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    水解-解吸系統(tǒng)原理及尿素裝置廢水處理技術路線分析

    2018-06-20 08:06:26沈華民
    中氮肥 2018年3期
    關鍵詞:傳質氣相水解

    沈華民

    (中國化工學會化肥專業(yè)委員會,上海 200336)

    0 引 言

    綠水青山就是金山銀山,建設生態(tài)文明城鄉(xiāng)是我國的國策,治理化工企業(yè)排放的廢水 (污水),是實現(xiàn)綠水青山的重要一環(huán)。

    尿素裝置的廢水來自以下幾個方面:①伴隨尿素生成反應的副產物——水,生成1t尿素要副產300kg水,最后成為蒸發(fā)冷凝液 (含有少量NH3、CO2及尿素);② 原料液氨、CO2以及蒸汽噴射泵工作時帶入系統(tǒng)的水;③開停車過程中的沖洗用水,以及檢修設備排放的廢液等。最終,噸尿素廢水產生量為400~500kg,廢水含尿素0.5%~2.0% (質量分數(shù),下同)、NH31.0%~6.0%、CO20.5%~3.0%。

    這些廢水若不經處理直接排放,不符合環(huán)保要求,會對水體造成污染,且浪費水資源和尿素、NH3等有效物質,增加尿素裝置的原料消耗和生產成本。因此,尿素裝置中必須設置廢水處理系統(tǒng),這是綠水青山之需,也是尿素裝置生存的前提條件。常規(guī)的尿素廢水處理方法稱為“水解-解吸”法,它是將水解與解吸2個化工過程聯(lián)合在一起的處理方法:通過水解反應將廢水中的尿素水解為NH3與CO2;通過解吸反應將廢水中的NH3與CO2解吸出來并予以回收。經過這一處理過程后,有效物質從廢水中分離出來,分別得到較潔凈的水,并回收NH3與CO2。

    尿素裝置中的水解-解吸系統(tǒng),其技術要求如下:① 系統(tǒng)出水NH3含量<5×10-6、尿素含量<5×10-6,用作鍋爐給水或其他用途,或達標排放;②回收物中的有效物質 (NH3與CO2)濃度高、水含量少,返回尿素裝置后對合成轉化率影響小,且要易于與尿素裝置銜接;③新建的水解-解吸系統(tǒng)應投資省、運行成本低。

    1 水解-解吸原理

    1.1 水解-解吸反應式考察

    1.1.1 解吸反應式

    解吸定義:將廢水中的NH3與CO2(對于尿素裝置而言,屬有效組分)脫吸出來成為氣態(tài)NH3與CO2的過程,稱為解吸。

    廢水中的NH3與CO2通常以氨碳化合物的形式存在??蓪⒔馕^程視為如下化學過程:氨碳化合物首先分解為溶解態(tài)的NH3與CO2,然后在加熱狀態(tài)下脫吸揮發(fā)為氣態(tài)NH3與CO2(解吸過程中,水中的NH3與CO2處于氣液平衡狀態(tài),其平衡壓力為pe)。其過程如下:

    由反應式 (1)可知,解吸反應是體積增大的吸熱反應。因此,為使反應向正方向進行,反應條件應為低壓、加熱狀態(tài),即降低系統(tǒng)壓力、加熱系統(tǒng) (輸入熱量)有利于解吸過程的進行。1.1.2 水解反應式

    水解定義:將廢水中的少量尿素 [CO(NH2)2]分解并揮發(fā)成氣態(tài)NH3與CO2,稱為水解。水解過程總化學反應式如下:

    可見,尿素水解反應總體上也是體積增大的吸熱反應。

    實際上,尿素水解過程是一個復合的反應過程。廢水中的尿素首先需在高溫條件下轉化為液態(tài)甲銨 [NH4COONH2],然后在加熱狀態(tài)下甲銨進一步分解為液相NH3與CO2,再解吸為氣態(tài)NH3與CO2。故反應式 (2)實際上是由2個反應串聯(lián)而成,具體如下:

    式 (2-1)是液相中進行的尿素水解反應,為弱放熱反應,是一個反應速率慢的化學反應,只有當溫度>150℃時反應才開始緩慢進行,并且只有超過180℃時才有明顯的反應速率。

    水解后,溶液中的尿素殘留量 (Su)是反應溫度 (t,℃)、反應時間 (τ,h或 min)和原始進料中NH3與CO2的總濃度 [co,% (質量分數(shù))或10-6]的函數(shù)。即:

    簡而言之,隨著反應溫度的升高、反應時間的延長、原始進料中NH3與CO2總濃度的減小,溶液中尿素殘留量Su減小。

    實驗研究表明,Su與其他3個參數(shù)t、τ、co之間的關系如圖 1[1]、圖 2[1]所示。可以看出,隨著反應溫度的升高和停留時間的延長,尿素殘留量越小;反應時間越長,溶液中NH3與CO2濃度越低,尿素殘留量越小。

    若廢水處理后,出水殘留尿素合格指標定為5×10-6,由圖1、圖2可查得加熱溫度為205℃、停留時間為30min,原始進料組分為NH30.61%、CO20.18%、尿素0.88%。

    由于水解總反應是一個串聯(lián)反應,首先需完成反應 (2-1),然后才能進行反應 (2-2),控制步驟為反應 (2-1)。因此,若將水解-解吸系統(tǒng)作為一個整體來考慮的話,其設計原則為:①水解宜選高溫條件 (設定的起始溫度為180℃),且需保證足夠的停留時間,原始進料中NH3與CO2濃度越低越好;② 解吸宜選低壓條件,壓力應盡量降低。

    圖1 溫度對NH3-CO2-H2O溶液中尿素水解的影響

    圖2 進料組分對NH3-CO2-H2O溶液中尿素水解的影響

    對于直接以蒸汽作為熱源的水解-解吸系統(tǒng)而言,隨著反應溫度的提高,系統(tǒng)壓力亦隨之升高。故而,欲同時滿足高溫和低壓這2項條件是困難的。可見,水解和解吸兩者之間存在著矛盾關系。為此,提出了如下思路:將水解與解吸2個過程分開進行,各自設定適宜的溫度和壓力。

    1.2 質熱傳遞過程考察[2]

    上述對水解-解吸化學反應過程的考察,是工業(yè)生產系統(tǒng)設計的基礎,而對于工業(yè)上連續(xù)運轉的反應器而言,還需考慮質熱傳遞 (質量、熱量傳遞)過程對化學反應過程的影響。因此,探尋質熱傳遞速率快的條件和方法,可為尿素廢水處理技術路線的選擇和優(yōu)化設計奠定基礎。

    1.2.1 雙膜理論

    液相中的溶質組分,由于條件 (溫度、壓力)變化,從液相中脫吸成為氣相的過程稱為汽提 (解吸)。雙膜理論是描述解吸過程中溶質組分從液相轉移到氣相的簡易模型,見圖3。

    圖3 雙膜理論示意圖

    雙膜理論的核心內容:在液相主體和氣相主體之間存在著2層很薄的層流靜止膜,分別稱為液膜和氣膜;在液相/氣相主體內溶質組分濃度基本上是均勻的,而在液膜和氣膜內溶質組分濃度隨傳質方向而逐漸降低。就解吸過程而言,溶質組分從液相主體中擴散至氣相主體中需經歷如下3個階段:①溶質組分從液相主體L通過液膜δL擴散到相界面;② 相界面處溶質組分汽化后到達氣相側;③氣態(tài)溶質組分通過氣膜δG進入氣相主體G。由雙膜理論可推導得出某溶質組分的解吸速率表達式為:

    式中:N——傳質速率;KL、KG——液相傳質系數(shù)、氣相傳質系數(shù);ce——與氣相某溶質組分呈平衡態(tài)的液相濃度;pe——與液相某溶質組分呈平衡態(tài)的氣相平衡分壓;c——分解后某溶質組分的液相濃度;p——分解后與液相某溶質組分濃度對應的氣相平衡分壓。其中,KL、KG是與擴散系數(shù)等有關的多參數(shù)復雜函數(shù)式;Δc=(ce-c)稱為液相推動力,Δp=(p-pe)稱為氣相推動力,推動力越大,傳質速率越大。

    對于解吸過程而言,提高Δp是提高解吸速率最為有效的措施。

    1.2.2 解吸過程質熱傳遞速率討論

    前已述,本解吸過程屬化學解吸,故而可將其解吸過程視作化學分解過程來考察,見圖4。

    結合反應式 (1)說明如下:① 平衡態(tài)——一定溫度下,溶液處于氣液平衡狀態(tài),物系平衡參數(shù)為溫度te、濃度ce、壓力pe;② 解吸過程——輸入熱量 (直接引入蒸汽),促使物系溫度升高,物系壓力亦隨之升高,當物系壓力大于離解壓時,溶液中的NH3與CO2分解為氣態(tài)。過程中,物系參數(shù)發(fā)生 te→tt、ce→ct、pe→pt的變化,代入式 (4)得解吸過程傳質速率表達式:

    圖4 解吸過程示意圖

    通常,用提高氣相推動力Δp來提高傳質速率,改善傳質效率,從而達到降低物系操作溫度或進一步減小溶質組分殘留量之目的。

    對于解吸過程而言,pe越小,N越大。在系統(tǒng)中引入惰性氣體,可以相對降低物系平衡壓,pe隨之下降。因而,在系統(tǒng)中引入惰性氣體已成為提高傳質速率最為有效的方法。

    此外,降低物系擴散阻力也可提高傳質速率。因為阻力R是KG的倒數(shù),阻力越小,KG越大,N也就越大。對于化學解吸過程而言,其屬于氣膜控制,KG≈kG,關鍵阻力來自于氣相,而kG是與氣相湍動狀態(tài)有關的復雜函數(shù) [kG=f(Re)]。工業(yè)上表征湍動狀態(tài)的雷諾數(shù) (Re)越大,傳質阻力越小。

    由以上討論可知,提高工業(yè)狀態(tài)解吸設備傳質速率的原則有2個:一是降低物系有效組分分壓 (pe),措施為物系引入惰性氣體;二是提高氣相湍動程度 (一般使氣相處于湍流狀態(tài)),減小氣相擴散阻力。

    1.2.3 水解過程質熱傳遞速率討論

    若廢水中含有少量尿素,由于尿素首先需水解成甲銨然后才能脫吸為NH3與CO2氣體,因此,系統(tǒng)總的反應速率,既要考慮溶液中尿素水解的速率,又要考慮液相中NH3、CO2轉化為氣相狀態(tài)的傳質速率。

    溫度較低時,如150~180℃下,尿素水解速率很慢,在整個水解反應鏈條中,尿素水解反應是控制步驟,其傳質速率對總反應速率影響很??;但當溫度≥180℃時,隨著水解反應開始正常進行,傳質速率的加快會促使水解速率加快。

    水解-解吸過程示意如圖5。以下就上述情況下的傳質過程進行討論。

    圖5 水解-解吸過程示意圖

    升溫過程:將含尿素的廢水升溫至適宜溫度,te′≥180℃,停留一定時間,溶液中尿素水解為甲銨 (Ac),濃度為 cAc,與原溶液中的NH3與CO2混合在一起,濃度合計為ce′,物系平衡壓為pe′(升溫過程參數(shù)詳見圖5)。

    解吸過程:輸入熱量,物系溫度升高,當物系壓力大于離解壓時,溶液中的甲銨 (分解為NH3與CO2)、NH3、CO2解吸為氣相,物系參數(shù)變化為 tt′→te′、ct′→ce′、pt′→pe′(解吸過程參數(shù)詳見圖5)。

    由式 (4)可得加熱水解-解吸系統(tǒng)時溶質的傳質速率為 N=KG(pt′-pe′)。結合前文所述,現(xiàn)討論提高水解-解吸系統(tǒng)全鏈條反應速率的原則性方法。

    (1)提高水解速率的方法:①高溫條件,t≥180℃;② 降低原始進料中的NH3與CO2的總濃度ce。

    (2)提高傳質速率的方法:① 引入惰性氣體,降低平衡壓pe,使傳質推動力Δp提高,從而提高傳質速率N(其作用是雙重的,既可提高解吸速率,又能提高水解速率);②提高氣相湍動程度,或提高氣相傳質系數(shù)KG,從而提高傳質速率。總而言之,引入惰性氣體和提高氣相湍動程度兩大舉措,既能提高解吸速率,又能加快水解速率。傳質過程關聯(lián)著化學反應過程和系統(tǒng)的解吸過程,對系統(tǒng)能產生聯(lián)動效應,故而提高傳質速率是優(yōu)化整個水解-解吸系統(tǒng)的重要手段。

    2 中壓單塔系統(tǒng)處理尿素廢水面臨的問題

    尿素廢水的處理是一個較為復雜的過程,若將尿素廢水用1臺中壓塔來同時進行水解和解吸2個過程的話,存在如下困難或問題。

    2.1 水解和解吸過程之間的矛盾

    通常以直接加入蒸汽 (飽和蒸汽)作為處理廢水的熱源,隨著加熱蒸汽溫度的升高,蒸汽壓力亦隨之上升,即加熱蒸汽溫度越高,系統(tǒng)壓力亦越高。

    對于水解過程而言,高溫有利于水解,系統(tǒng)需高壓環(huán)境;而對于解吸來說,低壓有利于脫吸,系統(tǒng)需低壓環(huán)境。由此,水解和解吸之間的矛盾就凸顯出來了,中壓單塔系統(tǒng)很難同時滿足水解和解吸過程的要求。

    2.2 處理尿素與氨碳化合物之間的矛盾

    從水解反應來考察,尿素水解的生成物——甲銨,與原始進料 (尿素廢水)中的 NH3與CO2,同屬氨碳類化合物,從化學平衡角度來分析,原始進料中NH3與CO2的存在必然會降低氨碳化合物的水解率和水解速率,其濃度越高,尿素水解率和水解速率越低。因此,若不采取適當?shù)拇胧?,單塔系統(tǒng)不利于水解過程的進行,會導致水解反應時間延長。若以傳統(tǒng)思維用單塔方法來處理尿素廢水,必然會發(fā)生相互干擾,以至于出現(xiàn)系統(tǒng)不協(xié)調、相互牽制的現(xiàn)象,并使裝置產生如下弊端。

    (1)塔壓偏高:為使裝置正常運行,首先需滿足水解過程的正常進行,而正常的水解溫度為200~235℃,此時飽和蒸汽壓力為2.0~3.5 MPa,即系統(tǒng)操作壓力應在2.0~3.5MPa的中壓狀態(tài)下,如此會使制作設備用的特種不銹鋼消耗量增大,使裝置投資增高。

    (2)塔體體積偏大、塔高偏高:一方面,溶液中氨碳化合物的存在減緩了尿素水解速率,尿素水解時間延長,造成全塔體積增大;另一方面,溶液中氨碳化合物的存在還使解吸的傳質速率降低,從而增加物系傳質單元數(shù)或塔板數(shù),遂使塔高增加。龐大的塔體和過多的塔板會造成設備投資增高。

    由此可見,用常規(guī)的1臺塔來處理尿素廢水,在經濟上是不合理的,即傳統(tǒng)的單塔系統(tǒng)并不適宜于尿素廢水的處理。

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