乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)室制法的改進(jìn)

甘肅省民勤縣第四中學(xué)(733399) 白俊杰

1 教材實(shí)驗(yàn)裝置存在的問題

1.1 教材實(shí)驗(yàn)裝置圖

教材中的實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖1所示。

圖1 教材中的實(shí)驗(yàn)裝置圖

1.2 存在問題

(1)沒有溫度計(jì)難以控制反應(yīng)溫度，不能有效的減少副反應(yīng)的發(fā)生。

(2)沒有冷凝回流裝置，大量乙醇、乙酸揮發(fā)，反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率太低。

(3)沒有尾氣吸收裝置，尾氣泄漏會(huì)污染環(huán)境，不符合實(shí)驗(yàn)綠色化的要求。

2 實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

2.1 改變實(shí)驗(yàn)的發(fā)生裝置

如圖2所示，把原裝置中的試管改為三頸燒瓶并添加了溫度計(jì)、冷凝管。

圖2 改進(jìn)后的發(fā)生裝置圖

2.2 改變?cè)噭┑挠昧?/h3>

原實(shí)驗(yàn)中是先加入3 mL乙醇，然后邊搖動(dòng)邊加入2 mL濃硫酸和 2 mL乙酸 ?，F(xiàn)把濃硫酸的用量改為稍多于乙醇的用量。

2.3 改變加熱的溫度和操作流程

改進(jìn)后的操作為：先小火加熱使溫度保持在60～70 ℃左右，并打開冷凝水，反應(yīng)一段時(shí)間后，關(guān)閉冷凝水并升溫蒸出產(chǎn)物。

2.4 添加尾氣處理裝置

如圖3所示，讓尾氣先通過盛有氫氧化鈉溶液的試劑瓶，除去二氧化硫。再在裝置末端的導(dǎo)管處放一個(gè)點(diǎn)燃的酒精燈，點(diǎn)燃揮發(fā)出來的乙醚。

圖3 尾氣處理裝置圖

3 改進(jìn)裝置的優(yōu)點(diǎn)

(1)添加溫度計(jì)可以有效控制反應(yīng)溫度，減少副反應(yīng)的發(fā)生。

(2)添加冷凝管可以使揮發(fā)出去的乙醇和乙酸冷凝回流，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。

(3)適當(dāng)增大了濃硫酸的用量，可以有效的除去生成的水。促進(jìn)平衡正移，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。

(4)改變加熱的溫度和操作流程，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度不能太高。小火加熱使溫度保持在60～70 ℃左右，這樣不僅減少了副反應(yīng)的發(fā)生和反應(yīng)物的揮發(fā)，又便于平衡正移，打開冷凝水使揮發(fā)出去的乙醇和乙酸冷凝回流，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。反應(yīng)一段時(shí)間后，反應(yīng)達(dá)到平衡，關(guān)閉冷凝水并升溫蒸出產(chǎn)物，使反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率最大化。

(5)添加尾氣處理裝置，雖然改進(jìn)后的裝置大大減少了副反應(yīng)的發(fā)生，卻不能使副反應(yīng)完全消失，反應(yīng)過程中仍然會(huì)生成極少量有毒氣體二氧化硫和有毒易燃的乙醚蒸氣。所以添加尾氣處理裝置消除了尾氣對(duì)環(huán)境的污染。

總之，改進(jìn)乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)室制法的目的就是讓學(xué)生明白綠色化學(xué)的重要性，培養(yǎng)學(xué)生的綠色化學(xué)理念必須從實(shí)驗(yàn)做起。