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    某含鋅粉塵在氨浸體系中的浸出行為研究

    2018-06-14 03:24:36楊永斌蘇歡歡
    金屬礦山 2018年5期
    關(guān)鍵詞:含鋅液固比浸出液

    楊永斌 蘇歡歡 李 騫 徐 斌 姜 濤

    (中南大學(xué)資源加工與生物工程學(xué)院,湖南長(zhǎng)沙410083)

    在常見有色金屬中,鋅的循環(huán)利用情況較樂觀。目前,世界上30%的鋅來源于二次鋅資源。鋅冶煉廠的含鋅粉塵屬于常見二次鋅資源,通常成分相當(dāng)復(fù)雜,主要成分為鋅氧化物ZnO(有的還含有Zn2O),還不同程度含有鐵、銦、砷、銻、錫、銀、鉛、鎘、鉍等金屬。作為一種二次鋅資源,氨配合法制備活性氧化鋅是目前開發(fā)利用其中鋅的常用方法[1-10]。

    受含有的多種金屬雜質(zhì)的影響,含鋅粉塵的浸出特性不同于純氧化鋅,但這種影響卻未見報(bào)道。為高效開發(fā)利用此類含鋅粉塵資源,以福建龍巖某含鋅粉塵為對(duì)象,對(duì)其氨浸特性與純氧化鋅的氨浸特性進(jìn)行了比較。

    1 試驗(yàn)材料及試劑

    1.1 試驗(yàn)原料

    試驗(yàn)用原料為龍巖某煉鋅廠的含鋅粉塵,其主要化學(xué)成分分析結(jié)果見表1,鋅物相分析結(jié)果見表2。

    從表1、表2可以看出,試驗(yàn)用原料含鋅50.83%,主要以氧化鋅形式存在,Cd、Mn、Fe、Ca、Pb等雜質(zhì)含量較高,這些雜質(zhì)將可能給氨法浸鋅帶來不利影響(氧化鋅在NH3-NH4HCO3-H2O體系中溶解的同時(shí),也會(huì)有部分雜質(zhì)被溶解)。

    1.2 試驗(yàn)藥劑

    試驗(yàn)用純氧化鋅、碳酸氫銨、氨水、雙氧水、碘化鉀均為分析純?cè)噭?/p>

    2 試驗(yàn)設(shè)備、原理及方法

    2.1 試驗(yàn)設(shè)備

    主要試驗(yàn)設(shè)備有HH-S1S型恒溫水浴鍋、EURO-ST-DS-25型電動(dòng)調(diào)速攪拌器、FA2004型分析天平、ZF-6050型真空干燥箱、PHS-3C型pH計(jì)、PS-6型ICP-AES等。

    2.2 試驗(yàn)原理及方法

    浸出過程的主反應(yīng)為

    稱取20 g原料置于三口燒瓶中,然后倒入配置好的氨水和碳酸氫銨溶液,在恒溫水浴鍋中升溫至設(shè)定溫度,浸出一定時(shí)間后分離浸出液和浸渣,測(cè)定浸出液中鋅等金屬離子的濃度并計(jì)算浸出率。

    3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    3.1 浸出時(shí)間對(duì)氧化鋅浸出率的影響

    浸出時(shí)間對(duì)氧化鋅浸出率影響試驗(yàn)固定NH3與CO32-的濃度比為4∶1,原料浸出試驗(yàn)的總氨濃度為11 mol/L(對(duì)于純氧化鋅的浸出來說,此總氨濃度下的浸出率太高,不利于其浸出率特征的顯現(xiàn),因此確定純氧化鋅浸出的總氨濃度為9 mol/L,下同),液固比為6∶1,浸出溫度為25℃,攪拌速率為450 r/min,試驗(yàn)結(jié)果見圖1。

    從圖1可以看出,浸出時(shí)間對(duì)鋅浸出率的影響很明顯。對(duì)于純氧化鋅而言,浸出時(shí)間增至20 min,浸出率呈上升趨勢(shì),浸出平衡時(shí)間為20 min;對(duì)于含鋅粉塵而言,延長(zhǎng)浸出時(shí)間,鋅浸出率也顯著提高,但達(dá)到浸出平衡需要60 min,且其浸出率低于純氧化鋅。

    反應(yīng)初期,氧化鋅含量大,浸出劑濃度高,因而反應(yīng)速率大;隨著反應(yīng)的進(jìn)行,反應(yīng)速率逐漸變小,浸出率增幅下降。浸出時(shí)間延長(zhǎng),氨揮發(fā)量上升,也容易引起雜質(zhì)的溶解。因此,后續(xù)試驗(yàn)固定純氧化鋅的浸出時(shí)間為20 min,含鋅粉塵的浸出時(shí)間為60 min。

    造成含鋅粉塵浸出時(shí)間較長(zhǎng)、達(dá)到浸出平衡時(shí)浸出率較低的原因是含鋅粉塵含較多不溶雜質(zhì),一些雜質(zhì)在堿性條件下易形成沉淀。

    3.2 浸出溫度對(duì)浸出率的影響

    浸出溫度對(duì)氧化鋅浸出率影響試驗(yàn)固定NH3與CO32-的濃度比為4∶1,原料浸出試驗(yàn)的總氨濃度為11 mol/L,液固比為6∶1,純氧化鋅的浸出時(shí)間為20 min,含鋅粉塵的浸出時(shí)間為60 min,攪拌速率為450 r/min,試驗(yàn)結(jié)果見圖2。

    由圖2可知,總體來說,適當(dāng)提高浸出溫度有利于浸出率的提高,這是因?yàn)闇囟壬?,分子運(yùn)動(dòng)加劇,更多的浸出劑分子與氧化鋅顆粒發(fā)生碰撞,并發(fā)生反應(yīng),使更多的鋅進(jìn)入溶液,從而提高鋅的浸出率;浸出溫度對(duì)純氧化鋅浸出率的影響不很顯著,但對(duì)含鋅粉塵的影響明顯。

    溫度過高會(huì)造成NH3和CO2揮發(fā),使浸出液中氨濃度與碳酸根離子的濃度降低,也會(huì)降低鋅氨配合物的穩(wěn)定性[11-12],不利于浸出反應(yīng)的進(jìn)行。因此,確定后續(xù)試驗(yàn)的浸出溫度為30℃。

    3.3 液固比對(duì)鋅浸出率的影響

    液固比對(duì)氧化鋅浸出率影響試驗(yàn)固定NH3與CO32-的濃度比為4∶1,原料浸出試驗(yàn)的總氨濃度為11 mol/L,純氧化鋅的浸出時(shí)間為20 min,含鋅粉塵的浸出時(shí)間為60 min,浸出溫度為30℃,攪拌速率為450 r/min,試驗(yàn)結(jié)果見圖3。

    由圖3可以看出,含鋅粉塵與純氧化鋅的浸出規(guī)律一致,液固比對(duì)鋅的浸出率影響十分顯著,隨著液固比的增大,浸出率開始快速提高,直到液固比為5∶1時(shí)達(dá)到浸出平衡。這是因?yàn)殇\氨配合離子在溶液中有一定的溶解度,液固比小會(huì)限制鋅的浸出。過大的液固比會(huì)導(dǎo)致浸出體系的體積增大,降低單位體積的浸出效率,且會(huì)加大蒸氨的難度。因此,確定后續(xù)試驗(yàn)的液固比為5∶l。

    3.4 攪拌速度對(duì)浸出率的影響

    攪拌速率對(duì)氧化鋅浸出率影響試驗(yàn)固定NH3與CO32-的濃度比為4∶1,原料浸出試驗(yàn)的總氨濃度為11 mol/L,液固比為5∶l,純氧化鋅的浸出時(shí)間為20 min,含鋅粉塵的浸出時(shí)間為60 min,浸出溫度為30℃,試驗(yàn)結(jié)果見圖4,最佳工藝條件下含鋅粉塵浸出液中主要雜質(zhì)離子的濃度見表3。

    從圖4可看出,攪拌速度對(duì)含鋅粉塵與純氧化鋅浸出率影響類似,攪拌速度從300 r/min提高至400 r/min,鋅浸出率均上升,繼續(xù)提高攪拌速度,鋅浸出率維持在高位。

    浸出反應(yīng)是在固液相交界面上進(jìn)行的,在被溶解的固體表面上會(huì)形成一層薄的邊界層,該邊界層對(duì)固體的包圍會(huì)影響固體與溶劑的直接接觸,阻礙溶劑離子或分子從外部經(jīng)邊界層向固體表面運(yùn)動(dòng),也影響溶出的鋅離子向外部擴(kuò)散。因此,加強(qiáng)攪拌可消減邊界層的厚度,促進(jìn)物質(zhì)交換,但這種邊界層不會(huì)完全消除,因而攪拌強(qiáng)度增大到一定程度后,對(duì)溶解速率的增大作用就不再明顯[13],反而會(huì)加速氨的揮發(fā)。因此,適宜的攪拌速度為400 r/min,純氧化鋅的浸出率高達(dá)99.80%,含鋅粉塵的浸出率達(dá)95.10%。

    從表3可看出,含鋅粉塵浸出液中鋅的濃度最大,是浸出液的主要成分,但是浸出液中含有較多的Cd、Pb、Mn、Fe雜質(zhì),這些雜質(zhì)影響了含鋅粉塵中鋅的浸出,所以含鋅粉塵中鋅的浸出率要低于純氧化鋅的鋅浸出率。

    4 結(jié)論

    (1)福建龍巖某煉鋅廠的含鋅粉塵鋅含量為50.83%,主要以氧化鋅形式存在,Cd、Mn、Fe、Ca、Pb等雜質(zhì)含量較高,影響了氧化鋅在NH3-NH4HCO3-H2O體系中的溶解。

    (2)純氧化鋅在NH3-NH4HCO3-H2O浸出體系的NH3與CO32-濃度比為4∶1,總氨濃度為9 mol/L,液固比為5∶l,攪拌速度為400 r/min,浸出時(shí)間為20 min,浸出溫度為30℃情況下的鋅浸出率高達(dá)99.80%;含鋅粉塵在NH3-NH4HCO3-H2O浸出體系的NH3與CO32-濃度比為4∶1,總氨濃度為11 mol/L,液固比為5∶l,攪拌速度為400 r/min,浸出時(shí)間為60 min,浸出溫度為30℃情況下的鋅浸出率僅為95.10%。

    (3)在浸出體系的鋅礦物量較低、總氨濃度更高、浸出時(shí)間更長(zhǎng)的情況下,含鋅粉塵的鋅浸出率仍然較低,表明含鋅粉塵中的硫化鋅、鋅鐵尖晶石等難溶物和其他雜質(zhì)影響了鋅的浸出。

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