高速列車用陶瓷基復(fù)合材料研究與制備現(xiàn)狀

郭 鑫，鄭李威，王 毅，李澤衛(wèi)

（西安航天復(fù)合材料研究所，西安，710025）

1 前言

隨著列車速度的提高，盤形制動已成為公認(rèn)的高速列車制動形式。制動過程中，制動盤吸收制動動能并將之轉(zhuǎn)化為熱能散發(fā)到空氣中，其材料結(jié)構(gòu)和性能不被破壞[1]。我國高速列車時速300km/h和350km/h時平直道緊急制動距離分別為3700m和6500m[2]，所用制動盤需具有以下特點(diǎn)[3,4]：(1)高機(jī)械強(qiáng)度，以承受高速旋轉(zhuǎn)的離心力和制動時閘片壓力；(2)大而穩(wěn)定的摩擦因數(shù)；(3)良好的高溫耐磨性，以減少盤面與閘片間的磨損；(4)較好的抗熱裂性能，使制動盤在聚熱聚冷條件下不產(chǎn)生裂紋；(5)較高熱導(dǎo)率,以提高制動盤的耐熱性能；(6)較低的密度，以降低車輛簧下質(zhì)量。

當(dāng)前，世界各國對高速列車制動盤進(jìn)行了大量的研究工作，其重點(diǎn)主要放在制動材料的選取上，法、德、日、英等國致力于開發(fā)傳統(tǒng)制動盤材料之外的新型材料[5]，以減輕列車簧下重量，降低牽引功率耗損。目前高速列車制動裝置材料的發(fā)展趨勢是采用密度更低、摩擦因數(shù)更高、耐磨性能更好的鋁基復(fù)合材料、C/C復(fù)合材料或陶瓷基復(fù)合材料[6-9]，如表1。

表1 列車制動材料的相對特性指標(biāo)Table 1 Relative characteristic index of train brake material

2 制備工藝及材料性能研究現(xiàn)狀

2.1 化學(xué)氣相滲透工藝及材料性能

化學(xué)氣相滲透法是一種通過孔隙滲入在預(yù)制體內(nèi)部沉積致密的技術(shù)。C/C-SiC復(fù)合材料的CVI制備工藝一般采用等溫CVI工藝，以三氯甲基硅烷(MTS)、四甲基硅烷(TMS)等為原料，H2為載氣，Ar為稀釋氣體進(jìn)行高溫抽真空沉積SiC基體[10]。采用該工藝可同時沉積多個不同形狀的預(yù)制件，且溫度和壓力均相對較低，但因原料氣體在爐中裂解速度較高，易在孔隙入口處形成高濃度堆積，使得預(yù)制體外部沉積速度大于內(nèi)部沉積速度，產(chǎn)生密度梯度，因此只能沉積形狀簡單的薄壁件。此工藝制備周期長、效率低，而復(fù)合工藝過程復(fù)雜、技術(shù)難度大，導(dǎo)致生產(chǎn)成本一直居高不下。

為提升致密效率，有關(guān)學(xué)者從源氣體、溫度控制及設(shè)備改造方面入手，進(jìn)行了大量研究：

徐永東和肖鵬等[11-13]采用以MTS為原料，H2為載氣，研究了CVI過程中沉積溫度、MTS摩爾分?jǐn)?shù)和氣體流量對SiC沉積速率、MTS有效利用率及材料性能的影響，發(fā)現(xiàn)：(1)控制H2和MTS摩爾比10:1時，材料強(qiáng)度優(yōu)異且韌性良好，具有類金屬斷裂特征；(2)提高沉積溫度和降低反應(yīng)物氣體流量，能提高M(jìn)TS有效利用率；(3)在優(yōu)化的工藝條件下，沉積速率達(dá)到142μm/h左右；(4)材料具有穩(wěn)定的摩擦系數(shù)，磨損質(zhì)量在航標(biāo)允許范圍之內(nèi)。

張立同等[14]人研究了2種熱處理工藝對3D-C/PyC/SiC力學(xué)性能的影響規(guī)律和機(jī)制。沉積SiC基體前對有PyC界面相的碳纖維編織體進(jìn)行熱處理，使3D-C/PyC/SiC的室溫彎曲強(qiáng)度和KIC顯著提高，最大提高幅度分別可達(dá)38.6%和80.5%。沉積SiC基體后對C/PyC/SiC進(jìn)行熱處理，使3D-C/PyC/SiC的室溫彎曲強(qiáng)度和KIC顯著降低，最大降低幅度均可達(dá)60%。

近年來CVI工藝不斷發(fā)展，還出現(xiàn)了自加熱CVI（SHCVI）、減壓 CVI（LPCVI）等新型 CVI工藝：李俊紅等[15]通過SHCVI法沉積20h后，得到密度1.93g/cm3的SiC復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)H2和Ar的流量分別從600ml/min和50ml/min增加到900ml/min和75ml/min時，材料彎曲強(qiáng)度從231.9MPa增加到382.2MPa，斷裂韌性從6.7MPa·m1/2增加到9.2MPa·m1/2；此外，還相繼出現(xiàn)了強(qiáng)制對流CVI（FCVI）、脈沖CVI（PCVI）、激光CVI（LCVI）等。

2.2 先驅(qū)體浸漬裂解工藝及材料性能

先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法，即先驅(qū)體浸漬裂解工藝是一種通過有機(jī)聚合物先驅(qū)體高溫裂解轉(zhuǎn)化制備陶瓷基復(fù)合材料，其特點(diǎn)是在高溫條件下，有機(jī)聚合物會發(fā)生一系列物理、化學(xué)變化，最終轉(zhuǎn)化為無機(jī)物，此工藝近年來以成型工藝簡單，制備溫度較低，可實(shí)現(xiàn)凈近成型，受到普遍關(guān)注[16-19]，但也存在基體收縮大、孔隙率大、致密速度慢、生產(chǎn)周期長等缺陷[20]。

PIP工藝的致密化效果和最終材料性能主要取決于所用的陶瓷先驅(qū)體、浸漬工藝和裂解工藝三個方面。目前國內(nèi)外主要通過對PCS進(jìn)行改性或在PCS中添加活性填料來提高PCS的陶瓷轉(zhuǎn)化率，增加陶瓷基體的致密度，進(jìn)而提高復(fù)合材料的性能。謝征芳等[21]研究了活性填料在先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備陶瓷材料中的應(yīng)用：活性填料與保護(hù)氣氛如N2、NH3等反應(yīng)形成氮化物，還可與先驅(qū)體裂解產(chǎn)生的氣體如CH4、C2H4等反應(yīng)生成碳化物，從而減少揮發(fā)成分，提高陶瓷產(chǎn)率；同時活性填料反應(yīng)后產(chǎn)生的體積膨脹，一方面可以填充材料的孔隙，增加材料的致密度；另一方面可以抵消或抑制先驅(qū)體裂解后的收縮，使材料在裂解前后不發(fā)生體積變化，實(shí)現(xiàn)材料的凈尺寸成型。張守明等[22]人分別以聚碳硅烷/二甲苯、聚碳硅烷/二甲苯/碳化硅粉、聚碳硅烷/交聯(lián)劑三種漿料體系浸漬增強(qiáng)體，裂解制備C/SiC復(fù)合材料，考察了漿料體系對C/SiC復(fù)合材料結(jié)構(gòu)和性能的影響：聚碳硅烷/交聯(lián)劑漿料9個周期即可制得密度1.789g/cm3、開孔率4.95%的復(fù)合材料；聚碳硅烷/二甲苯/碳化硅粉制備的復(fù)合材料密度最大，達(dá)1.879g/cm3，且材料表面平整光潔；聚碳硅烷/二甲苯漿料制備的C/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能最好，彎曲強(qiáng)度達(dá)455.9MPa，模量達(dá)90.6GPa，斷裂韌性達(dá)18.9MPa·m1/2，因此，三種浸漬漿料各有優(yōu)點(diǎn)，在各個浸漬周期合理的選用漿料能有效改善材料結(jié)構(gòu)及性能。

所俊、杜紅娜[23,24]采用PIP法在1400℃、1500℃、1600℃三個不同的裂解溫度下制備了C/C-SiC復(fù)合材料，研究了裂解溫度對C/C-SiC復(fù)合材料力學(xué)性能的影響：經(jīng)測試，在1400℃下制得的復(fù)合材料的強(qiáng)度最低，1600℃制得的復(fù)合材料強(qiáng)度最高。

紫陽道長幾乎崩潰了，因?yàn)樗耆珱]有想到內(nèi)功修為稱雄于世的天問大師竟然輸?shù)萌绱酥畱K，也在眨眼之間輸?shù)袅怂麄兊淖杂桑?/p>

2.3 熱壓燒結(jié)工藝及材料性能

熱壓燒結(jié)法又稱為料漿浸漬熱壓法[25]。其主要工藝如下：讓浸掛有超細(xì)基體陶瓷粉末料漿的纖維無緯布按所需規(guī)格剪裁、層疊，最后熱模壓成型和熱壓燒結(jié)后制得復(fù)合材料[25]。

日本Nakano Kikuo[26]等人通過料漿浸漬熱壓法制備Cf/SiC復(fù)合材料。在真空條件下，其室溫彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性分別為420MPa和13MPa·m1/2；在1400-1600℃時，材料高溫性能提高至600MPa和20MPa·m1/2。該方法比常壓燒結(jié)的燒結(jié)溫度低，燒結(jié)時間短，所得復(fù)合材料致密度高。同時，料漿浸漬熱壓法的最大優(yōu)點(diǎn)是可預(yù)先將大量的基體微粉引入預(yù)制體中，快速填充大孔隙，浸滲后殘留的小空隙由較少次數(shù)的后續(xù)致密化過程完成，可顯著降低制備成本。但受工藝限制，其應(yīng)用局限在2D復(fù)合材料[27,28]，采用此法制備3D復(fù)合材料在國內(nèi)外已逐步成為研究熱點(diǎn)[29]。

以熱壓燒結(jié)法為基礎(chǔ)，中南大學(xué)[30,31]首創(chuàng)采用溫壓-原位反應(yīng)燒結(jié)工藝，該工藝將短碳纖維、硅粉、炭粉、粘結(jié)劑等原材料按一定比例混合均勻，在模具中加熱固化成型后，使碳與硅在1500℃左右原位反應(yīng)生成碳化硅基體，最終制得C/C-SiC復(fù)合材料。該工藝生產(chǎn)成本低且制備周期短、操作簡單，是一種具有成本優(yōu)勢的制備C/C-SiC制動材料的新方法。

李專、王秀飛和肖鵬等[32,33]人采用溫壓-原位反應(yīng)法制備C/C-SiC材料，研究了熱處理溫度、料漿成分等對C/C-SiC材料組織結(jié)構(gòu)和性能的影響，結(jié)果表明：1）試樣中硅粉均勻分布于素坯內(nèi)部，Si粉熔化后迅速在就近的碳源表面鋪展，并與之反應(yīng)生成SiC。溫度越高，生成的SiC也就越多，殘留Si相應(yīng)減少；2）適當(dāng)提高石墨粉有助于形成穩(wěn)定的摩擦膜，降低磨損率；3）此工藝制備的C/C-SiC復(fù)合材料在中等能載(1.5kJ/cm2)條件下摩擦系數(shù)較高，磨損量較低，具有優(yōu)良的摩擦磨損性能。

以溫壓-原位反應(yīng)法為基礎(chǔ)，孫佳[34]運(yùn)用模壓成型-無壓燒結(jié)法制備Cf/SiC陶瓷基制動材料。研究了燒結(jié)助劑含量、燒結(jié)溫度、碳纖維分布、碳纖維長度和碳纖維體積分?jǐn)?shù)對復(fù)合材料力學(xué)性能和摩擦磨損性能的影響。其中，1）隨著燒結(jié)助劑含量的增加，Cf/SiC制動材料的密度先增加后減小，抗彎強(qiáng)度也先增加后減小；2）過高的燒結(jié)溫度使復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度的降低，當(dāng)燒結(jié)溫度為1850℃時，材料的彎曲強(qiáng)度達(dá)到最大值；3）當(dāng)碳纖維含量為10%時，材料的彎曲強(qiáng)度為18.81MPa，材料磨損量最低，耐磨性最好；4）對于Cf/SiC制動材料，在摩擦磨損過程中，主要的磨損機(jī)理是磨粒磨損和粘著磨損。

2.4 反應(yīng)熔體浸滲工藝及材料性能

反應(yīng)熔體浸滲法，也稱為液相熔融浸滲法（liquid/melt silicon infiltration, LSI/MSI）。此工藝主要過程是在高溫真空環(huán)境中用熔融的Si對多孔C/C復(fù)合材料進(jìn)行浸滲處理，使液態(tài)Si在毛細(xì)作用下滲入C/C多孔體中，并與C基體發(fā)生反應(yīng)生成SiC基體。與CVI、PIP工藝相比，RMI工藝具有制備周期短、成本低、殘余孔隙率低（2%-5%）等優(yōu)點(diǎn)，是一種非常具有競爭力的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)[35-40]。但在制備C/C-SiC復(fù)合材料時，熔融Si與基體C發(fā)生反應(yīng)的過程中,不可避免地會與C纖維發(fā)生反應(yīng)浸蝕，導(dǎo)致性能下降；同時，復(fù)合材料中還殘留有一定量的Si，導(dǎo)致復(fù)合材料抗蠕變性能降低。

影響RMI工藝制備C/C-SiC復(fù)合材料性能的主要因素有預(yù)制體、浸滲材料、浸滲工藝等。李彬等[41]以針刺碳纖維預(yù)制體為研究對象，發(fā)現(xiàn)所得C/C-SiC復(fù)合材料具有優(yōu)異的高速抗磨性能。代吉祥[42]等人研究了碳纖維熱處理溫度對C/C-SiC復(fù)合材料性能的影響，發(fā)現(xiàn)：1)纖維經(jīng)熱處理后，有利于提高C/C-SiC復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度，纖維經(jīng)1500℃熱處理后C/C-SiC復(fù)合材料的剪切強(qiáng)度達(dá)到34MPa，比未經(jīng)處理的提高了33%。姜娟與李開元等[43]以三維針刺碳?xì)肿鳛轭A(yù)制體，重點(diǎn)研究了C/C多孔體的高溫?zé)崽幚韺/SiC復(fù)合材料結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明：高溫?zé)崽幚碛欣谌廴赟i浸滲，使復(fù)合材料致密度增大，孔隙率降低，從而使其彎曲斷裂強(qiáng)度提高約28%；高溫?zé)崽幚磉€可使纖維-基體界面結(jié)合強(qiáng)度降低，改善復(fù)合材料的斷裂韌性。

為提升C/C-SiC復(fù)合材料的性能，冉麗萍等[44]人在滲劑中添加Al，并研究了Al含量對材料性能的影響：1）當(dāng)滲劑中Al量由0增加到10%時，復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度由116.7MPa增加到175.4 MPa，斷裂韌性由5.8MPa·m1/2增加到8.6MPa·m1/2，分別提高了50.3%和48.2%；2）Al相的存在使復(fù)合材料基體出現(xiàn)韌性斷裂的特征。Krenkel[37]等在滲硅過程中在C/C-SiC表面添加過量的硅和炭，利用炭和硅反應(yīng)生成了表面有Si-SiC涂層的C/C-SiC復(fù)合材料,具有優(yōu)良的摩擦磨損性能。

有關(guān)學(xué)者對LSI工藝制備C/C-SiC復(fù)合材料的摩擦磨損性能進(jìn)行了較多的研究。其中，李專、劉逸眾等[45-46]研究了針刺碳?xì)衷鰪?qiáng)C/C-SiC復(fù)合材料在不同制動速度下干態(tài)和CDl5W-40柴油機(jī)油潤滑狀態(tài)下的摩擦磨損性能及SiC含量對C/C-SiC摩擦材料摩擦磨損性能的影響：1）C/C-SiC與合金鋼組成的摩擦副的摩擦系數(shù)在CDl5W-40柴油機(jī)油潤滑狀態(tài)下，隨制動速度從3000r/min升高到6000r/min，在4000r/rain時達(dá)到最大值0.21隨后降低至0.17，其線性磨損量也是在4000r/min時達(dá)到最大值1.1μm/cycle，為3000r/min時的3倍，而在5000r/min和6000r/min時，其線性磨損量均為0；2）C/C-SiC材料在濕態(tài)條件下能保持較高的摩擦因數(shù)，制動曲線平穩(wěn)，磨損率低，可作為新一代工程機(jī)械和重型車輛濕式離合器用摩擦材料的候選材料；3）C/C-SiC試樣的摩擦系數(shù)隨著SiC含量的增加呈現(xiàn)先上升再下降的趨勢，當(dāng)SiC含量為29.88%時摩擦系數(shù)達(dá)到最大值0.62。磨損率在SiC含量低于33.56%時變化規(guī)律與摩擦系數(shù)是比較一致的，當(dāng)高于33.56%時則是呈相反的變化趨勢。綜合考慮，SiC含量在33.56%時摩擦系數(shù)達(dá)到了0.61且磨損率為0.696×10-7cm3N-1m-1，這時的摩擦磨損性能最佳。

葛毅成等[47-49]對比分析了LSI法與其他工藝制備的C/C-SiC復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)LSI法制備的復(fù)合材料摩擦系數(shù)較高，但穩(wěn)定性不如其他方法制備的復(fù)合材料，且磨損率也相對較高，這是由于不同方法制備的SiC基體分布和力學(xué)性能不同引起的。

3 混合制備工藝及材料性能展望

采用單一制備工藝進(jìn)行SiC致密，不僅難以實(shí)現(xiàn)C/C-SiC復(fù)合材料的快速成型，且不同制備方法制備的而成分相近的復(fù)合材料摩擦磨損性能相差較大：1）CVI法和PIP法制備的復(fù)合材料往往摩擦系數(shù)穩(wěn)定，磨損率相對較低，而PIP法的磨損率更低，制備的材料性能更優(yōu)[50-52]；LSI法制備的復(fù)合材料摩擦系數(shù)較高，但穩(wěn)定性不如其他方法制備的復(fù)合材料，且磨損率也相對較高[48,53]，這可能有兩個原因：一是Si的粘著作用較強(qiáng)；二是SiC基體力學(xué)性能較低，容易發(fā)生微觀斷裂。從現(xiàn)有的研究工藝來看，單一的陶瓷復(fù)合材料制備技術(shù)由于其各自的局限性，已經(jīng)很難滿足制備高性能復(fù)合材料的要求，研究更具實(shí)際應(yīng)用價值的復(fù)合工藝是未來發(fā)展的重點(diǎn)與難點(diǎn)。因此有關(guān)學(xué)者為了縮短生產(chǎn)周期，降低制備成本，提升材料綜合性能，先后開發(fā)了CVI+PIP、CVI+壓力PIP、CVI+RMI和PIP+RMI等混合制備工藝。

其中，閆聯(lián)生等[54-56]開發(fā)了“CVI+PIP”新型綜合制備工藝，即先通過CVI工藝沉積出高強(qiáng)度、高密度、均勻性好、結(jié)構(gòu)致密的SiC基體，再浸漬PCS以填充纖維束間的均勻空隙。該工藝充分利用了CVI工藝和PIP工藝反應(yīng)前期致密化速度快的優(yōu)點(diǎn)，工藝的制備周期比單一的CVI工藝或PIP工藝縮短約50%；同時繼承了CVI工藝和PIP工藝可制備任意復(fù)雜形狀制品、易于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)，是一種具有工業(yè)化應(yīng)用前景的方法。之后，閆聯(lián)生等[57,58]以低成本填料改性有機(jī)硅浸漬劑作為先驅(qū)體，采用“CVI+壓力PIP”綜合工藝制備了高性能低成本C/C-SiC復(fù)合材料，材料彎曲強(qiáng)度達(dá)455MPa，斷裂韌性達(dá)到17MPa·m1/2，在1300℃空氣中氧化3h復(fù)合材料失重8.5%。

徐永東等[59]將CVI工藝與RMI工藝相結(jié)合，研制了一種生產(chǎn)成本低的制備C/C-SiC復(fù)合材料的新工藝，制備出的C/C-SiC復(fù)合材料具有熱穩(wěn)定性好，綜合力學(xué)性能高等特點(diǎn)。制備出的復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度可達(dá)484MPa，將其在1550℃高溫下保溫5h后強(qiáng)度仍達(dá)428MPa。

董本興和徐永東[60]則采用“PIP結(jié)合RMI”混合工藝，以石墨粉作填料改性低成本酚醛樹脂，只用浸漬-熱解一個周期制備高密度的C/C多孔體，極大地降低了制備成本，研究了石墨粉對C/SiC剎車材料摩擦磨損性能的影響：大量石墨粉分布在纖維束間和胎網(wǎng)層，材料的摩擦系數(shù)高且穩(wěn)定，在10m/s剎車時摩擦系數(shù)和穩(wěn)定系數(shù)分別達(dá)到最大值為0.60、0.78；添加石墨粉后，材料的摩擦曲線平穩(wěn)，磨損率及摩擦面溫度顯著降低。

西北工業(yè)大學(xué)[61,62]通過CVI/LSI工藝研制出了三明治結(jié)構(gòu)的SiC陶瓷制動材料。該材料以碳纖維為基體,表面為含SIC的陶瓷耐磨層,這種材料的摩擦因數(shù)穩(wěn)定(在干燥和潮濕工況下均為0.36）但層與層之間的結(jié)合強(qiáng)度較低，約為27MPa。

4 結(jié)語

綜上所述，C/C-SiC復(fù)合材料優(yōu)異的低密度和高摩擦性能將使其成為未來飛機(jī)、高速列車的首選制動材料。C/C-SiC摩擦材料的傳統(tǒng)制備方法制備周期長、成本高，成為限制其在民用領(lǐng)域擴(kuò)展的最大障礙，因此采用混合制備工藝，降低生產(chǎn)成本，是C/C-SiC復(fù)合材料主要成型研究方向，目前為止國內(nèi)外對C/SiC剎車材料的研究和報道主要集中在C/SiC剎車材料自摩擦的摩擦磨損性能方面，對C/SiC剎車材料與其它材料對偶的摩擦磨損性能與機(jī)理的研究則較少報道。

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