尖晶石型鉻酸鈷的燒結(jié)工藝研究

王彤 李曉

摘 要：本文以氧化鉻和氧化鈷為原料，采用固相法制備了尖晶石型鉻酸鈷顏料顏料，采用X射線衍射，光譜儀、色譜儀等測試手段研究煅燒溫度、保溫時間對晶體結(jié)構(gòu)，光譜反射以及顏色參數(shù)的影響。實驗結(jié)果表明，實驗結(jié)果表明，在保溫時間為6小時，燒結(jié)溫度1250度時，能夠得到反應較為完全，反射率較高的顏料。

關鍵詞：鉻酸鈷；固相法；燒結(jié)工藝；反射率

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.10.026

0 引言

鈷鉻綠CoCr2O4是一種綠色顏料，屬于金屬氧化物混相顏料，具有尖晶石型晶體結(jié)構(gòu)。[1]鈷鉻綠具有極好的耐化學腐蝕性，不溶于水和有機溶劑，與大多數(shù)熱塑性和熱固性樹脂相容；優(yōu)異的戶外耐候性良好的熱穩(wěn)定性和耐光性；并具有無滲透性，無遷移性等特點。[2]這種顏料容易分散，著色力和遮蓋力強，顏色鮮艷，常被設計用來模擬葉綠素的光譜反射曲線，使其具有紅外反射特性。制備鈷鉻綠顏料的方法有固相反應法，化學共沉淀法，溶膠凝膠法，微乳液法等[2]。對于工業(yè)生產(chǎn)，固相法具有操作簡便，成本低，時間短的優(yōu)點，故選擇固相法對顏料進行燒結(jié)。

1 實驗

1.1 試樣的制備

實驗使用氧化鉻（Cr2O3）和氧化鈷（CoO）為原料，將氧化鉻和氧化鈷按照摩爾質(zhì)量比1：1混合進行配料，加入適量去離子水，用行星式球磨機球磨4小時，球磨后烘干過篩，將混合好的物料在高溫下進行煅燒（1220-1280），保溫2-8小時，將得到的產(chǎn)物再次加入去離子水進行球磨4小時后，在烘箱中100℃下烘干，過篩得到藍綠色粉體材料。將所得粉體壓片測試其晶體結(jié)構(gòu)，剩余粉末制成色漿噴涂在打磨后的鐵板上進行反射率與顏色參數(shù)的測試。

1.2 測試與表征

采用掃描電子顯微鏡對顏料的表面形貌進行分析，采用紅外光譜儀測試顏料的反射率，采用X射線衍射儀對顏料進行定性分析， 并鑒定產(chǎn)物中晶粒的物相。

2 結(jié)果與討論

2.1 燒結(jié)溫度對顏料反射率的影響

將CoO與Cr2O3按照摩爾質(zhì)量比1：1進行混合，在相同保溫時間2小時的條件下，通過改變燒結(jié)溫度，對其性能進行測試。燒結(jié)溫度分別為1220℃，1250℃和1280℃。實驗結(jié)果見圖1和圖2。

不同溫度條件下實驗結(jié)果有著顯著的差異，并呈現(xiàn)出一定的規(guī)律性。隨著燒結(jié)溫度的升高，近紅外波段的反射率有著明顯升高，但溫度升高到1280度反射率反而下降，這說明過高的溫度會破壞晶型。XRD圖譜也可看出隨著溫度的升高，晶體衍射峰的強度有著顯著的提高，說明隨著溫度的升高，反應進行的越完全，產(chǎn)物的量越多。

2.2 保溫時間的研究

在1250℃下，測試不同保溫時間所燒結(jié)顏料在波長400-1200nm的反射率曲線以及產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)。由圖3可看出，隨著保溫時間的增加，顏料的反射率會升高到一定程度后下降。原因應是保溫時間過長導致晶粒長大，導致顏料的反射率下降[3]。

由圖3可看出，隨著保溫時間的增加，顏料的反射率也有顯著提高，保溫時間超過6小時后，反射率下降。原因應是保溫時間過長破壞晶型，說明在固相反應中，保溫時間過長不利于產(chǎn)物的形成。XRD圖譜可以看出保溫時間越長，特征衍射峰的強度越高，表明反應越完全。

3 結(jié)論

通過上述實驗可得到以下結(jié)論：

在固相法制備尖晶石型鉻酸鈷的過程中，當保溫時間為6小時，燒結(jié)溫度1250℃時，為最佳反應條件，可以得到反應完全的，紅外反射率較高的產(chǎn)物。

參考文獻：

[1]胡冬生.尖晶石型鉻酸鈷材料的制備與研究[D].南京理工大學，2010.

[2]劉竹波，葉明泉，韓愛軍.尖晶石型鈷藍顏料的研究進展[J].化工進展，2008（04）：483-487.

[3]陳亮.摻雜Cr_2O_3顏料的制備及光譜性能研究[D].電子科技大學，2015.

作者簡介：王彤（1992-），女，滿族，吉林省吉林市人，碩士研究生在讀，研究方向：紅外隱身涂料。