膏體尾礦流變行為的宏細觀分析及其測定方法

劉曉輝

（華北科技學院安全工程學院，河北廊坊，065201）

近年來，尾礦膏體處置技術(shù)在礦山得到了廣泛應用，選廠尾砂經(jīng)過全粒級深度濃縮后，形成穩(wěn)定性較好的膏狀流體，再通過加壓泵管道輸送至地表堆存或充填至井下空區(qū)，可以有效減少尾礦庫的沉降面積，提高尾礦庫安全性，改善空區(qū)充填的接頂效果。與傳統(tǒng)低濃度尾礦漿相比，膏體具有固體質(zhì)量分數(shù)高、細顆粒（-20 μm）含量大等特點，在管道內(nèi)呈結(jié)構(gòu)狀均質(zhì)流動，即所謂的“結(jié)構(gòu)流”漿體（structured fluids）[1]。結(jié)構(gòu)流體流動過程中表現(xiàn)出明顯的非牛頓流體特性，流變學理論是研究其管內(nèi)流動特性更為有效的手段，相關(guān)學者基于Bingham或H-B流變模型，對膏體在管道內(nèi)的流動形態(tài)、運動規(guī)律及阻力特性等內(nèi)容進行了分析，并取得了一些有益的研究成果。但同時，由于流變測試儀器多種多樣，以及操作標準不統(tǒng)一等原因，試驗重復性較差，同一樣品的測試結(jié)果往往存在較大差異，從而影響了流變學理論在工程設計中的應用。

Nguyen等[2，3]運用6種不同的測量方法對高濃度懸浮液的屈服應力進行了測量，發(fā)現(xiàn)6種方法所測出的屈服應力差異較大。Liddell[4]研究表明，同軸圓柱檢測法得到的屈服應力明顯小于槳式轉(zhuǎn)子檢測法的結(jié)果。Aaron對水泥漿的研究[5]表明，即使是利用同一臺流變儀，不同的轉(zhuǎn)速下檢測出來的屈服應力結(jié)果也是不同的，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速越快，檢測屈服應力越大。吳愛祥等[6]分別利用RS-SST槳式流變儀對膏體的屈服應力進行了測試，結(jié)果表明：槳式流變儀的操作方法不同，其屈服應力檢測結(jié)果相差較大。Alderman[7]及Nguyen[3]研究發(fā)現(xiàn)：漿式流變儀能夠有效降低壁面滑移效應的影響，同時轉(zhuǎn)子插入過程中不會對漿體結(jié)構(gòu)造成破壞。等[8]指出濃密尾礦具有觸變性，且對其流變特性的測試具有重要的影響作用。Pornillos[9]對不同攪拌時間尾礦膏體的屈服應力進行了測試，結(jié)果表明：屈服應力值隨攪拌時間逐漸減小，最終趨于平衡狀態(tài)。Nguyen[2]在對高濃度赤泥流變性質(zhì)的研究中發(fā)現(xiàn)，漿體表觀黏度隨剪切時間逐漸減小，最終趨于穩(wěn)定值。

上述研究結(jié)果表明：相比之下，旋轉(zhuǎn)漿式流變儀對于結(jié)構(gòu)流體的流變測試具有較好的適用性，但其仍然存在2個方面的問題：一是缺乏統(tǒng)一、規(guī)范的測試標準；二是樣品在流動過程中伴隨有觸變、應力松弛等粘彈性行為，其對流變性質(zhì)的測定具有重要影響。因此，本研究采用旋轉(zhuǎn)漿式流變儀，開展了穩(wěn)態(tài)剪切載荷下膏體的流變行為測試，研究了膏體細觀結(jié)構(gòu)變化與其宏觀力學行為的響應關(guān)系，分析了觸變性對流變測定的影響，最終提出了一種基于漿體結(jié)構(gòu)動力學理論的流變測定方法。

1　膏體細觀結(jié)構(gòu)及其剪切變化

膏體尾礦內(nèi)部絮網(wǎng)結(jié)構(gòu)（flocculated framework）的形成機制主要包括以下2方面：一是在尾砂濃密脫水過程中，通過添加絮凝劑來加快尾砂顆粒的沉降速度，絮凝劑分子中的活性基團會吸附在顆粒表面，進而產(chǎn)生架橋作用將多個顆粒聚集在一起，形成絮網(wǎng)結(jié)構(gòu)[10]；另一方面，細顆粒尾礦在表面理化作用下將產(chǎn)生“自絮凝”作用，即細顆粒在水中可以吸附異性離子，形成雙電層的帶電顆粒，在表面電場的作用下尾礦顆粒互相吸引搭接，形成具有一定強度的絮團結(jié)構(gòu)[11]。全粒級尾礦中包含有大量超細顆粒（-20μm），單位重量下顆粒的總表面積較大，表面電場作用較強；同時由于具有較高的固體含量，漿體中顆粒平均距離較小，碰撞、搭接概率較大，絮凝作用強烈。上述條件為膏體尾礦內(nèi)部結(jié)構(gòu)的形成提供了有利條件。

漿體絮網(wǎng)結(jié)構(gòu)較為脆弱，在外力作用下結(jié)構(gòu)較易破壞，在卸掉外力時又很易搭接，因此其變化可由破壞和修復兩個可逆過程組成[12]。如圖1所示，結(jié)構(gòu)充分發(fā)育時，只要對漿體施加一定的外力，使之產(chǎn)生剪切變形，結(jié)構(gòu)就會被拉斷，破壞成若干絮團；同時在此過程中破壞絮團又相互搭接、修復，但破壞速率大于修復速率，因此漿體宏觀上表現(xiàn)為流動性改善，表觀黏度降低。繼續(xù)增大剪切力，絮團持續(xù)破壞，甚至成為完全分散的單個顆粒，此時顆粒在劇烈剪切作用下相互碰撞、搭接的概率較大，結(jié)構(gòu)修復與破壞達到動態(tài)平衡，宏觀表現(xiàn)為表觀黏度趨近于一恒定值。因此，膏體尾礦的宏觀流動行為與其細觀結(jié)構(gòu)的剪切變化密切相關(guān)。

2　穩(wěn)態(tài)剪切載荷下膏體流變行為試驗

采用旋轉(zhuǎn)漿式流變儀，開展穩(wěn)態(tài)剪切載荷下膏體尾礦流動行為的試驗研究，從膏體細觀結(jié)構(gòu)的角度對其宏觀流動機制進行了分析。

2.1　實驗材料及設備

實驗材料來源于某銅礦選廠全粒級尾砂，密度2.66 t/m3，最大粒徑500 μm，平均粒徑52 μm，-20 μm含量達46.69%，根據(jù)實驗需要將尾礦與水混合，制備成不同體積分數(shù)的試驗樣品。流變測試設備采用RS-SST槳式流變儀，配備規(guī)格V 40-20槳式轉(zhuǎn)子，SST包括2種測量模式，即控制剪切力模式（Controlled Shear Stress，CSS）和控制剪切速率模式（Controlled Shear Rate，CSR），能夠開展穩(wěn)態(tài)剪切載荷下樣品的流變學測試。

2.2　膏體剪切屈服行為

配制4種不同體積分數(shù)Cv的測試樣品，采用應力掃描測試模式，即剪切應力由0線性增加至某一特定值（根據(jù)Cv由低到高分別為60、80、200、350 Pa），測試時間為400 s。結(jié)果如圖2所示（圖中k為剪切速率，s-1），隨著剪切應力τ的增大，樣品剪切應變表現(xiàn)出3個不同階段的變化特征。當τ小于某臨界值τc時，漿體結(jié)構(gòu)體系相對完整且穩(wěn)定，顆粒間還存在接觸力，形變量非常微弱，表現(xiàn)出類固態(tài)；當τ大于顆粒結(jié)構(gòu)所能承受的最大應力τc時，結(jié)構(gòu)體系開始破壞形成小的絮團，但其并沒有完全破壞而出現(xiàn)了類固態(tài)和類液態(tài)的共存，即固態(tài)—流態(tài)轉(zhuǎn)變的過渡段，為區(qū)域Ⅱ；當τ繼續(xù)增大，絮團繼續(xù)破壞至更小的結(jié)構(gòu)，此時漿體發(fā)生整體流動，此時流動進入?yún)^(qū)域Ⅲ；

結(jié)果表明：剪切載荷下，膏體存在明顯的屈服行為，但其固態(tài)向流態(tài)的轉(zhuǎn)化過程不是直接完成的，存在一個過渡變形區(qū)域。不同剪切速率范圍內(nèi)，漿體流變曲線的形態(tài)不同，對于管道輸送而言，剪切速率范圍一般＞10 s-1，膏體呈線性流動，可采用Bingham模型描述其流動特性。

2.3　膏體觸變行為

配制3種不同體積分數(shù)Cv的測試樣品，采用剪切速率掃描測試模式，即剪切速率由0線性增加至120 s-1，然后再以相同斜率降低至0，測試時間為800 s，結(jié)果如圖3所示。觀察可知：剪切速率上升過程的剪應力大于下降過程，這是由于剪切作用導致漿體結(jié)構(gòu)的破壞速率大于修復速率，則結(jié)構(gòu)強度降低，剪切應力相應減?。幌陆颠^程中，隨著剪切速率減小，結(jié)構(gòu)的修復速率大于破壞，絮網(wǎng)結(jié)構(gòu)得到恢復，但由于恢復需要一定的時間，即存在滯后性，因此在剪切速率上升及下降過程中形成了應力滯后環(huán)，且體積分數(shù)越高，滯后環(huán)的面積越大，其觸變性越強[13]；除此之外，低剪切速率下出現(xiàn)了明顯的應力峰值，其稱之為應力過沖（stress overshoot），這是由于剪切流動需克服屈服應力，但其過程又存在滯后性，因此出現(xiàn)了應力峰值，其表明漿體結(jié)構(gòu)具有較大的強度[14]。

觸變及應力過沖現(xiàn)象的存在，表明膏體內(nèi)部存在較強的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)的形貌特征與其流變性質(zhì)密切相關(guān)。因此，樣品的剪切歷史對其流變測定具有重要的影響作用，不同的預處理狀態(tài)、試驗操作方法等因素都可能導致流變測試結(jié)果的差異。

2.4　膏體應力松弛行為

針對體積分數(shù)一定的測試樣品（47.2%），施加一個恒定的剪切速率，設計剪切速率范圍為1～50 s-1，測試時間為900s。結(jié)果如圖4所示。在恒定剪切速率下，剪切應力隨時間的持續(xù)逐漸減小，并最終趨于一個平衡值，上述過程稱之為應力松弛[14]。應力松弛是漿體內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化的外部顯現(xiàn)，能夠表征膏體內(nèi)部結(jié)構(gòu)在不同剪切載荷下的破壞與重建過程，即剪切作用誘導膏體結(jié)構(gòu)破壞，強度減弱，從而導致剪切應力減小，某一時刻結(jié)構(gòu)破壞與修復速率達到動態(tài)平衡，則剪切應力趨于穩(wěn)定。

綜上所述，膏體尾礦是一種典型的觸變屈服流體，其流變性質(zhì)不僅與自身理化性質(zhì)有關(guān)，還受到剪切歷史的影響。剪切載荷下，漿體的細觀結(jié)構(gòu)處于破壞和修復的動態(tài)變化中，從而導致其流變性質(zhì)的持續(xù)變化，直至結(jié)構(gòu)達到破壞與修復的動態(tài)平衡時，流變性質(zhì)趨于穩(wěn)定。

3　膏體流變參數(shù)測定方法

3.1　觸變性對流變測定的影響

為分析膏體觸變性對其流變測定的影響，取恒定剪切試驗（見圖4）中不同時刻t的剪切速率及相應剪切應力，統(tǒng)計結(jié)果如圖5所示。觀察可知，剪切作用下，膏體任意時刻的流變曲線均可采用Bingham模型進行描述，通過回歸擬合得到屈服應力τy及塑性黏度μp。結(jié)果表明：τy，μp具有明顯的時變性，隨時間持續(xù)減小，并最終趨于一恒定值，此時漿體內(nèi)結(jié)構(gòu)的破壞和修復達到動態(tài)平衡，平衡時間約500 s。因此，對于長距離管道輸送而言，膏體受到持續(xù)剪切作用，可認為膏體在初始輸送段處于τy，μp持續(xù)變化的不穩(wěn)定流動狀態(tài)，而后較長時間內(nèi)均為τy，μp恒定的穩(wěn)定流動[15]。相較之下，結(jié)構(gòu)達到動態(tài)平衡時的流變性質(zhì)更具有工程價值。

3.2　基于漿體結(jié)構(gòu)動力學的流變測定方法

根據(jù)前述研究結(jié)果，提出了一種針對膏體結(jié)構(gòu)動態(tài)平衡（structure dynamic equilibrium）時流變性質(zhì)的測定方法，稱之為SDE法，如圖6所示。對試驗樣品施加一恒定剪切速率，持續(xù)時間不小于其應力平衡時間，此時漿體結(jié)構(gòu)的破壞與修復達到動態(tài)平衡。使剪切速率線性減小至0，則該過程中的剪切速率～剪應力關(guān)系即為樣品的流變曲線，采用Bingham模型對曲線進行擬合，可獲得樣品的屈服應力τy及塑性黏度μp。測試過程中，恒定剪切速率的選取根據(jù)樣品在管道輸送、地表堆存等不同工藝中的具體工況設定。

SDE流變測試方法的優(yōu)點在于：①確保樣品測試前的漿體結(jié)構(gòu)的初始狀態(tài)相同，即均達到該剪切載荷下的動態(tài)平衡，從而使測試具有較好的可比性和可重復性；②該方法排除了觸變性的影響，測試結(jié)果更具針對性，適合于對具體工藝作業(yè)中膏體流動特性的分析。

3.3　應用實例

某銅礦采用全尾砂膏體充填采礦法，尾砂物理性質(zhì)見2.1節(jié)，輸送管道內(nèi)徑D為150 mm，系統(tǒng)流量Q為60 m3/h，根據(jù)水力學計算公式（1），計算得相應剪切速率約為100 s-1。

采用常規(guī)的控制剪切應力（CSS）模式對樣品進行流變測試[14]，設定剪切應力線性增大至300 Pa，測試時間t為300 s。體積分數(shù)45.5%、47.8%樣品的屈服應力分別為129.5 Pa、184.5 Pa，塑性黏度分別為0.76 Pa·s、0.89 Pa·s；

上述2種方法測試結(jié)果的對比如圖7所示，結(jié)果顯示：SDE法對于屈服應力τy及塑性黏度μp的測試結(jié)果小于CSS法，其原因是采用CSS法測試時，膏體內(nèi)部結(jié)構(gòu)未被破壞，發(fā)育較為完整，對應的τy，μp值較大，但這與管道輸送持續(xù)剪切的特點并不相符，因此，相對而言，SDE流變測試法較CSS法更符合膏體在實際工況中的流動特點，測試結(jié)果更具工程意義。

4　結(jié)論

（1）膏體尾礦是一種典型的觸變屈服流體，穩(wěn)態(tài)剪切載荷下存在明顯的剪切屈服、觸變及應力松弛等粘彈性行為，且體積分數(shù)越高，其觸變性越強。上述宏觀流動行為是膏體細觀結(jié)構(gòu)剪切變化的外在表現(xiàn)。

（2）剪切歷史對膏體尾礦的流變性質(zhì)具有重要影響，剪切載荷下，漿體的細觀結(jié)構(gòu)處于破壞和修復的動態(tài)變化中，從而導致其流變性質(zhì)的持續(xù)變化，直至結(jié)構(gòu)達到破壞與修復的動態(tài)平衡時，流變性質(zhì)趨于穩(wěn)定。

（3）剪切流動過程中，膏體在任意狀態(tài)下的流變關(guān)系均可采用Bingham模型來進行描述，其屈服應力及塑性黏度隨剪切作用的增強逐漸減小，最終趨于穩(wěn)定值。

（4）提出了一種稱之為SDE法的膏體流變測試方法，其特點在于確保測試樣品的初始結(jié)構(gòu)狀態(tài)相同，排除了觸變對流變測定的影響。采用SDE及常規(guī)的CSS法對某銅礦全尾充填膏體的流變性質(zhì)進行了測試，對比表明：SDE法測定的屈服應力τy及塑性黏度μp小于CSS法的測試結(jié)果，但其更符合管道輸送的實際工況特點。