不同玷污層狀態(tài)對兩步法自酸蝕牙本質粘接系統(tǒng)粘接強度的影響

鄭鐵麗，張佳慧，毛佳杰，顧秦

（1.溫州醫(yī)科大學附屬口腔醫(yī)院 修復科，浙江 溫州 325027；2.溫州醫(yī)科大學 口腔學院，浙江 溫州 325035）

隨著人們對牙本質粘接機制認識得越來越透徹，牙本質粘接系統(tǒng)與牙本質的粘接強度越來越 高[1]。在臨床使用過程中要管理好影響粘接強度的因素才能獲得好的粘接效果，這些因素包括牙本質的質地、結構，粘接過程中唾液、血液污染，酸蝕時間等，玷污層也是影響粘接強度的因素之一[2]。打磨牙本質時，會在牙本質表面產(chǎn)生玷污層，這是一層由打磨產(chǎn)生的有機物和無機物碎屑混合血液、唾液及牙本質小管滲出液而成的結構，它可以深入到牙本質小管內形成管塞，與下面正常牙本質結合不緊密[3]。臨床上用不同的車針切割牙體組織產(chǎn)生的牙本質玷污層的厚度是不同的，但在進行牙本質粘接體外實驗時，為了使牙本質玷污層引文標準化，常用600目的砂紙打磨準備粘接的牙本質表面[4]，這種操作與臨床車針打磨不同。

牙本質粘接系統(tǒng)經(jīng)歷了七至八代的變革，相繼出現(xiàn)了選擇性酸蝕技術、全酸蝕技術、自酸蝕技術、通用型粘接系統(tǒng)以及三步法、兩步法及一步法的粘接材料。臨床上常用的自酸蝕牙本質粘接系統(tǒng)分為兩步法和一步法兩種。費健等[5]的研究表明不同玷污層對全酸蝕牙本質粘接系統(tǒng)的粘接強度無影響，厚的玷污層使一步法自酸蝕牙本質粘接系統(tǒng)的粘接強度有降低。但不同玷污層對兩步法自酸蝕牙本質粘接系統(tǒng)的粘接強度是否產(chǎn)生影響仍不明確，本研究選取兩步法自酸蝕牙本質粘接系統(tǒng)OptiBond-XRT來測試不同打磨方法產(chǎn)生的牙本質玷污層對自酸蝕牙本質粘接劑粘接強度的影響，希望為臨床牙本質粘接系統(tǒng)的選擇提供參考。

1 材料和方法

1.1 材料

1.1.1 實驗用離體牙：選取因正畸拔除的健康前磨牙28顆，納入標準：無齲，無畸形，無楔狀缺損，牙根發(fā)育完全，無釉質發(fā)育不良。4℃下保存在1%氯胺T溶液中，2周內使用。

1.1.2 實驗材料：OptiBond-XTR（美國Kerr公司），光固化復合樹脂Z350（美國3M公司）。

1.1.3 實驗設備：Mani車針（TR26/199/018，日本Mani公司），Isomet低速鋸（美國Buehler公司），微拉伸測試儀（美國Bisco公司），光固化機（QHL75，德國Dentsply公司），掃描電子顯微鏡（S3000N，日本日立公司），離子濺射儀（E-1010，日本日立公司）。

1.2 方法

1.2.1 粘接前實驗離體牙處理：在流水條件下垂直于牙體長軸將牙根距釉牙骨質界2 mm處磨除，平行于此平面去除牙合面的釉質及淺層牙本質。經(jīng)上述處理符合納入標準的前磨牙，隨機分為金剛砂車針打磨組（以下簡稱車針組）和砂紙打磨組（以下簡稱砂紙組）2組，分別采用高速金剛砂車針和600目砂紙沿咬合面牙本質表面，垂直牙體長軸，由近中向遠中打磨每顆牙齒20次。

1.2.2 牙本質玷污層的掃描電鏡（scanning electron microscope，SEM）觀測：分別從車針組和砂紙組隨機選擇2顆用于SEM觀察牙本質玷污層。從根方向咬合面方向與牙長軸平行切割牙體組織，但不貫通，接下來用鑿子沿切跡劈開。固定、干燥、噴金，SEM與牙長軸90°觀測玷污層性狀。

1.2.3 樣本粘接：剩余每組12顆離體牙，用兩步法自酸蝕牙本質粘接系統(tǒng)OptiBond-XRT粘接樹脂用于微拉伸粘接強度測試及SEM觀察粘接界面。按產(chǎn)品說明書要求，粘接過程如下：涂布底涂劑（primer，pH 2.4）到牙本質表面，反復涂擦20 s，中等壓力輕吹5 s；涂布粘接劑（adhesive，pH 3.4）到牙本質表面，反復輕涂擦15 s，輕吹5 s，光照10 s；Z350光固化復合樹脂分層堆塑3 mm，粘接完成的牙齒儲存在37℃蒸餾水中24h。

1.2.4 SEM觀察牙本質粘接界面：粘接好的樣本儲存于37℃的蒸餾水中24h后，低速鋸沿牙合齦方向將粘接樣本切成1 mm厚的薄片，每組隨機選取6片用5N鹽酸脫礦粘接界面5 s，清洗后再浸入5%次氯酸鈉溶液20min，蒸餾水徹底沖洗處理面，固定、空氣干燥、噴金，SEM觀察粘接界面。

1.2.5 微拉伸粘接強度測試：用低速鋸將完成粘接的牙齒切割為橫截面積約1.0 mm2的柱狀體樣本。測量樣本粘接面與髓腔頂部之間的剩余牙本質厚度，每組隨機選取剩余牙本質厚度在2～3 mm之間的柱狀樣本15個進行微拉伸粘接強度檢測。將樣本固定在微拉伸測試儀上進行測試，加載速度為 1 mm/min，直至樣本斷裂。記錄測力計顯示的峰值（N），測量每個樣本粘接面的實際面積（mm2），根據(jù)粘接面面積計算樣本的微拉伸粘接強度（MPa= N/mm2）。

1.3 統(tǒng)計學處理方法 采用SPSS24.0軟件進行統(tǒng)計學分析。計量資料以±s表示，2組微拉伸粘接強度的比較采用兩獨立樣本t檢驗。P＜0.05為差異有統(tǒng)計學意義。

2 結果

2.1 牙本質玷污層性狀觀測 SEM觀察結果顯示2組在牙本質表面均形成一層玷污層，砂紙組的玷污層薄而致密平整；車針組的玷污層較厚而粗糙、不規(guī)則，且在牙本質小管內形成管塞，見圖1。

圖1 2種打磨方法產(chǎn)生的玷污層性狀SEM觀察結果

2.2 微拉伸粘接強度測試 砂紙組和車針組的微拉伸粘接強度分別為（38.77±4.54）MPa和（38.30± 5.11）MPa，差異無統(tǒng)計學意義（t=0.268，P=0.688）。2.3 粘接界面觀察 兩步法自酸蝕牙本質粘接系統(tǒng)對2種打磨方法產(chǎn)生的粘接面均有良好的滲透，產(chǎn)生的樹脂突粗而長且分布均勻，樹脂突伸入牙本質小管，管間有側枝形成；樹脂突與底部連接緊密，根部有明顯楔狀袖口樣結構；混合層較厚且致密均勻。見圖2。

3 討論

圖2 2種打磨方法粘接界面SEM觀察結果

臨床牙體預備操作過程中，會在牙本質表面留下一層無定形的玷污層結構，玷污層厚度為0.7～3.3 μm。牙體表面被打磨時，使用的器具不同，所形成的玷污層的厚度、密度和粗糙度等均會有所差別[6]。本研究中砂紙組產(chǎn)生的玷污層薄而致密均勻，車針組產(chǎn)生的玷污層較厚而松散，且在牙本質小管內有管塞，這與YIU等[7]的研究結果相似，粗砂車針產(chǎn)生厚而松軟的玷污層并容易在牙本質表面留下小裂紋。對牙本質進行打磨時產(chǎn)生的高溫可以使膠原變性，在玷污層內部產(chǎn)生耐酸蝕的膠凍狀成分，對粘接性單體的滲入效果產(chǎn)生影響，但是在活髓牙也可以減少牙本質小管液的滲出[8]。厚而粗糙的玷污層還可以中和自酸蝕牙本質粘接系統(tǒng)的酸性單體成分，使pH升高，從而使酸性單體對下面的牙本質脫礦不足[9]。以上是牙本質玷污層可能影響自酸蝕牙本質粘接系統(tǒng)粘接效果的原因。

但本研究結果顯示2種不同的牙本質玷污層對兩步法自酸蝕牙本質粘接系統(tǒng)OptiBond-XRT微拉伸粘接強度影響差異無統(tǒng)計學意義，其原因可能與OptiBond-XRT的pH及組成成分有關。

目前，根據(jù)對玷污層處理方式不同，牙本質粘接系統(tǒng)的粘接理論分為全酸蝕和自酸蝕2種：全酸蝕理論是先用酸蝕劑（如37%的磷酸）完全去除牙本質玷污層及牙本質小管的管塞，溶解牙本質表層的無機物，暴露牙本質的膠原纖維網(wǎng)并暴露牙本質小管口，再進行粘接；自酸蝕理論不去除玷污層而是用酸性可聚合單體對其進行部分溶解、整合，脫礦和粘接樹脂單體滲透同時進行，形成樹脂浸潤的混合玷污層。由于省略了獨立的酸蝕步驟，無需沖洗，自酸蝕牙本質粘接系統(tǒng)使用起來更加便利，臨床廣泛使用的產(chǎn)品分為兩步法和一步法兩種[10]。

自酸蝕牙本質粘接系統(tǒng)根據(jù)其酸性單體的pH可以分為以下兩類[11]：強酸型（pH≤1）和溫和型（pH≈2）。強酸型的類似于全酸蝕系統(tǒng)，完全溶解玷污層，容易使牙本質過度脫礦，從而使樹脂浸潤不全影響粘接效果；溫和型使牙本質局部脫礦，在膠原纖維上保留部分羥基磷灰石，為化學粘接提供基礎，同時溫和型自酸蝕系統(tǒng)可以在玷污層上形成微孔，為接下來的樹脂滲入提供條件，產(chǎn)生微機械嵌合力。盡管Optibond XTR因底涂劑pH為2.4，歸類為中等酸度的自酸蝕牙本質粘接劑，但是根據(jù)廠商提供的信息，當在牙本質表面應用底涂劑時，它的pH會降到1.6，可以滲透通過玷污層，并對其下面的牙本質進行酸蝕，從而改善粘接界面的酸蝕和粘接[12]。這也可以解釋本研究中粘接界面的SEM觀察結果：Optibond XTR作為自酸蝕粘接系統(tǒng)其樹脂單體能夠很好地滲入牙本質小管、管間及管周牙本質，形成形態(tài)良好的混合層和樹脂突。在OptiBond XTR疏水的粘接成分應用到牙本質上時，會發(fā)生平衡反應和中和化學反應，因為這種材料在瓶中的pH是3.3，當用到牙本質上固化后的pH為6.5～7.0。這種現(xiàn)象可以在潮濕的口腔環(huán)境中產(chǎn)生穩(wěn)定的粘接，與底涂劑的功能進行補充[12]。

OptiBond XTR與牙本質產(chǎn)生高強度粘接的原因是，酸性、親水性功能單體GPDM包含一個磷酸功能團有良好的水解穩(wěn)定性，可以改善與牙本質的粘接，并與羥基磷灰石產(chǎn)生化學結合[13]。底涂劑由親水性共聚體組成，包含單和雙功能甲基丙烯酸單體溶于水、乙醇和丙酮中。這3種溶劑可以更好地促進自酸蝕能力，使親水單體更好地滲入牙齒結構中，這也可以解釋在粘接界面產(chǎn)生高質量的樹脂突和混合層的原因。OptiBond XTR所含的各種功能單體還能聚合成網(wǎng)狀，產(chǎn)生的機械嵌合力是主要固位力[14]。 本研究關于OptiBond XTR粘接強度的結果與TAKAMIZAWA等[15]的研究一致，即OptiBond XTR能夠產(chǎn)生較高的粘接強度并不受玷污層厚度的影響。

綜上所述，牙本質玷污層狀態(tài)不同對兩步法自酸蝕牙本質粘接系統(tǒng)OptiBond XTR微拉伸粘接強度及粘接界面形態(tài)的影響不顯著，牙本質粘接系統(tǒng)中含有的功能性單體為臨床粘接修復操作提供了新的選擇思路。

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