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    壓熱協(xié)同海藻酸鈉處理對普通玉米淀粉糊化性質(zhì)和晶體結(jié)構(gòu)的影響

    2018-06-19 09:11:32王雨生徐澎聰陳海華陳建剛夏曉琛
    食品科學(xué) 2018年11期
    關(guān)鍵詞:直鏈晶體結(jié)構(gòu)熱處理

    王雨生,徐澎聰,陳海華,*,陳建剛,夏曉琛

    (1.青島農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,山東 青島 266109;2.青島農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)編輯部,山東 青島 266109)

    玉米淀粉產(chǎn)量大,可以影響食品質(zhì)構(gòu),在食品加工中占有主導(dǎo)地位。但普通玉米淀粉(common corn starch,CCS)在工業(yè)應(yīng)用中存在熱穩(wěn)定性差、易老化等缺點(diǎn),而現(xiàn)代食品加工中經(jīng)常使用高溫高壓、低溫冷凍等操作,因此CCS應(yīng)用局限性很大,需要提高其穩(wěn)定性,以滿足工業(yè)生產(chǎn)需求[1]。壓熱處理是一種常用的淀粉改性方法,淀粉在過量水分條件下進(jìn)行壓熱處理,經(jīng)歷了充分糊化和老化,淀粉顆粒破裂重組,形成新結(jié)晶和抗性淀粉[2],提高了穩(wěn)定性。趙凱等[2]研究發(fā)現(xiàn)壓熱處理有利于直鏈淀粉形成抗性結(jié)晶;趙力超等[3]通過響應(yīng)面法優(yōu)化壓熱處理?xiàng)l件,使大米抗性淀粉得率達(dá)到20.1%。

    海藻酸鈉(sodium alginate,AG)是一類大分子親水膠體,常用于食品添加劑,對淀粉品質(zhì)改善作用顯著[4]。趙陽等[5-6]研究發(fā)現(xiàn)AG能夠提高直鏈玉米淀粉和小麥淀粉熱穩(wěn)定性;Li Qianqian等[7]研究發(fā)現(xiàn)AG的添加可以延緩CCS的老化;Tang Minmin等[8]研究表明黃原膠可以抑制大米淀粉的老化,Zhou Yibin等[9]研究表明茶多糖可以抑制小麥淀粉的老化。

    目前的研究主要集中于AG對淀粉性質(zhì)的影響[6,10],對淀粉的壓熱處理也多結(jié)合酸、生物酶等方式[5],而壓熱協(xié)同AG處理(以下簡稱協(xié)同處理)對CCS性質(zhì)影響的研究較少。本實(shí)驗(yàn)通過壓熱及協(xié)同處理的方式,對CCS進(jìn)行處理,并對處理后的樣品進(jìn)行快速黏度分析、質(zhì)構(gòu)分析、X射線圖譜分析,研究了壓熱處理和協(xié)同處理對CCS的糊化性質(zhì)、質(zhì)構(gòu)性質(zhì)及晶體結(jié)構(gòu)等物化性質(zhì)的影響。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    CCS(直鏈淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)26.2%) 濱州金匯玉米開發(fā)有限公司;AG(黏度520 mPa·s、pH 7.0) 明月海藻集團(tuán)有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    Starchmaster型快速黏度分析(rapid visco analyze,RVA)儀 澳大利亞Newport公司;TA.XT Plus型物性測定儀 英國Stable Micro Systems公司;D8 ADVANCE X射線衍射儀 德國布魯克AXS有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 樣品水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定

    參照GB 5009.3—2010《食品國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》直接干燥法測定。

    1.3.2 樣品制備與處理

    海藻酸鈉-普通玉米淀粉(AG-CCS)參照尚夢珊等[11]的方法制備:準(zhǔn)確稱取AG(CCS干基質(zhì)量的4%),分散于蒸餾水成懸濁液,用磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0 min,將CCS加入到AG懸濁液中充分混勻。40 ℃烘干,粉碎,過100 目篩,備用。

    不同時(shí)間壓熱處理:調(diào)整CCS或AG-CCS質(zhì)量分?jǐn)?shù)至15%,121 ℃條件下分別壓熱處理10、20、30、40、60 min后,40 ℃烘干,粉碎,過100 目篩,備用。所得樣品分別命名為CCS-10、CCS-20、CCS-30、CCS-40、CCS-60、AG-CCS-10、AG-CCS-20、AG-CCS-30、AG-CCS-40、AG-CCS-60。

    不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)淀粉乳壓熱處理:調(diào)整CCS或AG-CCS質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為15%、20%、25%、30%、35%,121 ℃條件下壓熱處理30 min后,40 ℃烘干,粉碎,過100 目篩,備用。樣品分別命名為CCS-15%、CCS-20%、CCS-25%、CCS-30%、CCS-35%、AG-CCS-15%、AG-CCS-20%、AG-CCS-25%、AG-CCS-30%、AG-CCS-35%。

    1.3.3 各指標(biāo)測定方法

    1.3.3.1 糊化性質(zhì)的測定

    參照趙陽等[4]的方法,采用RVA儀測定樣品糊化性質(zhì),記錄樣品糊化溫度、峰值黏度、末值黏度、衰減值和回生值,重復(fù)3 次,取平均值。

    1.3.3.2 凝膠硬度的測定

    按照王慧云等[12]的方法,測定樣品凝膠硬度。重復(fù)3 次,取平均值。

    1.3.3.3 X射線衍射圖譜的測定

    參照徐澎聰?shù)萚13]的方法,采用單色Cu-Kα射線,管電壓為40 kV,管電流為40 mA進(jìn)行連續(xù)掃描,2θ范圍為4°~40°,掃描速率為5(°)/min。

    1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

    采用軟件SPSS 17.0中Duncan多重比較法進(jìn)行多組樣本間差異顯著性分析,P<0.05表示差異顯著。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同處理對CCS糊化性質(zhì)的影響

    2.1.1 壓熱處理對CCS糊化性質(zhì)的影響

    樣品 糊化溫度/℃峰值黏度/cP末值黏度/cP 衰減值/cP 回生值/cP CCS 75.6±0.0a 2 572±86a2 752±62a 731±20a 911±10a CCS-10 / 459±3c 617±6c 5±0c 162±5c CCS-20 / 240±5c 384±7c 2±1c 150±3c CCS-30 / 368±3c 540±15c 4±1c 176±12c CCS-40 69.4±0.0a 1 402±10b1 794±15b 117±5b 490±5b CCS-60 68.6±0.7a 1 472±9b 1 824±8b 152±6b 501±0b

    注:同列肩標(biāo)不同小寫字母表示差異顯著(P<0.05)。/.未測出。下同。

    表2 淀粉乳壓熱處理時(shí)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對CCS糊化性質(zhì)的影響Table 2 Effect of autoclaving on pasting properties of CCS at different concentrations

    由表1、2可知,壓熱處理可以降低CCS的黏度。根據(jù)表1可知,淀粉乳經(jīng)10~30 min壓熱處理后,黏度顯著降低。壓熱處理20 min時(shí),峰值黏度、末值黏度最低,這與鄭紹達(dá)等[14]的結(jié)論一致。隨著壓熱處理時(shí)間的延長,CCS峰值黏度、末值黏度有明顯回升。根據(jù)表2可知,淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對壓熱處理后樣品的黏度也有影響,其中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的淀粉乳經(jīng)壓熱處理后,峰值黏度和末值黏度均最低,而在該質(zhì)量分?jǐn)?shù)下增大或減小淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù),樣品黏度均增加。這與吳津蓉等[15]的研究結(jié)果一致。

    壓熱處理后CCS黏度發(fā)生變化,很可能是因?yàn)閴簾崽幚硎笴CS無定形區(qū)直鏈淀粉分子從淀粉顆粒中游離出來,高溫又使部分支鏈淀粉降解,形成部分短直鏈淀粉,直鏈淀粉分子相對濃度增加,從而使直鏈淀粉分子有更多機(jī)會互相接近,形成直鏈淀粉分子有序化結(jié)晶[16],即抗性淀粉。表現(xiàn)為黏度很低,低至RVA無法依據(jù)黏度變化而測定其糊化溫度。淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí),直鏈淀粉分子相互接近的概率較小,不易有序化為直鏈淀粉結(jié)晶。冷志富[17]、楊光[18]等研究發(fā)現(xiàn),質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~40%時(shí)有利于直鏈淀粉形成結(jié)晶,本實(shí)驗(yàn)的研究結(jié)果與其一致。

    由表1、2可知,壓熱處理顯著降低了CCS衰減值和回生值,且隨著壓熱處理時(shí)間的延長,衰減值和回生值均先降低后升高。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的淀粉乳經(jīng)壓熱處理后,衰減值幾乎為零,回生值也降至低點(diǎn)。衰減值降低表明壓熱處理增強(qiáng)了玉米淀粉的熱穩(wěn)定性。這與Anderson等[19]報(bào)道的熱處理降低大米淀粉衰減值的結(jié)果一致。壓熱處理超過40 min時(shí),衰減值和回生值均有所增加,這可能是因?yàn)檩^長時(shí)間(>40 min)的壓熱處理使玉米淀粉分子鏈發(fā)生過度降解,產(chǎn)生較多的小分子質(zhì)量短直鏈淀粉,這與謝濤[16]、楊光[18]等研究結(jié)果一致,在RVA實(shí)驗(yàn)升溫階段,短直鏈淀粉分子容易溶出,因其運(yùn)動性較強(qiáng)[20],對熱和剪切作用的抵抗能力差,導(dǎo)致熱穩(wěn)定性較差,表現(xiàn)為衰減值升高;相比短時(shí)間的壓熱處理,較長時(shí)間壓熱處理的淀粉在RVA測試過程中,由于其短直鏈淀粉分子濃度增大,在RVA降溫階段,溶出的直鏈淀粉分子相互接近機(jī)率增大,淀粉糊黏度明顯上升,表現(xiàn)為回生值增大。

    2.1.2 協(xié)同處理對CCS糊化性質(zhì)的影響

    由表3、4可知,壓熱處理時(shí)間影響AG-CCS的糊化性質(zhì),壓熱處理顯著降低了AG-CCS的糊化溫度。壓熱處理10 min時(shí),糊化溫度最低,為56.3 ℃,比未經(jīng)壓熱處理的AG-CCS降低了21.3 ℃。隨著壓熱處理時(shí)間的延長,AG-CCS的糊化溫度略有升高而后保持穩(wěn)定。淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對壓熱處理后AG-CCS糊化溫度的影響較小。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的AG-CCS壓熱處理后糊化溫度為65.4 ℃,比未經(jīng)壓熱處理的AG-CCS降低了12.2 ℃。根據(jù)表3可知,隨著壓熱處理時(shí)間的延長,AG-CCS淀粉乳峰值黏度、末值黏度呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢,但均高于未經(jīng)壓熱處理的AG-CCS的峰值黏度、末值黏度。壓熱處理10 min,峰值黏度、末值黏度最高,分別為4 112、6 758 cP,比未經(jīng)壓熱處理的AG-CCS分別提高了2 225、4 628 cP。上述結(jié)果表明,在AG存在的條件下對CCS進(jìn)行壓熱處理,更容易糊化,表現(xiàn)為糊化溫度降低,糊化黏度升高。

    表3 協(xié)同處理時(shí)間對AG-CCS糊化性質(zhì)的影響Table 3 Effect of autoclaving time on pasting properties of AG-CCS

    表4 協(xié)同處理淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對AG-CCS糊化性質(zhì)的影響Table 4 Effect of autoclaving on pasting properties of AG-CCS at different starch concentrations

    根據(jù)表3可知,隨著壓熱處理時(shí)間的延長,AG-CCS衰減值和回生值均呈現(xiàn)先降低后升高趨勢。與未經(jīng)壓熱處理的AG-CCS相比,壓熱處理后衰減值降低,回生值升高,壓熱處理30 min時(shí),衰減值降至最低,降低了138 cP,回生值升高了392 cP。由表4可知,隨著AG-CCS淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,AG-CCS峰值黏度和末值黏度呈現(xiàn)下降趨勢,衰減值和回生值呈現(xiàn)先降低后升高趨勢,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí),衰減值降至低點(diǎn),樣品的熱穩(wěn)定性最好。

    上述結(jié)果可能是因?yàn)锳G具有較強(qiáng)的增稠作用[5,21],AG存在時(shí),淀粉乳的黏度迅速升高[22-24],表現(xiàn)出較低的糊化溫度[25]。另外,壓熱處理使AG分子與淀粉分子通過氫鍵發(fā)生相互作用[7],淀粉的穩(wěn)定性增強(qiáng),表現(xiàn)為衰減值降低[7]。Zhao Yang等[25]研究發(fā)現(xiàn)AG的添加降低了高直鏈玉米淀粉的糊化溫度;Tischer等[26]的研究表明,ι-卡拉膠可提高直鏈玉米淀粉的熱穩(wěn)定性,本研究結(jié)果與其一致。

    2.2 不同處理對CCS凝膠性質(zhì)的影響

    2.2.1 壓熱處理對CCS凝膠性質(zhì)的影響

    由圖1、2可知,壓熱處理對CCS凝膠硬度有顯著影響,壓熱處理顯著降低了CCS的凝膠硬度。這可能是因?yàn)閴簾崽幚硎沟矸鄯肿咏到猓肿渔溩兌?,?dǎo)致凝膠形成能力減弱[27]。另外,由圖1、2還可以看出,壓熱處理時(shí)間及淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對CCS凝膠硬度影響較大,隨著壓熱處理時(shí)間的延長,或者隨著淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,凝膠硬度呈現(xiàn)先降低后增加的趨勢,這與RVA實(shí)驗(yàn)中回生值的變化趨勢相一致。壓熱處理40 min時(shí),凝膠硬度最小,為24.9 g,約是未經(jīng)壓熱處理CCS的10%;質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的淀粉乳壓熱處理后凝膠硬度最小,為19.0 g,是未經(jīng)壓熱處理CCS的7.8%。

    圖1 壓熱處理時(shí)間對CCS凝膠硬度的影響Fig. 1 Effect of autoclaving time on gel hardness of CCS

    圖2 壓熱處理時(shí)CCS質(zhì)量分?jǐn)?shù)對CCS凝膠硬度的影響Fig. 2 Effect of autoclaving on gel hardness of CCS at different concentrations

    2.2.2 協(xié)同處理對CCS凝膠性質(zhì)的影響

    比較圖1、3、4可以看出,與CCS相比,AG-CCS的凝膠硬度更低,這與Chen Haihua[28]、Zhao Yang[25]等研究結(jié)果一致。Zhao Yang等[25]認(rèn)為,在沒有鈣離子存在的中性條件下,添加了AG的CCS凝膠硬度降低,很可能是AG與直鏈淀粉相互作用,影響了直鏈淀粉凝膠效果,使得凝膠硬度降低。AG具有很強(qiáng)的吸水性,能夠與淀粉顆粒競爭有效水分[7,29],并產(chǎn)生較高的黏性,包圍在淀粉顆粒周圍,從而阻礙或減少了淀粉顆粒的吸水溶脹[30],減少了直鏈淀粉分子的滲出,從而降低了AG-CCS的凝膠硬度。

    由圖3可知,壓熱處理時(shí)間影響AG-CCS的凝膠硬度。隨著壓熱處理時(shí)間的延長,壓熱處理后AG-CCS的凝膠硬度先降低后增加。壓熱處理40 min時(shí),AG-CCS樣品的凝膠硬度最低,為50.9 g,比未經(jīng)壓熱處理的低99.6 g。由圖4可以看出,隨著AG-CCS淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,凝膠硬度先減小后增大,25%淀粉乳經(jīng)壓熱處理后,凝膠硬度降至最低46.5 g,約是未經(jīng)壓熱處理AG-CCS的1/3。

    圖3 協(xié)同處理時(shí)間對CCS凝膠硬度的影響Fig. 3 Effect of autoclaving time on gel hardness of AG-CCS

    圖4 協(xié)同處理淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對CCS凝膠硬度的影響Fig. 4 Effect of autoclaving on gel hardness of AG-CCS at different concentrations

    2.3 不同處理對CCS晶體結(jié)構(gòu)的影響

    2.3.1 壓熱處理對CCS晶體結(jié)構(gòu)的影響

    圖5 壓熱處理時(shí)間對CCS晶體結(jié)構(gòu)的影響Fig. 5 Effect of autoclaving time on crystal structure of CCS

    圖6 壓熱處理時(shí)CCS質(zhì)量分?jǐn)?shù)對CCS晶體結(jié)構(gòu)的影響Fig. 6 Effect of autoclaving on crystal structure of CCS at different concentrations

    由圖5、6可知,未經(jīng)壓熱處理的CCS在2θ為15°、17°、18°、23°附近有強(qiáng)衍射峰,在17°、18°附近的衍射峰為相連雙峰,是典型的A型晶體結(jié)構(gòu)[2]。壓熱處理后,衍射圖譜峰型變化顯著;說明壓熱處理破壞了CCS原結(jié)晶結(jié)構(gòu),產(chǎn)生了新的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。與未經(jīng)壓熱處理的CCS衍射圖譜相比,20°附近的弱衍射峰明顯加強(qiáng),13°附近生成了新的衍射峰,17°、18°附近雙峰現(xiàn)象消失,15°、23°附近的衍射峰強(qiáng)度明顯減弱,這是V型晶體結(jié)構(gòu)的特征;說明CCS經(jīng)過壓熱處理后,其晶體結(jié)構(gòu)從A型變?yōu)閂型。趙凱等[2]指出,壓熱處理使淀粉顆粒破裂重組,不同淀粉顆粒中的鏈淀粉形成氫鍵,改變了原淀粉的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。

    從圖5可以看出,隨著壓熱處理時(shí)間的延長,2θ為13°、20°附近的衍射峰明顯加強(qiáng),壓熱處理30 min時(shí),衍射峰強(qiáng)度達(dá)到最大。隨著壓熱處理時(shí)間的延長,15°、23°附近的衍射峰明顯降低,17°、18°附近的相連雙峰強(qiáng)度明顯減弱;說明A型晶體含量逐步減少,V型晶體含量逐漸增多。壓熱處理時(shí)間為60 min時(shí),所有衍射峰的峰值均較低;說明過長時(shí)間的壓熱處理,V型晶體結(jié)構(gòu)有所破壞,這可能是因?yàn)榻?jīng)過長時(shí)間的壓熱處理使淀粉分子過度降解,形成分子運(yùn)動比較激烈的短直鏈淀粉[20]。這與RVA實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

    從圖6可以看出,壓熱處理過程中,淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對晶體結(jié)構(gòu)有較大影響。隨著淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的逐漸增大,2θ為15°、17°附近的衍射峰強(qiáng)度減弱,13°、20°附近的衍射峰強(qiáng)度增大,7.6°附近開始生成新的衍射峰,其衍射峰強(qiáng)度逐漸增強(qiáng);說明淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高,經(jīng)壓熱處理后,A型晶體結(jié)構(gòu)的特征越不明顯,V型晶體結(jié)構(gòu)的特征越明顯。

    2.3.2 協(xié)同處理對AG-CCS晶體結(jié)構(gòu)的影響

    由圖7、8可知,未經(jīng)壓熱處理的AG-CCS在2θ為15°、23°處有較強(qiáng)的衍射峰,在17°、18°處有雙峰,屬于典型的A型晶體結(jié)構(gòu),這與CCS晶體結(jié)構(gòu)相似,說明添加AG后,沒有改變CCS的晶體結(jié)構(gòu),這與Tang Minmin[8]、Zhou Yang[25]等的研究結(jié)果一致。壓熱處理后,15°、23°處的衍射峰強(qiáng)度明顯減弱,17°、18°處的雙峰現(xiàn)象消失,變?yōu)閱畏澹?0°處衍射峰強(qiáng)度明顯增強(qiáng)。說明壓熱處理使AG-CCS的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變,逐漸由A型晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)閂型晶體結(jié)構(gòu)。壓熱處理對AG-CCS晶體結(jié)構(gòu)的影響與對CCS的影響基本一致,AG的添加沒有影響壓熱處理對CCS晶體結(jié)構(gòu)的改變。

    由圖7可以看出,對AG-CCS分別進(jìn)行10、30 min和60 min的壓熱處理,衍射峰位置和強(qiáng)度沒有明顯變化,說明壓熱處理時(shí)間對晶體結(jié)構(gòu)沒有顯著影響。由圖8可以看出,AG-CCS淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同,壓熱處理對其晶體影響不同。隨著AG-CCS質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,2θ為13°、20°附近的衍射峰強(qiáng)度逐漸增大;15°、17°附近的衍射峰強(qiáng)度逐漸減弱。AG-CCS淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對壓熱處理后晶體結(jié)構(gòu)的影響與CCS淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對壓熱處理后晶體結(jié)構(gòu)的影響基本一致。

    圖7 協(xié)同處理時(shí)間對AG-CCS晶體結(jié)構(gòu)的影響Fig. 7 Effect of autoclaving time on crystal structure of AG-CCS

    圖8 協(xié)同處理淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對AG-CCS晶體結(jié)構(gòu)的影響Fig. 8 Effect of autoclaving on crystal structure of AG-CCS at different concentrations

    3 結(jié) 論

    單獨(dú)壓熱處理后,CCS黏度和凝膠硬度降低,熱穩(wěn)定性增強(qiáng)。不同處理時(shí)間和淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響?zhàn)ざ群湍z硬度的變化,壓熱處理20 min時(shí),黏度最低,處理40 min時(shí),硬度最小;淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時(shí),黏度和硬度均最小。壓熱處理使CCS晶體結(jié)構(gòu)由A型變?yōu)閂型,且處理時(shí)間越長,A型晶體含量越少,淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高,V型晶體結(jié)構(gòu)的特征越明顯。

    壓熱協(xié)同AG處理后,CCS糊化溫度顯著降低,熱穩(wěn)定性增強(qiáng),協(xié)同處理10 min時(shí),糊化溫度最低,處理30 min時(shí),熱穩(wěn)定性最好。與單獨(dú)壓熱處理相比,協(xié)同處理?xiàng)l件不顯著影響晶體結(jié)構(gòu)由A型向V型的轉(zhuǎn)變,協(xié)同處理淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化對糊化溫度、黏度、凝膠硬度的影響也較小,但影響A型和V型晶體結(jié)構(gòu)的相對含量。

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