?yōu)榭煽氐碾姵氐捅堵史烹姡蠓岣咪囯x子電池的安全性能。與此同時，我們應該注意到安全添加劑對鋰離子電池安全性能的提升作用在電池內部產熱速率過快時是有限的，在鋰離子電池安全性能的研究中應該協(xié)同影響其安全性能的其它因素共同優(yōu)化，如電池結構優(yōu)化、電解液安全添加劑、新型隔膜等，綜合提升鋰離子電池在極端應用條件下的安全性能。

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Safety-enhancing electrode additives for Li-ion batteries

YANG Heshan1,3,XIA Yue2,SHI Yulei2

(1Dongguan General Exploring Battery Technology Co.,Ltd, Dongguan 523651, Guangdong, China;2Tsingsun Power Institute of Shenzhen, Shenzhen 518071, Guangdong, China;3Fujian General Exploring Battery Technolgy Co., Ltd., Sanming 365300, Fujian, China)

Using α-Al2O3and Li2TiO3as safety additives in the positive and negative electrodes of Li-ion battery respectively, a mechanism model of safety additives has been proposed, and the effects of these two additives on the electrochemical performances and safety performances were investigated systematically. The electrochemical performance test results showed that energy density of Li-ion battery will reduce slightly as a result of safety additive; meanwhile, the rate performance is not affected. 82.3% capacity retention at 5C discharge rateis obtained and the battery’s cycle life is expected to reach 2409 times (calculated as 80% DOD) compared with 896 times of the control battery. The safety performance test results showed that the battery with electrode safety additives could pass strict safety tests such as punch test, shock test and external short circuit test. The presence of safety additives could avoid the occurrence of local hot spots inside the battery effectively and turn the uncontrollable internal short circuit into controllable low rate discharge, which improves the battery’s safety significantly, demonstrating a good application prospects in commercialization.

Li-ion battery; additive; safety performance; cathode; anode

10.12028/j.isss.2095-4239.2018.0044

TM 911

A

2095-4239（2018）04-0705-07

2018-03-26；

2018-04-28。

廣東省科技計劃項目（2017B090907005）。

楊和山（1982—），男，碩士，工程師，研究方向為高性能鋰離子電池產品的系統(tǒng)開發(fā)，E-mail：yanghs10@126.com；

夏悅，助理研究員，研究方向為鋰離子電池，E-mail：xiayue@sztspi.com。