空氣泡沫驅(qū)高穩(wěn)定性起泡劑的合成及性能評(píng)價(jià)

楊興利 郭平 何敏俠

1.油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室·西南石油大學(xué)；2.延長(zhǎng)油田股份有限公司寶塔采油廠；3.中國(guó)石油大學(xué)（北京）石油天然氣工程學(xué)院

空氣泡沫驅(qū)國(guó)內(nèi)外的研究與應(yīng)用較廣泛［1-2］。1964年加拿大伊利諾斯州Siggins油田［3］首次進(jìn)行空氣泡沫驅(qū)礦場(chǎng)實(shí)驗(yàn)，注入井吸水剖面顯著改善，水油比降低。其后加拿大Knуbob South油田、北海油田［4-5］等先后進(jìn)行了泡沫驅(qū)試驗(yàn)研究，取得了理想的效果。中國(guó)玉門油田于1965年進(jìn)行為期6年的現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)，大部分生產(chǎn)井增產(chǎn)明顯。其后勝利油田（1994年）、百色油田［6］（1996 年）、大慶油田（1997 年）［7］、長(zhǎng)慶油田、大港油田［8］及甘谷驛油田（2011年）［9］等進(jìn)行了泡沫驅(qū)先導(dǎo)性試驗(yàn)，水竄氣竄現(xiàn)象得到有效控制。大量礦場(chǎng)實(shí)驗(yàn)證明空氣-泡沫驅(qū)是水驅(qū)或氣驅(qū)后一種高效的開采方法［10］，泡沫降低氣水流度，提高波及效率，增加驅(qū)油效率［11］。延長(zhǎng)東部油田屬于低滲透油藏，微裂縫發(fā)育，同時(shí)油井大部分需要經(jīng)過壓裂，水驅(qū)后含水上升快，因此水驅(qū)后采用空氣泡沫驅(qū)可能取得良好的效果［12-14］。從經(jīng)濟(jì)與技術(shù)角度來(lái)看，正確選擇起泡劑對(duì)空氣泡沫驅(qū)能否取得成功意義重大［15］。通過室內(nèi)實(shí)驗(yàn)對(duì)常用的ABS、SDS起泡劑及甘谷驛區(qū)塊泡沫驅(qū)體系使用的BK6A起泡劑進(jìn)行評(píng)價(jià)，都存在穩(wěn)定性不足、耐溫耐鹽性差、遇油不穩(wěn)定等問題［16］。為此，研制了一種基于脂肪醇聚氧乙烯醚-鄰苯二甲酸酯鈉鹽、具有優(yōu)越的發(fā)泡性能、穩(wěn)泡性能和抗溫抗鹽性能的新型陰離子表面活性起泡劑。

1 提高泡沫流體穩(wěn)定性的方法

1.1 引起泡沫失效的機(jī)理

現(xiàn)有文獻(xiàn)已給出泡沫衰退的主要原因是物質(zhì)流失導(dǎo)致如氣體的擴(kuò)散、液量的減少。這2種情況既和液膜與Plateau邊界間的作用力有關(guān)，也和泡沫本身的物理化學(xué)性質(zhì)有關(guān)［17-18］。

（1）液體的排液。氣泡和氣泡之間的相互作用力泡沫中的液體重力分異等都會(huì)導(dǎo)致泡沫中液體的損失。

（2）氣體通過液膜擴(kuò)散。Laplace方程表明氣泡越小壓力越高，所以小氣泡自發(fā)聚并于大氣泡中，導(dǎo)致大氣泡越變?cè)酱?，直至消泡。與懸浮體陳化現(xiàn)象類似，物質(zhì)總是向更穩(wěn)定的方向驅(qū)動(dòng)，表面能越低越有利于穩(wěn)定，基于此可得到氣泡生長(zhǎng)定律，但該規(guī)律主要考慮氣體的擴(kuò)散而導(dǎo)致其計(jì)算結(jié)果偏離實(shí)際。在總結(jié)前人研究基礎(chǔ)上，Monsalve等人［19］在1984年提出了一種經(jīng)驗(yàn)方程用于研究泡沫衰變特征，所得結(jié)果能被實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。

1.2 提高泡沫穩(wěn)定性的思路

制備穩(wěn)定的泡沫出發(fā)點(diǎn)應(yīng)為［20-21］：（1）一類穩(wěn)泡劑的加入，穩(wěn)泡劑與泡沫間通過增大表面吸附強(qiáng)度來(lái)實(shí)現(xiàn)泡沫的穩(wěn)定；（2）二類穩(wěn)泡劑的加入，用于提高泡沫的液相黏度，延長(zhǎng)泡沫的半衰期，以形成彈性薄膜?，F(xiàn)在廣泛應(yīng)用的是聚丙烯酰胺、纖維素、可溶性淀粉等增黏劑。

2 新型起泡劑的合成

2.1 合成機(jī)理

為了滿足延長(zhǎng)油田低滲油藏泡沫驅(qū)油的實(shí)際要求，需要起泡劑具有很強(qiáng)的發(fā)泡性能和穩(wěn)泡性能，同時(shí)要求起泡劑具有較少的吸附損耗，并具有較強(qiáng)的抗溫抗鹽性。泡沫驅(qū)用活性起泡劑研制技術(shù)途徑如下：（1）引入非離子活性劑可提高抗鹽能力；（2）在較長(zhǎng)碳鏈上引入憎油基團(tuán)和多種親水基團(tuán)提高抗油性能；（3）篩選出與活性劑相匹配的物質(zhì)形成具有協(xié)同效應(yīng)的復(fù)合驅(qū)油體系；（4）起泡劑所形成的泡沫要有較好的膜強(qiáng)度，膜內(nèi)及膜間流體運(yùn)移?。?2］。

為此，所研發(fā)的起泡劑是脂肪醇聚氧乙烯醚鄰苯二甲酸酯鈉鹽（新型活性劑），以脂肪醇聚氧乙烯醚與鄰苯二甲酸酯鈉鹽為單體原料、以環(huán)己烷作為溶劑合成。這種類型的表面活性劑擁有非常好的發(fā)泡能力和穩(wěn)泡能力，抗溫抗鹽性能好，吸附損失大小，耐油能力強(qiáng)。

2.2 反應(yīng)原理

新型活性劑的制備過程如圖 1所示，該反應(yīng)過程主要包括酯化、中和2個(gè)過程，其反應(yīng)如圖1。

圖1 新型起泡劑化學(xué)反應(yīng)機(jī)理Fig. 1 Chemical reaction mechanism of the new foaming agent

2.3 合成方法

2.3.1 酯化反應(yīng) 實(shí)驗(yàn)步驟：（1）向三口燒瓶中加入脂肪醇聚氧乙烯醚及環(huán)己烷、加熱至55 ℃；（2）邊攪拌邊加入鄰苯二甲酸酐和催化劑；（3）在攪拌的條件下反應(yīng)2 h后終止攪拌，停止反應(yīng)；（4）在低溫的環(huán)境下白色固體逐漸析出，通過抽濾方法獲得單酯初級(jí)產(chǎn)品。

通過酯化反應(yīng)得到的初級(jí)產(chǎn)品是白色的混合物，其主要組分包括脂肪醇聚氧乙烯醚鄰苯二甲酸酯、催化劑還有沒有反應(yīng)完全的脂肪醇聚氧乙烯醚和鄰苯二甲酸酐等，需進(jìn)一步提純使用。

2.3.2 中和反應(yīng) 實(shí)驗(yàn)步驟：（1）將酯化反應(yīng)得到的酯類物質(zhì)加熱至設(shè)定溫度；（2）一邊攪拌一邊加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%氫氧化鈉溶液；（3）反應(yīng)2.5 h后可得到黏稠狀的透明無(wú)色物質(zhì)；（4）真空干燥箱產(chǎn)物，烘干直至恒重。

3 采用的起泡劑評(píng)價(jià)方法

3.1 穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

在30 ℃下，用Ross-Mile法評(píng)價(jià)起泡劑性能，配制0.5～4.0 mg/L有效濃度的泡沫劑水溶液。

3.2 界面張力評(píng)價(jià)

3.2.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 所需物質(zhì)原料：（1）十二烷基硫酸鈉（SDS）；（2）新型活性劑；（3）HD-6；（4）十六烷基三甲基溴化銨；（5）YG-202；（6）蒸餾水、注入水、地層水；（7）十二烷基苯磺酸鈉（ABS）；（8）BK6A。所用原油來(lái)自于為延長(zhǎng)油田甘谷驛唐114井區(qū)。

實(shí)驗(yàn)用如圖 2所示界面張力儀。儀器校正：（1）根據(jù)實(shí)驗(yàn)儀器使用手冊(cè)，用砝碼對(duì)界面張力儀進(jìn)行校正，調(diào)節(jié)其零點(diǎn)；（2）用砝碼對(duì)界面張力儀進(jìn)行校正。

圖2 JZ-200A自動(dòng)界面張力儀Fig. 2 Automatic interfacial tensiometer JZ-200A

儀器的準(zhǔn)備：（1）清洗鉑絲環(huán)和玻璃杯；（2）插好電源，進(jìn)入主界面；（3）校準(zhǔn)上相和下相密度，上相取自試驗(yàn)區(qū)原油，下相是起泡劑溶液；（4）把鉑絲環(huán)掛在儀器內(nèi)部的小勾上；（5）將泡沫液調(diào)至25 ℃并緩緩倒入玻璃杯中，當(dāng)高度到20～25 mm時(shí)停止。通過操作使托盤停在適當(dāng)位置，將盛有起泡劑的玻璃杯放在上面，然后將其升高，將鉑絲環(huán)緩慢浸入到起泡劑溶液里5～7 mm處，再將試驗(yàn)區(qū)原油緩緩倒入泡沫液至10 mm高度，禁止鉑金環(huán)與油—泡沫液界面接觸；（6）等待穩(wěn)定 15 min。

3.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟 （1）分別測(cè)定起泡劑溶液和試驗(yàn)區(qū)原油在25 ℃的密度，準(zhǔn)確至0.001 g/mL；（2）穩(wěn)定15 min后將實(shí)時(shí)力值清零；（3）通過操作使托盤下降，直到鉑金環(huán)與兩液體間界面脫離，記錄界面張力峰值；（4）對(duì)同種樣品做重復(fù)實(shí)驗(yàn)后觀察各結(jié)果取平均值。

3.3 吸附性能評(píng)價(jià)

實(shí)驗(yàn)方案為：將100 mL、2000 mg/L的起泡劑溶液攪拌并氣泡，放入不同質(zhì)量的油砂并浸泡24 h，濾掉油砂，檢測(cè)其在30 ℃下的吸附量。

4 新型起泡劑性能影響因素

4.1 濃度對(duì)泡沫穩(wěn)定性的影響

新型起泡劑在非常低的濃度條件下，就具有非常好的發(fā)泡能力；當(dāng)起泡劑濃度進(jìn)一步變大時(shí)，其發(fā)泡能力非常迅速地增大，當(dāng)濃度大于2000 mg/L時(shí)，發(fā)泡高度可超過180 mm，這種起泡劑的發(fā)泡性能已經(jīng)達(dá)到了較高水平（圖3、表1）。

圖3 新型泡沫液實(shí)物圖（起泡劑濃度2000 mg/L）Fig. 3 Phуsical map of the new foaming solution(concentration 2000 mg/L)

表130 ℃下不同濃度新型的起泡性能Table 1 Foaming performance of the new foaming agent at different concentrations under 30 ℃

4.2 溫度對(duì)泡沫性能的影響

以往研究發(fā)現(xiàn)泡沫體積隨溫度上升呈先增后減的變化規(guī)律。低溫范圍內(nèi)，隨著溫度升高，表面活性劑界面吸附量增加，表面張力下降；在高溫區(qū)域，隨著溫度增加，一方面水分子作用加速，竄逸加快，另一方面活性劑性能下降，界面作用降低，泡沫性能變差。

實(shí)驗(yàn)對(duì)新型起泡劑評(píng)價(jià)結(jié)果如圖 4所示，從圖中可知，溫度在70 ℃以內(nèi)起泡劑性能可以保持穩(wěn)定，之后隨溫度增加而降低，但在85 ℃高溫下仍較高。

圖4 溫度對(duì)起泡體積的影響（起泡劑濃度2000 mg/L）Fig. 4 Effect of temperature on foaming volume(concentration 2000 mg/L)

4.3 pH值對(duì)泡沫性能的影響

用酸度計(jì)（ZD-2型）測(cè)得2000 mg/L質(zhì)量濃度的起泡劑水溶液的pH值為6.0，用鹽酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)起泡劑pH值，結(jié)果如圖 5所示。

圖5 pH值對(duì)起泡體積的影響（起泡劑濃度2000 mg/L）Fig. 5 Effect of pH on foaming volume (concentration 2000 mg/L)

由圖 5的曲線可以得出，當(dāng)pH值小于6時(shí)，起泡體積受到阻礙，當(dāng)pH值等于7時(shí)，曲線出現(xiàn)峰值即最大起泡體積；pH值高于10后，pH值繼續(xù)增大發(fā)泡體積開始逐漸變小。這種現(xiàn)象足以說(shuō)明新型起泡劑在不同的環(huán)境中有不同的特性，可以描述為若所處環(huán)境是弱酸強(qiáng)堿，則會(huì)產(chǎn)生相對(duì)較好的作用；所處的環(huán)境是酸性時(shí)，起泡劑的性能發(fā)揮就會(huì)受到一定的阻礙，這是因?yàn)楫a(chǎn)生了羧酸。根據(jù)它的這個(gè)獨(dú)有的特性可以在溶液中加入一些堿性物質(zhì)，使其環(huán)境變?yōu)槿鯄A，這樣就有利于增大體積。

4.4 原油對(duì)泡沫性能的影響

4.4.1 加原油后起泡 含量在20%內(nèi)的原油對(duì)起泡結(jié)果僅有微弱的干擾，而其半衰期的長(zhǎng)短隨著原油的增加而稍微上升。因?yàn)樵诟咚贁嚢枳饔孟?，原油發(fā)生了乳化作用，改變了原油的性質(zhì)，增加了穩(wěn)定性。常規(guī)起泡劑ABS、目前使用的BK6A起泡劑與型起泡劑實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2。

表2 原油加量對(duì)泡沫影響（起泡劑濃度2000 mg/L）Table 2 Effect of crude oil dosage on foam(concentration 2000 mg/L)

4.4.2 起泡后加原油 分析可知當(dāng)加入的原油量為20%時(shí)，泡沫依然有較好的穩(wěn)定性能。原油具有破壞作用，所以在實(shí)驗(yàn)中無(wú)論選擇何種起泡劑，泡沫的穩(wěn)定性總會(huì)出現(xiàn)一定程度的降低。當(dāng)原油加量少時(shí)，油無(wú)法和泡沫完全接觸，因而影響亦低；實(shí)驗(yàn)過程中繼續(xù)增大原油量，原油與泡沫的接觸面積也就不斷增加，影響程度也隨之嚴(yán)重。常規(guī)起泡劑ABS、目前使用的BK6A起泡劑與新型起泡劑原油影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表3。

表3 原油加量對(duì)泡沫影響（起泡劑濃度2000 mg/L）Table 3 Effect of crude oil dosage on foam(concentration 2000 mg/L)

5 新型起泡劑性能評(píng)價(jià)

5.1 穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

在濃度2000 mg/L、溫度為30 ℃時(shí)，將新型起泡劑與SDS和ABS的發(fā)泡性能進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如表4所示?？梢钥闯?，新型起泡劑的發(fā)泡性能比SDS和ABS優(yōu)異。在濃度為2000 mg/L時(shí)，新型起泡劑的發(fā)泡體積達(dá)到峰值，說(shuō)明新型起泡劑的臨界膠束濃度在2000 mg/L附近。

表4 30℃下新型起泡劑與SDS、ABS起泡性能比較Table 4 Comparison of foaming performance between the new foaming agent and SDS and ABS under 30 ℃

5.2 界面張力評(píng)價(jià)

實(shí)驗(yàn)原油-蒸餾水界面之間的張力為8.62 mN/m；原油-注入水界面張力為10.2 mN/m；原油-地層水界面張力為9.48 mN/m。第1步檢測(cè)沒有添加穩(wěn)定性試劑時(shí)溶液-原油界面張力，結(jié)果如表 5所示。

從表 5可知，由于起泡劑的添加油水界面張力出現(xiàn)了不同程度的降低，起泡劑可以提高泡沫洗油能力進(jìn)而提高原油采收率；使用各不相同時(shí)，降低界面張力程度有差異，這主要與表面活性劑自身分子結(jié)構(gòu)有關(guān)，其中注入水配制的新型起泡劑溶液降低界面張力效果最好、可以達(dá)到超低界面張力。新型活性劑溶液對(duì)鈣鎂離子不敏感，在較高礦化度水溶液中仍能大幅度降低油水界面張力。

表5 不加穩(wěn)定劑時(shí)驗(yàn)區(qū)原油-泡沫溶液界面張力Table 5 Interfacial tension of crude oil-foam solution without stabilizer in the experiment area

添加穩(wěn)定劑后原油和泡沫界面張力結(jié)果如表 6所示。試驗(yàn)區(qū)塊聚合物+原油-蒸餾水界面張力為18.97 mN/m，試驗(yàn)區(qū)原油-注入水+聚合物界面張力為24.45 mN/m，試驗(yàn)區(qū)聚合物+原油-地層水界面張力為22.90 mN/m。通過對(duì)比表 5和表 6可看出，添加穩(wěn)定劑后，原油-蒸餾水界面張力由8.58 mN/m增加到18.96 mN/m，油-注入水界面張力由10.20 mN/m增加到24.45 mN/m，油-地層水界面張力由9.48 mN/m增加到22.90 mN/m，即加入穩(wěn)定劑后，油水界面張力均增加；用蒸餾水配制的泡沫液油水界面張力均有不同程度的增加，注入水配制的泡沫液油水界面張力也均增加，但是對(duì)于用注入水和地層水配制的新型起泡劑溶液來(lái)說(shuō)，由于聚合物的添加而形成的油水界面張力依舊可以達(dá)到超低水平值。

5.3 起泡劑的靜態(tài)吸附性

吸附滯留量標(biāo)志著驅(qū)油體系能否實(shí)現(xiàn)工業(yè)性應(yīng)用，判斷在EOR應(yīng)用中的可行性，因而十分有必要進(jìn)行吸附檢測(cè)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)方案為：將100 mL、2000 mg/L的起泡劑溶液攪拌并起泡，放入不同質(zhì)量的油砂并浸泡24 h，濾掉油砂，檢測(cè)其在30 ℃下的吸附量。結(jié)果如圖 6所示，從圖得知新型起泡劑在油砂中吸附損失小、能保持較穩(wěn)定的發(fā)泡性能。

圖6 油砂對(duì)起泡體積的影響Fig. 6 Effect of oil sand on foaming volume

6 結(jié)論

（1）研發(fā)的起泡劑是脂肪醇聚氧乙烯醚鄰苯二甲酸酯鈉鹽（新型活性劑），以脂肪醇聚氧乙烯醚與鄰苯二甲酸酯鈉鹽為單體原料、以環(huán)己烷作為溶劑合成，這種類型的表面活性劑擁有非常好的發(fā)泡能力和穩(wěn)泡能力，抗溫抗鹽性能好，吸附損失小，耐油能力強(qiáng)。

（2）研發(fā)的起泡劑在非常低的濃度條件下，就具有非常好的發(fā)泡能力。當(dāng)起泡劑含量從0 mg/L增加到1000 mg/L，其發(fā)泡能力迅速增大。大于2000 mg/L時(shí)，發(fā)泡的高度就可以超過180 mm；2000 mg/L、30 ℃時(shí)，新型起泡劑發(fā)泡性能均優(yōu)于SDS和ABS。

（3）研發(fā)的起泡劑遇油穩(wěn)定性良好。加原油后起泡，在20%內(nèi)的原油對(duì)起泡結(jié)果僅有微弱的干擾，而其半衰期的長(zhǎng)短隨著原油的增加而稍微上升；起泡后加原油，當(dāng)加入的原油量為20%的時(shí)候，泡沫依然有較好的穩(wěn)定性能。新型起泡劑在遇油穩(wěn)定性方面明顯強(qiáng)于ABS、BK6A。

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