高溫濾料中聚苯硫醚纖維含量的測(cè)定

謝劍飛,王向欽

(廣州纖維產(chǎn)品檢測(cè)研究院,廣東 廣州511447)

0 前言

煤炭、鋼鐵、水泥等能源和資源消耗性產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,帶來(lái)了產(chǎn)業(yè)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和社會(huì)繁榮,同時(shí)也造成了嚴(yán)重的廢氣污染?？諝赓|(zhì)量下降導(dǎo)致霧霾天氣頻繁出現(xiàn),威脅著人們的健康,大氣污染治理成為亟待解決的社會(huì)問(wèn)題,大氣污染治理技術(shù)的研究也日漸深入。高溫?zé)煔膺^(guò)濾早期大多采用靜電除塵技術(shù),隨著排放標(biāo)準(zhǔn)的提高和過(guò)濾技術(shù)的進(jìn)步,袋式除塵器得到了廣泛應(yīng)用。濾袋是袋式除塵器的關(guān)鍵部件,纖維和纖維制成的濾料是制作濾袋的原材料。用于高溫?zé)煔膺^(guò)濾的濾袋對(duì)纖維原材料的耐溫性能、耐化學(xué)腐蝕性能和機(jī)械性能等方面均有較高的要求,聚苯硫醚纖維、聚四氟乙烯纖維、聚酰亞胺纖維、芳綸纖維和玻璃纖維是生產(chǎn)高溫濾料的常見(jiàn)纖維[1]。

聚苯硫醚纖維是以聚苯硫醚(polyphenylene sulfide,PPS)為原料采用熔融紡絲工藝制成的化學(xué)纖維。聚苯硫醚是一種結(jié)晶性聚合物,分子鏈中苯環(huán)的對(duì)位與硫原子相連,形成具有大π鍵的剛性主鏈,從而使其具有出色的耐溫性能和優(yōu)良的耐化學(xué)腐蝕性能[2-3]。目前,聚苯硫醚纖維最主要的用途是用來(lái)生產(chǎn)袋式除塵器濾料。聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)纖維是以聚四氟乙烯為原料采用膜裂紡絲法、糊料擠出紡絲法等工藝制成的化學(xué)纖維。聚四氟乙烯分子鏈上的碳氟鍵結(jié)合力強(qiáng)且氟原子體積比碳原子大,較好地遮蔽與保護(hù)了碳碳主鏈,使聚四氟乙烯制成的纖維具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和耐腐蝕性能,是生產(chǎn)高溫?zé)煔膺^(guò)濾材料的理想原料[4]。

具有優(yōu)良耐熱性能與耐腐蝕性能的同時(shí),聚苯硫醚纖維的耐氧化性能較差但價(jià)格相對(duì)便宜,而聚四氟乙烯纖維的機(jī)械性能較差且價(jià)格相對(duì)較高,用兩種纖維生產(chǎn)復(fù)合高溫濾料,使兩種纖維的性能取長(zhǎng)補(bǔ)短,可以得到應(yīng)用效果理想的過(guò)濾材料。然而,在纖維成分含量分析的現(xiàn)行國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)中,缺少分析聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維復(fù)合濾料纖維成分含量的方法[5]。為解決聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維復(fù)合濾料纖維成分含量測(cè)試的技術(shù)問(wèn)題,采用顯微鏡法與顯微紅外光譜儀法進(jìn)行定性,采用1-氯萘溶解法進(jìn)行定量,分析聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維復(fù)合濾料的纖維成分含量。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)樣品

試驗(yàn)樣品包括聚苯硫醚纖維、聚四氟乙烯纖維和聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維復(fù)合針刺氈濾料。

在纖維成分定量測(cè)試過(guò)程中,擬采用6個(gè)樣品:其中3個(gè)為聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維復(fù)合針刺氈濾料,聚苯硫醚纖維含量分別為67%、64%和67%;另外3個(gè)為聚苯硫醚纖維和聚四氟乙烯纖維的混合纖維樣品,聚苯硫醚纖維含量分別為80%、70%和60%。

1.2 試驗(yàn)儀器

試驗(yàn)儀器包括BX-53型顯微鏡(日本奧林巴斯公司)、Nicolet Continuμm紅外顯微鏡(美國(guó)賽默飛世爾科技公司)、Nicolet is50型傅里葉變換紅外光譜儀(美國(guó)賽默飛世爾科技公司)和XPE26DR型電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 使用顯微鏡分析樣品外觀形貌

使用BX-53型顯微鏡以300倍的放大倍數(shù)觀察聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維復(fù)合針刺氈濾料中兩種纖維縱向和橫向的外觀形貌。

1.3.2 使用顯微紅外光譜儀采集單纖維紅外光譜

使用Nicolet Continuμm紅外顯微鏡和Nicolet is50型傅里葉變換紅外光譜儀以透射方式采集單根纖維的紅外光譜,掃描次數(shù)為50次,分辨率為8 cm-1。

1.3.3 溶解法定量分析樣品

利用聚苯硫醚纖維可溶解于煮沸的1-氯萘的性能,通過(guò)測(cè)定試樣在1-氯萘中溶解前后的質(zhì)量差計(jì)算出試樣中聚苯硫醚纖維的含量。

將試樣放入平底燒瓶或三角燒瓶中,每克試樣加入1-氯萘150～200 ml,振蕩燒瓶,使樣品充分浸透。將燒瓶放到加熱裝置中,緩慢升溫至溶液沸騰,在此條件下保持30 min,直至聚苯硫醚纖維完全溶解。停止加熱,在室溫下放置至沸騰停止,用已經(jīng)稱重的坩堝過(guò)濾,用異丙醇將殘留物沖洗到坩堝上,再用抽濾裝置抽干,繼續(xù)用異丙醇反復(fù)沖洗到干凈為止,然后烘干坩堝和殘留物,冷卻并稱重。加熱和冷凝過(guò)程應(yīng)接上冷凝裝置,在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 高溫濾料樣品中纖維的顯微鏡分析

聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維復(fù)合針刺氈濾料中兩種纖維在顯微鏡下放大300倍的照片見(jiàn)圖1(縱向)和圖2(橫向)。

從圖1和圖2中可以看到兩種形貌截然不同的纖維,其中一種縱向光滑均勻,橫向?yàn)閳A形,在未知樣品的定性分析中,不能通過(guò)形貌確認(rèn)具體類型;另一種縱向有分裂、打卷等特征且具有長(zhǎng)條紋與橫紋,橫向呈較普通纖維寬大的不規(guī)則形狀,其特征是聚四氟乙烯纖維的典型特征。

2.2 高溫濾料樣品中纖維的顯微紅外光譜分析

兩種或兩種以上纖維混合制成的高溫濾料,其組分大多為具有較好耐化學(xué)腐蝕性能的纖維,在絕大多數(shù)溶劑中不能溶解,造成纖維組分難以有效分離。在兩組分針刺氈高溫濾料的纖維定性分析中,分離兩種纖維組分的單纖維,使用顯微紅外光譜儀采集單纖維的紅外光譜,為定性分析提供依據(jù),該方法更為直接和具有針對(duì)性。

圖1 高溫濾料樣品中纖維的縱向顯微鏡照片

圖2 高溫濾料樣品中纖維的橫向顯微鏡照片

使用顯微紅外光譜儀采集的光滑均勻且較細(xì)的纖維的紅外光譜見(jiàn)圖3。圖中,3 300 cm-1、3 065 cm-1和2 920 cm-1處出現(xiàn)的峰為C-H伸縮振動(dòng)峰;1 600 cm-1附近出現(xiàn)的多重峰是連接硫原子的苯環(huán)C=C鍵的伸縮振動(dòng)峰;1 470 cm-1附近是苯環(huán)的骨架振動(dòng)吸收峰;1 180 cm-1附近為芳環(huán)上C-S鍵的伸縮振動(dòng)峰;1 090 cm-1附近為苯環(huán)的面內(nèi)彎曲峰;810 cm-1附近為苯環(huán)對(duì)位取代的彎曲振動(dòng)峰。以上光譜特征與聚苯硫醚纖維的紅外光譜圖具有較高的一致性。

使用顯微紅外光譜儀采集的縱向有條紋與分裂特征的纖維的紅外光譜見(jiàn)圖4。圖中,1 210 cm-1附近的強(qiáng)峰是-CF2的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰,1 150 cm-1附近的最強(qiáng)峰是-CF2的對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰。以上光譜特征與聚四氟乙烯纖維的紅外光譜圖具有較高的一致性。

2.3 1-氯萘溶解法定量分析聚苯硫醚纖維高溫濾料

使用1-氯萘溶解法測(cè)試3個(gè)聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維復(fù)合針刺氈濾料樣品(試樣1、試樣2和試樣3)和3個(gè)為聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維混合樣品(試樣4、試樣5和試樣6)的纖維成分含量,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。

圖3 光滑均勻且較細(xì)的纖維的紅外光譜

圖4 縱向有條紋與分裂特征的纖維的紅外光譜

采用1-氯萘溶解法測(cè)試6種聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維試樣的聚苯硫醚纖維含量,測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差率最大值為1.2%,證明該定量方法準(zhǔn)確可靠。

表1 1-氯萘溶解法定量分析結(jié)果

3 結(jié)論

(1)使用顯微紅外光譜儀可以直接、有針對(duì)性地采集從高溫濾料中分離的單纖維的紅外光譜,為高溫濾料纖維成分定性分析提供依據(jù)。

(2)使用1-氯萘溶解法可以定量分析聚苯硫醚纖維/聚四氟乙烯纖維高溫濾料的纖維成分含量,經(jīng)驗(yàn)證,該方法準(zhǔn)確可靠。

參考文獻(xiàn):

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[3]鄧 洪,于 賓.改良型PPS除塵過(guò)濾材料的制備與性能研究[J].紡織科技進(jìn)展,2017,(8):11-14.

[4]徐玉康,朱 尚,靳向煜.聚四氟乙烯耐腐蝕過(guò)濾材料結(jié)構(gòu)特征及發(fā)展趨勢(shì)[J].紡織學(xué)報(bào),2017,38(8):161-171.

[5]羅 峻,姜 遜,胡劍燦,等.PPS/PTFE高溫過(guò)濾材料的DSC定量分析方法研究[J].上海紡織科技,2016,44(11):45-49.