原位自生(TiB+TiC)/Ti-1100復(fù)合材料的高溫力學(xué)性能及強(qiáng)化機(jī)制

，， ， ，新寬，， (. ， 00093； .交通大學(xué) ， 00040)

1 前 言

鈦合金具有密度小，比強(qiáng)度高，耐蝕性、熱強(qiáng)性和持久性優(yōu)異等特點(diǎn)，是理想的飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)用材。提高航空發(fā)動(dòng)機(jī)的壓縮比可有效提高飛機(jī)的飛行速度和靈活性，提高發(fā)動(dòng)機(jī)的推力和壓縮，從而減輕發(fā)動(dòng)機(jī)結(jié)構(gòu)重量，提高發(fā)動(dòng)機(jī)的結(jié)構(gòu)效率和燃?xì)鉁囟鹊脑O(shè)計(jì)要求，促使材料向輕質(zhì)、耐高溫方向發(fā)展。隨著高性能發(fā)動(dòng)機(jī)的發(fā)展，高溫鈦合金的使用溫度也逐漸提高，目前先進(jìn)的高溫鈦合金的使用溫度可以達(dá)到600℃[1]。然而，當(dāng)使用溫度超過600℃時(shí)，鈦合金的強(qiáng)度以及蠕變抗力急劇下降，極大地限制了鈦合金向更高的使用溫度發(fā)展。

由于在現(xiàn)有的基礎(chǔ)上提高高溫鈦合金的使用溫度存在著較大的困難，因此，鈦基復(fù)合材料(TMCs)脫穎而出。鈦基復(fù)合材料是指在鈦或鈦合金基體中引入增強(qiáng)體所形成的一種復(fù)合材料。美國80年代研制成功的用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)的Ti-1100高溫鈦合金(Ti-6Al-2.75Sn-4.0Zr-0.4Mo-0.45Si)以其在600℃仍具有良好的蠕變性能和斷裂韌性而受到人們的矚目[2-4]，本實(shí)驗(yàn)采用Ti-1100合金作為復(fù)合材料的基體。在增強(qiáng)體的選擇中，TiC 和 TiB 具有熔點(diǎn)高、與鈦相容性好、密度低、彈性模量高等特點(diǎn)，是鈦基復(fù)合材料較為理想的增強(qiáng)體[5-7]。本實(shí)驗(yàn)原位合成了以Ti-1100合金為基體的(TiC+TiB)鈦基復(fù)合材料[8-9]，目的在于研究鈦基復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)及其高溫力學(xué)性能的改變，并通過對復(fù)合材料中各種強(qiáng)化因素的測試與計(jì)算來研究其強(qiáng)化機(jī)制[10]。

2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)所用原材料主要有：一級(jí)海綿鈦(>99.5%)，B4C粉末(>99.95%)，碳粉(>99%)，海綿鋯(>99.5%)，結(jié)晶硅(>99.95%)，鋁絲，以及其它元素的中間合金，如Ti-Sn，Al-Mo等。首先按比例稱取一級(jí)海綿鈦、B4C粉末、合金元素以及各中間合金，將其混合均勻，接著利用壓機(jī)將混合均勻的原料壓制成電極棒。然后將電極棒放入真空自耗電弧爐中進(jìn)行熔煉，為了保證其化學(xué)成分的均勻性，在制備過程中至少進(jìn)行三次熔煉。在熔煉過程中，發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：Ti+B4C→4TiB+TiC。本文分別設(shè)計(jì)了Ti-1100合金、固溶0.28% C的Ti-1100合金和(TiB+TiC)/Ti-1100三種不同的樣品，具體名義成分見表1。

表1 三種樣品的名義成分Table 1 Composition of the samples

計(jì)算復(fù)合材料中B4C粉末添加量(見式(1))。

(1)

在上式中，iv，iM，ρR和ρM分別代表增強(qiáng)體的體積分?jǐn)?shù)，增強(qiáng)體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，增強(qiáng)體的密度和基體合金的密度。

材料的光學(xué)金相試樣采用傳統(tǒng)方法制備，在萊卡金相顯微鏡上進(jìn)行觀察。物相分析在D-max IVA 全自動(dòng)X射線衍射儀上進(jìn)行。高溫拉伸試驗(yàn)在Zwick-100KN高溫材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸試樣是從鑄錠中機(jī)加工出厚2.0mm，長50.0mm的薄板，試驗(yàn)溫度分別為550、600、650℃，應(yīng)變速率為5.0×10-3s-1。透射電鏡(TEM)樣品用線切割從試樣上切取0.3mm厚的薄片，手工磨至0.03mm后，采用高氯酸∶醋酸=1∶9的電解拋光液在293～303K溫度下進(jìn)行雙噴電解拋光，樣品觀察在JEM-2010透射電鏡上進(jìn)行，加速電壓為200kV。

3 結(jié)果與討論

3.1 材料的顯微組織和相分析

圖1為5%(TiB+TiC)/Ti-1100復(fù)合材料的X射線衍射圖譜。圖中顯示的結(jié)果表明B4C與基體反應(yīng)生成了TiB和TiC。圖2為5%(TiB+TiC)/Ti-1100復(fù)合材料的顯微組織，圖中顯示增強(qiáng)體均勻地分散在Ti-1100基體中，且纖維增強(qiáng)體取向各異。圖3所示為TiC和TiB的TEM像以及對應(yīng)的選區(qū)衍射圖，從圖中可以看出TiC、TiB和基體之間結(jié)合良好，沒有明顯的反應(yīng)層，且TiC和TiB的形貌有明顯的不同。其中TiC顆粒的直徑約為400nm；TiB纖維的直徑約為200nm，平均長徑比約為11.4。

圖1 5% (TiB+TiC)/Ti-1100復(fù)合材料X射線衍射圖譜Fig.1 XRD pattern of 5% (TiB+TiC)/Ti-1100 composite

圖2 5%(TiB+TiC)/Ti-1100復(fù)合材料的光學(xué)顯微圖像(未腐蝕)Fig.2 Optical micrograph of 5%(TiB+TiC)/Ti-1100 composite(unetched)

3.2 高溫拉伸性能

表2給出了基體合金和復(fù)合材料在不同溫度下的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和斷裂延伸率。分析表中數(shù)據(jù)可得，復(fù)合材料的高溫強(qiáng)度較基體合金有顯著提高。這在一定程度上歸因于碳的固溶強(qiáng)化，還包括增強(qiáng)體的形態(tài)和體積分?jǐn)?shù)、纖維增強(qiáng)體的取向和增強(qiáng)體的界面等因素。

圖3 5%(TiB+TiC)/Ti-1100復(fù)合材料中增強(qiáng)體TEM圖像 (a) TiC； (b) TiBFig.3 TEM micrographs of the reinforcements (a) TiC; (b) TiB

表2 基體合金和復(fù)合材料的高溫拉伸性能Table 2 Tensile properties of matrix and composites at different testing temperatures

3.3 強(qiáng)化機(jī)制

3.3.1TiB纖維增強(qiáng)體的強(qiáng)化機(jī)制 由Cox[11]提出，經(jīng)Nardone和Prewo[12-13]改進(jìn)的剪滯模型，可用來計(jì)算短纖維增強(qiáng)體取向與拉伸方向一致時(shí)復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度。其屈服應(yīng)力的增加可表述為：

Δσ=σym0.5V·l/d

(2)

式中，σym代表基體合金的屈服強(qiáng)度，V是纖維增強(qiáng)體的體積分?jǐn)?shù)，l/d是纖維增強(qiáng)體的長徑比。

式(2)描述的是纖維增強(qiáng)體取向完全統(tǒng)一，且都與拉伸方向一致的情況。但是，在我們實(shí)驗(yàn)用復(fù)合材料中TiB纖維增強(qiáng)體并不符合這種情況，因此需要考慮TiB纖維增強(qiáng)體的取向分布。Fukuda和Chou[14]提出一種概率論，可用于檢測纖維長度及取向分布對纖維增強(qiáng)復(fù)合材料強(qiáng)度的影響。因此，考慮到TiB纖維增強(qiáng)體取向雜亂無章時(shí)，ΔσTiB可修改為：

ΔσTiB=σym0.5V·l/d·C0

(3)

式中，C0為纖維增強(qiáng)體取向因子，取值范圍0～1。C0的表達(dá)式[12]：

(4)

式中，θ是纖維增強(qiáng)體軸線與拉伸方向的角度，g(θ)是基于纖維增強(qiáng)體位向分布的概率密度分布函數(shù)，h(l)是纖維增強(qiáng)體長度分布概率密度分布函數(shù)，β是小于1的常數(shù)(確定纖維是否為橋接纖維)[15]，l和lc分別代表纖維增強(qiáng)體的平均長度和臨界長度。

其中纖維增強(qiáng)體長度對復(fù)合材料的力學(xué)性能有顯著影響。有關(guān)應(yīng)力隨纖維長度的變化規(guī)律最早由Rosen[16]用剪切滯后法來研究，該方法假定基體只傳遞剪應(yīng)力，不傳遞正應(yīng)力，假設(shè)認(rèn)為纖維周圍的基體為理想的塑性材料，則界面剪應(yīng)力沿纖維長度是常數(shù)，其值等于基體的剪切屈服應(yīng)力τs，得到：

(5)

然而纖維應(yīng)力不能超過一極限值，能夠達(dá)到最大纖維應(yīng)力的最小纖維長度定義為載荷傳遞長度lc，即纖維臨界長度。

(6)

式中，d為纖維直徑，τi為界面剪切強(qiáng)度，σf為纖維拉伸強(qiáng)度。所以當(dāng)纖維的長徑比大于臨界長徑比時(shí)，纖維才能最大程度地傳遞載荷，達(dá)到強(qiáng)化效果。

在本次研究中TiB纖維的平均長徑比為11.4，在室溫下鈦基復(fù)合材料的TiB纖維臨界長徑比為2.07[17]。雖然臨界長徑比隨溫度的升高而增大，但TiB纖維絕大多數(shù)為細(xì)長棒狀，即使溫度高達(dá)650℃，其大部分TiB纖維仍處在高于臨界長徑比的狀態(tài)，因此為了簡化模型，認(rèn)為所有TiB纖維都是橋接纖維，那么β值為0，公式(4)可簡化為：

(7)

由于在復(fù)合材料中TiB纖維是隨機(jī)生成的，TiB纖維角度取向從0°到90°隨機(jī)均勻分布，因此概率密度g(θ)是一個(gè)常數(shù)，其積分值為1。

(8)

(9)

將式(9)代入式(7)中，

(10)

經(jīng)計(jì)算，C0=0.2702。

3.3.2TiC顆粒增強(qiáng)體的強(qiáng)化機(jī)制 顆粒增強(qiáng)體對金屬基復(fù)合材料的強(qiáng)化因素可以歸于兩點(diǎn)：(1)顆粒承擔(dān)載荷——顆粒增強(qiáng)體可通過應(yīng)力傳遞效應(yīng)直接從基體分擔(dān)外加應(yīng)力[18]；(2)顆粒強(qiáng)化位錯(cuò)——顆粒增強(qiáng)體會(huì)引起基體中附加位錯(cuò)的形核[12-13,19]。Ramakrishnan[20]提出一個(gè)分析模型，其模型結(jié)合了改進(jìn)后的剪滯模型和位錯(cuò)密度強(qiáng)化模型，可預(yù)測屈服強(qiáng)度，其表達(dá)式為：

σyc=σym(1+f1)(1+fd)

(11)

式中，f1代表顆粒增強(qiáng)體承擔(dān)載荷時(shí)的改善因子，fd代表顆粒增強(qiáng)體強(qiáng)化位錯(cuò)時(shí)的改善因子。根據(jù)式(11)，顆粒增強(qiáng)體TiC對復(fù)合材料強(qiáng)度增加的貢獻(xiàn)可表示為：

ΔσTiC=σym[(1+f1)(1+fd)-1]

(12)

f1的通用表達(dá)式為[12,21]：

f1=0.5VTiC

(13)

fd的通用表達(dá)式為：

fd=Δσdis/σym

(14)

VTiC表示TiC顆粒的體積分?jǐn)?shù)，Δσdis表示位錯(cuò)強(qiáng)化對屈服強(qiáng)度的提升，其表達(dá)式為[22]：

(15)

式中，Δσor代表Orowan應(yīng)力，Δσthe代表由于基體和增強(qiáng)體的熱膨脹系數(shù)不一致而造成的應(yīng)力增量，Δσgeo代表由應(yīng)變梯度效應(yīng)(與調(diào)節(jié)基體和增強(qiáng)體之間塑形變形比例失當(dāng)所需的幾何必需位錯(cuò)分布相聯(lián)系)引起的應(yīng)力分布。圖4所示為變形后試樣中位錯(cuò)分布的TEM形貌。從圖中可以看出，在TiC顆粒周圍的位錯(cuò)密度要遠(yuǎn)大于晶粒內(nèi)部，且大于圖3(a)中TiC顆粒周圍的位錯(cuò)，說明在拉伸變形過程中試樣中形成了幾何必需位錯(cuò)[23]。

圖4 試樣拉伸后位錯(cuò)分布的TEM圖像Fig.4 TEM micrograph of the dislocations in the deformed sample

Orowan應(yīng)力Δσor可以用Orowan-Ashby方程式描述[24]：

(16)

式中，Gm和b分別為金屬基體的切變模量和柏氏矢量[25]，r是粒子半徑，λ是粒子間距，其表達(dá)式為[26]：

(17)

dp表示粒子直徑，Δσthe的表達(dá)式為[27]：

(18)

其中k是常數(shù)，約等于1.25，ρ是增強(qiáng)的位錯(cuò)密度，其表達(dá)式為：

(19)

式中，Δα為基體和增強(qiáng)體顆粒的熱膨脹系數(shù)之差，ΔT為加工溫度和試驗(yàn)溫度之差。最后，由幾何必需位錯(cuò)引起的應(yīng)力增量Δσgeo表達(dá)式為[28]：

(20)

式中，ξ是一個(gè)幾何因子(～0.4)，ε是金屬基體的塑形應(yīng)變。在屈服強(qiáng)度的計(jì)算中，ε取值0.002。

3.3.3碳固溶體的強(qiáng)化機(jī)制 C的加入量對基體合金β轉(zhuǎn)變溫度的影響可以通過Ti-Al-C三元相圖來解釋。可以將合金中所含有的α相穩(wěn)定元素用相應(yīng)的鋁當(dāng)量表示，根據(jù)基體合金的名義成分計(jì)算得本實(shí)驗(yàn)制備的Ti-1100基體合金的鋁當(dāng)量為7.7。參考Ti-8Al-C三元相圖中C在β相中的最大固溶度約為0.28%。如表2所示，當(dāng)Ti-1100基體合金中固溶0.28% C后，強(qiáng)度有明顯的提升。根據(jù)試樣A和試樣B屈服強(qiáng)度之差，可計(jì)算出碳固溶體的強(qiáng)化效應(yīng)(Δσssc)。經(jīng)計(jì)算，Δσssc在550、600、650℃下分別為19.4、19.8及16.3MPa。

3.3.4多種強(qiáng)化因素耦合 對于混合增強(qiáng)復(fù)合材料，前人通過大量的實(shí)驗(yàn)和計(jì)算機(jī)模擬來研究不同的增強(qiáng)體疊加起來對復(fù)合材料的影響[29-31]。這些研究表明，如果合金基體中存在兩種或更多種增強(qiáng)體，那么材料總的臨界分切應(yīng)力τ就是單個(gè)類型強(qiáng)化因素的疊加。N種強(qiáng)化因素耦合的近似表達(dá)式為[29,31-32]：

(21)

式中，指數(shù)q介于1(線性加法準(zhǔn)則)和2(Pythagorean加法準(zhǔn)則)之間，不同的q值代表不同的增強(qiáng)體疊加強(qiáng)化效應(yīng)。τi是所有強(qiáng)化因素中的一部分，受增強(qiáng)體數(shù)量的影響，其值隨增強(qiáng)體體積分?jǐn)?shù)的增加而增加[32]。在目前的研究中，TiB纖維和TiC顆粒的疊加強(qiáng)化效應(yīng)可近似表達(dá)為：

(22)

那么原位自生(TiB+TiC)/Ti-1100復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度σyc可表示為：

(23)

式中，σym不是指Ti-1100基體合金(試樣A)的屈服強(qiáng)度，而是指Ti-1100中固溶0.28% C(試樣B)后的屈服強(qiáng)度。

3.3.5數(shù)據(jù)整合計(jì)算 根據(jù)表3中的參數(shù)，可以計(jì)算出ΔσTiB及ΔσTiC的值(表4)。由于ΔσTiB及ΔσTiC在復(fù)合材料中的體積分?jǐn)?shù)并不高，在550、600、650℃下Δσssc與ΔσTiB及ΔσTiC的值相差并不大，因此碳固溶體的強(qiáng)化效應(yīng)不容忽視。

表3 計(jì)算用參數(shù)Table 3 Parameters used in the calculation

表4 不同溫度下的ΔσTiB，ΔσTiC 和Δσssc 的值Table 4 Calculated values of f1, fd, ΔσTiB, ΔσTiC and Δσssc at different testing temperatures

拉伸后的樣品在掃描電鏡下觀察，發(fā)現(xiàn)斷口附近大部分TiB纖維產(chǎn)生了斷裂，說明在拉伸過程中，TiB纖維比較細(xì)長而處在臨界長徑比之上，屬于高效承載狀態(tài)，傳遞了基體中的應(yīng)力。而在斷口附近并沒有觀察到破碎的TiC顆粒，卻有許多位錯(cuò)纏結(jié)在TiC顆粒周圍；并且根據(jù)表4中的數(shù)據(jù)(600℃)，fd值大約是f1值的6倍，說明TiC顆粒承擔(dān)載荷的影響作用十分有限，而其主要通過強(qiáng)化位錯(cuò)效應(yīng)起作用。

最終TiB，TiC/Ti-1100復(fù)合材料屈服強(qiáng)度值要結(jié)合式(3)、(12)、(22)、(23)來進(jìn)行計(jì)算。圖5中,線A代表實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，線B、C、D是利用數(shù)學(xué)模型計(jì)算出的數(shù)據(jù)，其結(jié)合式(22)、(23)分別對應(yīng)q的值為1、2、1.32。從圖中可以看出，當(dāng)q的值為1時(shí)，計(jì)算值遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于實(shí)驗(yàn)值，說明TiB,TiC/Ti-1100復(fù)合材料的強(qiáng)化機(jī)制不是TiB纖維和TiC顆粒強(qiáng)化效應(yīng)簡單的線性疊加。當(dāng)q的值為2時(shí)，計(jì)算值又小于實(shí)驗(yàn)值。而當(dāng)q=1.32時(shí)，計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值十分接近，表明建立的研究強(qiáng)化機(jī)制的數(shù)學(xué)模型可以用來預(yù)測鈦基復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度。

圖5 在不同溫度下TMCs屈服強(qiáng)度的實(shí)驗(yàn)值和計(jì)算值Fig.5 Experimental values and calculated values of yield strengths of the TMCs at different testing temperatures

4 結(jié) 論

1.原位自生鈦基復(fù)合材料中TiB,TiC增強(qiáng)體均勻彌散地分布于基體材料中，其中TiC呈顆粒狀，TiB呈纖維狀，且TiB纖維軸向角度取向從0°到90°隨機(jī)均勻分布。

2.原位自生鈦基復(fù)合材料的高溫力學(xué)性能相對基體合金有較大提高，其屈服強(qiáng)度的提高主要受益于TiB纖維的傳遞載荷、TiC顆粒的強(qiáng)化位錯(cuò)和碳的固溶強(qiáng)化三個(gè)因素的貢獻(xiàn)。

3.TiB纖維由于其高的體積分?jǐn)?shù)和長徑比，能最大程度地傳遞載荷，對復(fù)合材料屈服強(qiáng)度的提高貢獻(xiàn)最大。而TiC顆粒傳遞載荷的影響作用十分有限，其主要通過強(qiáng)化位錯(cuò)效應(yīng)起作用。

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