探究影響水中總磷測(cè)定的因素

郭靜

摘要：所謂總磷，就是在水體經(jīng)過(guò)消解處理后，各種形態(tài)磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽的測(cè)定結(jié)果。對(duì)水體中總磷數(shù)值實(shí)施檢測(cè)，能夠?qū)I(yè)廢水、地面水以及污水等水體管控、治理提供可靠數(shù)據(jù)依據(jù)，作用較為突出。但在實(shí)際進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，卻可能會(huì)因?yàn)闃悠凡杉约帮@色溫度等因素影響，使總磷測(cè)定受到嚴(yán)重干擾。本文將重點(diǎn)對(duì)水中總磷測(cè)定影響因素展開(kāi)分析，期望能夠?yàn)樗w中總磷測(cè)定工作開(kāi)展提供一些啟示。

關(guān)鍵詞：樣品保存；總磷；水體；測(cè)定影響因素；顯色溫度

水中總磷量能夠?qū)⑺w富營(yíng)養(yǎng)化、受污染等狀況客觀反映出來(lái)。如果水中含磷量較大，表明水中擁有大量藻類與浮游生物，水中溶解氧會(huì)被分解、消耗掉，會(huì)進(jìn)一步加劇水體富養(yǎng)化問(wèn)題，對(duì)水體相關(guān)生態(tài)環(huán)境形成破壞，所以實(shí)施總磷檢測(cè)極為必要。目前較為常用的總磷測(cè)定手段主要有釩鉬磷酸比色法、鉬-銻-鈧比色法以及鉬酸銨分光光度等幾種方法，幾種方法在實(shí)際使用時(shí)，均會(huì)受到一定因素干擾，導(dǎo)致最終檢測(cè)結(jié)果精準(zhǔn)度受到影響。

1.樣品采集與保存

通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，多數(shù)磷酸鹽在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)中都有著不可溶于水的化學(xué)特性，吸附性特性較強(qiáng)，所以在進(jìn)行采樣時(shí)需要保證容器潔凈程度。在具體進(jìn)行采樣之前，需要運(yùn)用稀釋的鹽酸、自來(lái)水以及蒸餾水分別對(duì)器皿展開(kāi)沖刷，要在確定器皿清潔度達(dá)到相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)后，才可對(duì)其進(jìn)行使用。同時(shí)為防止樣本出現(xiàn)其他反應(yīng)，需在完成采集后及時(shí)展開(kāi)檢測(cè)分析。若無(wú)法及時(shí)對(duì)樣本進(jìn)行處理，需要在樣本中加入適當(dāng)?shù)牧蛩幔_保pH酸化能夠保持在1以下，以在此環(huán)境中完成樣品保存任務(wù)。

2.水樣中干擾物

不僅樣本采集、保存會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果形成干擾，同時(shí)水樣中的干擾物也會(huì)對(duì)最終結(jié)果產(chǎn)生一定影響。如果水樣中鐵濃度超過(guò)20mg/L，二氧化氮濃度超過(guò)1mg/L、砷濃度超過(guò)2mg/L時(shí)，便會(huì)對(duì)水中總磷形成干擾，需要在正式進(jìn)行測(cè)試之前，對(duì)其展開(kāi)科學(xué)處理。一般會(huì)運(yùn)用硫代硫酸鈉對(duì)砷進(jìn)行消除，運(yùn)用氨磺酸或氧化消解手段實(shí)施二氧化氮消除等。

3.過(guò)濾、高氯酸硝酸消解法

目前較為常用的國(guó)標(biāo)法消解手段主要有兩種，其中較為常用的消解手段，主要以過(guò)硫酸鉀-高溫高壓消解法為主。通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)應(yīng)用發(fā)現(xiàn)，運(yùn)用微波手段實(shí)施消解，會(huì)有效提高消解過(guò)程效率與效果，能夠保證最終準(zhǔn)確度與精密度。如果水體中含有較多懸浮物，水體較為渾濁，可通過(guò)對(duì)過(guò)濾紙的運(yùn)用，對(duì)消解液中干擾物直接進(jìn)行過(guò)濾。此種處理方式相對(duì)較為簡(jiǎn)單，且具有回收率較為理想的優(yōu)勢(shì)，但要盡量使用新濾紙，以防產(chǎn)生二次污染。在具體進(jìn)行過(guò)濾之前，需要運(yùn)用蒸餾水代替100mL初液，以對(duì)濾紙含磷量誤差形成有效控制。此外在對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾之后，需要運(yùn)用蒸餾水對(duì)其實(shí)施沖濾處理，進(jìn)而降低因?yàn)V紙吸附所造成的誤差。

4.顯色溫度、時(shí)間

在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)，總磷水樣顯色時(shí)間為15分鐘左右，但在具體進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，分子可以會(huì)因?yàn)闇囟茸饔枚霈F(xiàn)加速運(yùn)動(dòng)的狀況，分子會(huì)在高溫環(huán)境中頻繁進(jìn)行碰撞，會(huì)直接加快顯色速度，通常會(huì)在15分鐘內(nèi)完成。如果室內(nèi)溫度在13℃以下，為保證分子運(yùn)動(dòng)速度，需要將樣本放置在30℃左右的水中，以通過(guò)對(duì)其所在環(huán)境溫度進(jìn)行合理控制的方式，對(duì)顯色時(shí)間展開(kāi)控制。在具體進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室，需要對(duì)時(shí)間與顯色溫度相同性進(jìn)行保證。如果標(biāo)準(zhǔn)曲線與水樣在完成顯色之后，需要及時(shí)展開(kāi)吸光值測(cè)定，以防總磷測(cè)量精準(zhǔn)度隨之受到影響。在相同顯色溫度環(huán)境中，會(huì)在不同時(shí)間內(nèi)展開(kāi)水樣、標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比分析。在此過(guò)程中，水樣含量達(dá)到最大值的顯色時(shí)間通常為10分鐘，室內(nèi)溫度為25℃。隨著時(shí)間流逝，水樣會(huì)逐漸減少，而標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光值也會(huì)呈現(xiàn)出顯著增長(zhǎng)的態(tài)勢(shì)，這也充分表明，在相同顯色時(shí)間與顯色溫度環(huán)境中，水樣會(huì)在其和標(biāo)準(zhǔn)曲線充分進(jìn)行顯色后，達(dá)到最大值，顯色時(shí)間長(zhǎng)短與溫度高低會(huì)對(duì)水樣測(cè)定結(jié)果精準(zhǔn)性形成直接影響，所以需要做好顯色時(shí)間、溫度調(diào)整，是極為必要的。

5.水體含沙量

運(yùn)用各種泥漿沉降時(shí)間實(shí)施樣品含沙量分析與取樣分析，會(huì)產(chǎn)生不同的分析結(jié)果。主要是因?yàn)椋幱谪S水期中的總磷，主要來(lái)源以泥沙中的無(wú)機(jī)磷以及有機(jī)磷為主，可溶解狀態(tài)磷含量相對(duì)較低，泥沙顆粒直徑大小會(huì)對(duì)其攜帶磷的能力形成直接影響，所以水體中的含沙量也是對(duì)總磷檢測(cè)形成干擾的重要因素之一。因?yàn)樗w中的總磷含量會(huì)隨自然沉降時(shí)間推移而出現(xiàn)逐漸下降的情況，因此需對(duì)泥沙沉降時(shí)間展開(kāi)科學(xué)管控，一般建議在渾水澄清0.5小時(shí)之后，再倒出上部分清澈水樣實(shí)施分析。

6.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線消解

按照相關(guān)規(guī)定要求，總磷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線需要和水樣一起實(shí)施消解。但在具體進(jìn)行測(cè)定過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)曲線消解對(duì)于最終結(jié)果的影響并不十分明顯。通過(guò)對(duì)0、1、3、5、10mL總磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液曲線繪制發(fā)現(xiàn)，在忽略消解過(guò)程的前提下，各曲線最終所得結(jié)果差異并不大，所以在進(jìn)行曲線繪制過(guò)程中，并不需要對(duì)其實(shí)施消解處理。

7.溶液試劑

除上述幾點(diǎn)外，溶液試劑保存方式與純度等也會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生一定影響，所以檢測(cè)人員還需做好溶液試劑保存方式、純度控制。①由于抗壞血酸、鉬酸鹽溶液對(duì)光較為敏感，所以需要做好冷藏；②因?yàn)榭箟难崛菀壮霈F(xiàn)氧化反應(yīng)，所以在條件允許情況下，可現(xiàn)配現(xiàn)使用；③可在抗壞血酸溶液中加入適量EDTA-乙酸或甲酸，以對(duì)溶液氧化展開(kāi)遏制，確保其使用期限可以被延長(zhǎng)至三個(gè)月以后；④如果總磷濃度較低，需要選擇純度較高過(guò)硫酸鉀或通過(guò)重結(jié)晶提純的方式，對(duì)溶劑濃度進(jìn)行保證；⑤為保證樣本中總磷可以被充分氧化生成磷酸鹽，在進(jìn)行過(guò)硫酸鉀溶液配制過(guò)程中，需要對(duì)周圍環(huán)境溫度進(jìn)行控制，要保證在氣溫較低環(huán)境中，其在溫水中可以始終保持結(jié)晶狀態(tài)，之后再將其快速添入到試樣之中對(duì)其進(jìn)行搖勻處理，以保證整體反應(yīng)充分程度；⑥因?yàn)檫^(guò)硫酸鉀完全氧化反應(yīng)發(fā)生對(duì)環(huán)境有一定要求，通常需要在中性環(huán)境中才可進(jìn)行，因此需要在水樣中加入一定量的硫酸保存劑，做好水樣調(diào)節(jié)，以為后續(xù)過(guò)硫酸鉀反應(yīng)提供有利環(huán)境條件，降低因溶液試劑所產(chǎn)生的誤差。

結(jié)束語(yǔ)：

由于時(shí)間限制，本文所述影響因素并不全面，在具體進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，還可能會(huì)受到色度以及玻璃器皿清洗等因素影響，所以檢測(cè)人員在實(shí)際進(jìn)行總磷測(cè)定過(guò)程中，需要做好各項(xiàng)影響因素分析與評(píng)估，要在展開(kāi)具體檢測(cè)之前，對(duì)可能存在的影響因素展開(kāi)分析與管控，以從源頭起降低測(cè)定各項(xiàng)干擾，從而實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)化總磷測(cè)定模式，以為水體治理等相關(guān)工作開(kāi)展提供可靠數(shù)據(jù)支持。

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