東坡肘子揮發(fā)性成分萃取方法的選擇及優(yōu)化

劉陽，吳華昌，鄧靜，易宇文，喬明鋒，彭毅秦

(1.四川旅游學(xué)院 食品學(xué)院，成都 610100；2.四川旅游學(xué)院 烹飪科學(xué) 四川省高等學(xué)校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，成都 610100)

東坡肘子是傳統(tǒng)的經(jīng)典川菜代表之一，其以其色、香、味、形俱全著名于國內(nèi)外，且富含大量膠原蛋白，是保持皮膚豐滿潤澤、強(qiáng)體增肥的食療佳品，有人稱其為“美容食品”，外賓贊頌它可列入世界名菜[1]。

東坡肘子的風(fēng)味物質(zhì)是由很多復(fù)雜混合物交織在一起形成的，其主要是由東坡肘子加工過程中添加的食鹽、糖類、老抽等調(diào)味品以及肉中的風(fēng)味前體物質(zhì)，包括瘦肉組織和脂肪組織之間的脂肪酸、氨基酸和硫胺素的熱分解以及糖類和氨基酸之間的美拉德反應(yīng)產(chǎn)生的風(fēng)味物質(zhì)決定的[2,3]。隨著科研工作者對(duì)肉制品不斷深入研究，已發(fā)現(xiàn)肉制品的風(fēng)味物質(zhì)涵蓋了大多數(shù)的有機(jī)化合物，包括碳烴化合物、醇、醛、酯、酮、羧酸、醚、呋喃、吡啶、吡咯、噻唑、噻吩以及其他的含硫含氮化合物。其中最重要的呈香物質(zhì)是呋喃、噻唑、吡嗪、吡咯、吡喃酮等含氮、氧、硫的雜環(huán)化合物以及含有羧基的揮發(fā)性物質(zhì)[4-8]。東坡肘子作為傳統(tǒng)川菜，其以豬肘為原料，采用特殊的烹飪工藝會(huì)形成非常豐富的風(fēng)味成分。一般來說，這些風(fēng)味物質(zhì)的形成途徑有脂質(zhì)的熱降解[9]、氨基酸和多肽的熱降解[10]、硫胺素的熱降解[11]、糖類與氨基酸之間的美拉德反應(yīng)等[12，13]。食品的揮發(fā)性化合物決定了食品的香氣特征并對(duì)其特征風(fēng)味有著巨大的貢獻(xiàn)，在食品消費(fèi)時(shí)，香氣通常影響消費(fèi)者對(duì)食物的評(píng)價(jià)。如何快速、準(zhǔn)確地萃取出食品中的揮發(fā)性風(fēng)味成分，是食品香氣進(jìn)一步研究的重點(diǎn)。

頂空固相微萃取法是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的新型萃取分離技術(shù)，該技術(shù)與其他萃取方式相比，具有不使用溶劑、操作簡單、檢測快速等優(yōu)點(diǎn)，可以更好地分析食品中的揮發(fā)性成分。頂空固相微萃取受萃取頭類型、萃取時(shí)間、萃取溫度、樣品質(zhì)量濃度、頂空體積、攪拌、pH值等因素的影響。本實(shí)驗(yàn)主要采用正交設(shè)計(jì)法對(duì)頂空固相微萃取的諸多影響因素，如萃取頭、萃取時(shí)間、萃取溫度等進(jìn)行優(yōu)化，為東坡肘子揮發(fā)性成分的快速檢測及進(jìn)一步分析研究提供一定的技術(shù)保證。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

東坡肘子：四川王家渡食品有限公司。

1.2 主要儀器

手動(dòng)SPME進(jìn)樣器，50/30 μm DVB/CAR/PDMS，65 μm PDMS/DVB，75 μm CAR/PDMS，100 μm PDMS萃取頭，Agilent 7890A氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國安捷倫公司；SHP0201147047電子天平 奧豪斯儀器有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 GC-MS檢測條件

色譜條件：毛細(xì)管色譜柱Agilent HP-INNOWax(60 m×250 μm，0.25 μm)；手動(dòng)無分流進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度230 ℃；程序升溫：初始溫度45 ℃，保留3 min，以10 ℃/min升至200 ℃，保留5 min；檢測器溫度230 ℃；載氣He，流速1 mL/min。

質(zhì)譜條件：EI電離源，電子能量70 eV，掃描范圍10～550 u，離子源溫度230 ℃，接口溫度230 ℃。

1.3.2 東坡肘子樣品處理方式的選擇

將東坡肘子切碎至1 cm3大小，稱取2.5 g加入到15 mL樣品瓶中，同時(shí)量取2.5 mL東坡肘子的湯汁于樣品瓶中，密封備用。

將東坡肘子切碎至1 cm3大小，稱取5 g加入到15 mL樣品瓶中，密封備用。

將東坡肘子切碎至1 cm3大小，稱取2.5 g加入到15 mL樣品瓶中，同時(shí)量取2.5 g 20%氯化鈉溶液，密封備用。

稱取5 g東坡肘子湯汁，加入到15 mL樣品瓶中，密封備用。

將準(zhǔn)備好的樣品瓶放入75 ℃水浴加熱，然后將SPME萃取頭插入樣品瓶中，在一定條件下進(jìn)行萃取，然后在氣相色譜進(jìn)樣口250 ℃解吸2 min，采用GC-MS分析揮發(fā)性風(fēng)味成分。

1.3.3 頂空固相微萃取單因素條件優(yōu)化

1.3.3.1 萃取頭的選擇

取2.5 g處理好的東坡肘子、2.5 g湯汁加入至15 mL樣品瓶中。采用4種不同涂層厚度的萃取頭50/30 μm DVB/CAR/PDMS，65 μm PDMS/DVB，75 μm CAR/PDMS和100 μm PDMS，在60 ℃水浴中平衡5 min后保溫萃取45 min，萃取結(jié)束后將萃取頭移入GC-MS進(jìn)樣口解吸5 min。

1.3.3.2 萃取溫度的選擇

控制其他條件不變，分別在40，50，60，70，80 ℃的條件下，用75 μm CAR/PDMS萃取頭萃取45 min。

1.3.3.3 萃取時(shí)間的選擇

控制其他條件不變，用75 μm CAR/PDMS萃取頭在60 ℃下分別萃取30，40，50，60，70 min。

1.3.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

正交設(shè)計(jì)是利用正交表來安排與分析多因素試驗(yàn)的一種設(shè)計(jì)方法，其選擇全部試驗(yàn)水平組合中部分具有代表性的水平組合進(jìn)行試驗(yàn)，通過分析這部分試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)從而解析全部試驗(yàn)組合的整體情況，然后找出最佳試驗(yàn)組合。根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果及國內(nèi)外文獻(xiàn)得到影響東坡肘子揮發(fā)性化合物萃取效率的主要因素為萃取頭涂層厚度(A)、萃取時(shí)間(B)、萃取溫度(C)。各因素選擇3個(gè)水平分別為：A1(50)，A2(65)，A3(75)；B1(45)，B2(60)，B3(75)；C1(55)，C2(65)，C3(75)。本次正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)萃取物種類和色譜總峰面積的變化考察東坡肘子揮發(fā)性化合物的萃取效率。

1.3.5 驗(yàn)證試驗(yàn)

以正交試驗(yàn)得到的最優(yōu)條件作為萃取條件重復(fù)試驗(yàn)。

1.3.6 數(shù)據(jù)分析方法

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理由GC-MS數(shù)據(jù)分析軟件系統(tǒng)完成，未知化合物經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索同時(shí)與NIST、RTLPEST 2個(gè)譜庫相匹配，僅當(dāng)匹配度大于800(最大值為1000)的鑒定結(jié)果才予以報(bào)道。采用峰面積歸一化法定量計(jì)算出各揮發(fā)性成分在東坡肘子中的相對(duì)含量[14]。

利用Origin 8.5進(jìn)行單因素試驗(yàn)數(shù)據(jù)的作圖分析；IBM SPSS Statistics 19.0用于正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 東坡肘子樣品處理方式的選擇

本試驗(yàn)采用4種不同取樣方式對(duì)東坡肘子揮發(fā)性成分進(jìn)行萃取分析比較，選取最佳取樣方式。4種取樣方式萃取得東坡肘子揮發(fā)性成分的GC-MS總離子流色譜圖，見圖1～圖4。萃取的揮發(fā)性物質(zhì)成分見表1。

圖1 2.5 g汁、肉萃取的總離子流色譜圖Fig.1 The total ion current chromatogram of 2.5 g juice and 2.5 g meat

圖2 5 g肉萃取的總離子流色譜圖Fig.2 The total ion current chromatogram of 5 g meat

圖3 2.5 g肉和氯化鈉溶液萃取的總離子流色譜圖Fig.3 The chromatogram of 2.5 g meat and sodium chloride solution

圖4 5 g肘子湯汁萃取的總離子流色譜圖Fig.4 The total ion current chromatogram of 5 g juice

序號(hào)種類保留時(shí)間(min)匹配項(xiàng)名稱中文名稱相對(duì)百分含量(%)12341酯類5.421Ethyl Acetate乙酸乙酯0.278.39-1.00212.849Butanoicacid,3-methyl-,1-ethenyl-1,5-dimethyl-4-hexenyl ester3-甲基-丁酸-1-乙基-1,5-二甲基-4-己烯酯0.27---316.3451,5-Dimethyl-1-vinyl-4-hexenylbutyrate丁酸-1-乙烯基-1,5-二甲基-4-己烯基酯---0.67417.603Butyrolactone gamma-丁內(nèi)酯-0.15--518.7842,6-Octadien-1-ol, 3,7-dimethyl-, acetate, (E)-乙酸香葉酯4.42--3.226醇類6.239Ethyl alcohol乙醇0.470.59-0.28711.8991-Pentanol1-戊醇-1.973.02-812.9882-Heptanol2-庚醇0.30---913.5111-Hexanol正己醇-1.905.49-1014.8621-Octen-3-nol1-辛烯-3-醇-2.433.43-1114.9651-Heptanol庚醇--0.84-1215.4041-Hexanol, 2-ethyl-2-乙基己醇-0.70--1316.1461,6-Octadien-3-ol, 3,7-dimethyl-芳樟醇1.20-0.081.471417.1144-methyl-1-(1-methylethyl)-4-萜烯醇0.22--0.221517.6062-Cyclohexen-1-ol2-環(huán)己烯-1-醇0.69---1618.352Isoborneol異龍腦0.44--0.331719.8552,6-Octadien-1-ol, 3,7-dimethyl-香葉醇0.60--0.731820.965Phenylethyl Alcohol苯乙醇0.87--0.881922.6121,6,10-Dodecatrien-3-ol,3,7,11-trimethyl-橙花叔醇0.10--0.1320烴類6.398Cyclooctene環(huán)辛烯-0.87--217.727α-Pineneα-蒎烯0.62--1.30228.025Toluene甲苯-1.69--238.661Camphene莰烯0.660--0.252410.204p-Xylene對(duì)二甲苯-0.50--2510.9074-Carene4-蒈烯1.519--1.272610.479.beta.-Myrcene月桂烯9.92--9.812711.215D-Limonene右旋萜二烯5.90--5.402811.359Bicyclo[3.1.0]hex-2-ene,4-methyl-1-(1-methylethyl)-崖柏烯---6.692911.3973-methylene-6-(1-methylethyl)-Cyclohexene3-亞甲基-6-(1-甲基乙基)環(huán)己烯6.57---3011.9841,3,6-Octatriene, 3,7-dimethyl-羅勒烯1.71--1.253112.393Benzene, 1-methyl-2-(1-methylethyl)-鄰異丙基甲苯-1.552.232.083212.426Benzene, 1-methyl-4-(1-methylethyl)-4-異丙基甲苯2.89---3313.096Benzene, butyl-丁苯0.18--0.153414.2442,4,6-Octatriene,2,6-dimethyl-, (4E,6E)-(E,E)-2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯0.95---3514.907Benzene, 1-methyl-4-(1-methylethenyl)-2,4-二甲基苯乙烯4.261.221.422.143615.803a-Copaeneα-胡椒烯0.62---3717.6742,6-Octadiene, 2,6-dimethyl-2,6-二甲基-2,6-辛二烯1.15---3817.911Benzene, 2-ethyl-1,4-dimethyl-2-乙基對(duì)二甲苯--1.21-3917.9441H-3a,7-Methanoazulene,octahydro-3,8,8-trimethyl-6-methylene-, (3R,3aS,7S,8aS)-柏木烯1.08---4017.951Benzene, 1-ethyl-3,5-dimethyl-5-乙基-3,5-二甲基苯---0.954118.6121-methyl-4-(5-methyl-1-methylene-4-hexenyl)-紅沒藥烯1.916---4219.0681-(1,5-dimethyl-4-hexenyl)-4-methyl-Α-姜黃烯11.64--9.214320.067l-Calamenene去氫白菖烯0.62---4420.476Benzene, 1-methyl-3-(1-methylethyl)-間異丙基甲苯---0.18

續(xù) 表

注：“-”表示未檢測到該種物質(zhì)。

由表1可知，東坡肘子樣品選擇不同的處理方式，其檢測到的化合物種類及含量存在較大差異。采用東坡肘子湯汁與肉混合取樣方式檢測到的揮發(fā)性化合物最多，共檢測到45種揮發(fā)性化合物，其中酯類3種、醇類9種、烯類16種、醛類6種、酮類4種、醚類1種、酚類3種、呋喃類及含N、S類物質(zhì)各3種；取東坡肘子湯汁進(jìn)行GC-MS檢測，共檢測到44種化合物，同時(shí)其檢測到揮發(fā)性化合物與東坡肘子肉、汁混合取樣無明顯差異，由圖1～圖4可知，其總離子流圖差異很??；取東坡肘子肉進(jìn)行GC-MS檢測，共檢測到25種物質(zhì)，在相同條件下，加入氯化鈉溶液增加其離子濃度，檢測得到的物質(zhì)種類只有23種，造成該結(jié)果的原因可能是東坡肘子在加工過程中經(jīng)歷長時(shí)間蒸煮過程，部分香氣物質(zhì)逸散至湯汁中，同時(shí)，東坡肘子的香氣物質(zhì)還有很大一部分是來自于東坡肘子的調(diào)味料所致。由表1可知，東坡肘子湯汁、肉混合取樣方式檢測到的揮發(fā)性化合物主要組分有：乙酸香葉酯、芳樟醇、糠醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、5-甲基呋喃醛、反式-2,4-癸二烯醛、檸檬醛、3-羥基-2-丁酮、l-甲基庚烯酮、2-壬酮、甲基壬基甲酮、2-正戊基呋喃、2,3,5,6-四甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯，這些物質(zhì)大多數(shù)對(duì)東坡肘子的風(fēng)味有著一定貢獻(xiàn)。綜合考慮，本次研究選取東坡肘子肉、汁混合取樣方式進(jìn)行后續(xù)研究。

2.2 頂空固相微萃取單因素條件優(yōu)化

2.2.1 萃取頭的選擇

不同涂層厚度的萃取頭，其合成材料不同，導(dǎo)致萃取頭的極性不同[15]，從而對(duì)不同物質(zhì)的吸附能力不同。100 μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)固相微萃取頭對(duì)非極性半揮發(fā)性化合物有較強(qiáng)的吸附能力[16]；50/30 μm二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)固相微萃取頭對(duì)于揮發(fā)性和半揮發(fā)性C3-C20的香味物質(zhì)吸附力較強(qiáng)；65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取頭可以用于揮發(fā)性物質(zhì)、胺類、硝基芳香類化合物的吸附；75 μm碳分子篩/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)固相微萃取頭主要用于吸附氣體和小分子量化合物[17，18]。由于東坡肘子揮發(fā)性風(fēng)味成分種類繁多，性質(zhì)各異，因此有必要比較以上4種萃取頭對(duì)東坡肘子揮發(fā)性風(fēng)味成分萃取效果的影響。為此，以50/30 μm DVB/CAR/PDMS(吸附條件：萃取溫度65 ℃、萃取時(shí)間75 min、萃取質(zhì)量5 g)、65 μm PDMS/DVB(吸附條件：同上)、75 μm CAR/PDMS(吸附條件：同上)、100 μm PDMS(吸附條件：同上)為萃取頭，初步測定了東坡肘子中的揮發(fā)性物質(zhì)，結(jié)果見表2。

表2 4種萃取頭的萃取結(jié)果Table 2 The extraction results of four extraction fibers

續(xù) 表

注：“-”表示未檢測到該種物質(zhì)。

由表2可知，4種萃取頭共萃取出53種揮發(fā)性化合物，其中75 μm CAR/PDMS萃取頭檢測到的揮發(fā)性風(fēng)味成分的種類和色譜總峰面積最大，其次是65 μm PDMS/DVB萃取頭，最后是100 μm PDMS萃取頭。75 μm CAR/PDMS萃取頭分別檢測出烴類11種、醛類5種、醇類10種、酮類2種、醚類2種、呋喃及含N、S類物質(zhì)6種，多于其他3種萃取頭萃取的物質(zhì)，因此，本次研究選用75 μm碳分子篩/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)固相萃取頭進(jìn)行后續(xù)研究。

2.2.2 萃取溫度的選擇

萃取溫度對(duì)東坡肘子揮發(fā)性化合物的萃取效率受兩方面因素影響，隨著溫度升高，樣品分子運(yùn)動(dòng)加速，氣相中揮發(fā)性成分含量會(huì)逐漸增加，吸附效率隨之提高，同時(shí)可縮短萃取平衡時(shí)間；另一方面，溫度升高會(huì)降低萃取頭涂層中分析物的分配系數(shù)[19]。因此，最佳萃取溫度的選擇需要考慮這兩方面的因素。

圖5 萃取溫度對(duì)萃取效果的影響Fig.5 Effect of extraction temperature on extraction effect

由圖5可知，在60 ℃之前，隨萃取溫度的升高，萃取物的種類及色譜總峰面積均快速增加；在60～70 ℃之間時(shí)，萃取物種類及色譜總峰面積均變化不大；當(dāng)溫度超過80 ℃時(shí)，色譜總峰面積雖有所增加，但萃取物種類減少，這可能是由于東坡肘子中的部分不穩(wěn)定揮發(fā)性物質(zhì)在高溫下被分解以及萃取頭涂層中分析物的分配系數(shù)降低這兩個(gè)原因造成的，故本次研究選取60 ℃作為最佳萃取溫度。

2.2.3 萃取時(shí)間的選擇

萃取時(shí)間對(duì)東坡肘子萃取效率的影響主要指達(dá)到或接近平衡時(shí)所需要的時(shí)間，其主要由萃取頭、分配系數(shù)、樣品擴(kuò)散系數(shù)、頂空體積及萃取溫度等因素綜合作用決定[20]。萃取開始時(shí)萃取頭吸附量迅速增加，接近或達(dá)到平衡時(shí)吸附速度極其緩慢，而達(dá)到平衡后，萃取頭上易揮發(fā)物質(zhì)會(huì)被解吸，使吸附量下降，因此，需在萃取達(dá)到或接近平衡之前結(jié)束萃取過程。萃取時(shí)間對(duì)東坡肘子萃取效率的影響見圖6。

圖6 萃取時(shí)間對(duì)萃取效果的影響Fig.6 Effect of extraction time on extraction effect

由圖6可知，萃取時(shí)間為60 min時(shí)，萃取物種類最多且色譜總峰面積最大；萃取時(shí)間達(dá)到70 min時(shí)，萃取物種類和色譜總峰面積均有所降低，表明萃取60 min時(shí)已達(dá)平衡；在70 min時(shí)萃取頭上易揮發(fā)物質(zhì)已被解吸。故本次研究選取60 min作為最佳萃取時(shí)間。

2.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果選取的3個(gè)因素，按照正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，選取3個(gè)水平，得到正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果及分析，見表3。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析Table 3 The orthogonal experimental results and analysis

從正交試驗(yàn)9個(gè)處理中直觀找出最優(yōu)組合為8號(hào)處理樣，即A3B1C2，試驗(yàn)指標(biāo)為化合物種類67種、色譜總峰面積1.9262(×1010)；其次是7號(hào)和5號(hào)處理樣，分別為A3B3C1和A2B3C2，試驗(yàn)指標(biāo)分別為7號(hào)化合物種類58種、色譜總峰面積1.5585(×1010)，5號(hào)化合物種類51種、色譜總峰面積1.8857(×1010)。對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果和試驗(yàn)指標(biāo)進(jìn)行直觀分析驗(yàn)證得到表3所示結(jié)果。由表3可知，由萃取得到的化合物種類考察萃取效果時(shí)，其涂層厚度所在因素列的極差R最大，表明萃取頭涂層厚度的水平變化對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響度最大，其次是萃取時(shí)間對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響，而溫度對(duì)其影響相對(duì)較??；由萃取得到的色譜總峰面積考察萃取效果時(shí)，其萃取溫度所在因素列極差R最大，其次是涂層厚度，極差最小的為萃取時(shí)間。

表4 正交試驗(yàn)方差分析表Table 4 Table of variance analysis of orthogonal experiment

由表4可知，萃取頭涂層厚度和萃取時(shí)間2個(gè)因素對(duì)萃取具有顯著影響，而萃取溫度對(duì)其的影響較小，因此，選出最佳實(shí)驗(yàn)條件為A3B2C2，即萃取頭涂層厚度為75 μm，萃取時(shí)間為60 min，萃取溫度為65 ℃。由于選出的最佳實(shí)驗(yàn)條件與實(shí)際最優(yōu)水平組合實(shí)驗(yàn)條件不一致，因此需要對(duì)2個(gè)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)一步進(jìn)行驗(yàn)證。

2.4 最優(yōu)萃取條件驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)

由正交試驗(yàn)選出的最佳實(shí)驗(yàn)條件A3B2C2以及其實(shí)際最佳條件A3B1C2對(duì)東坡肘子揮發(fā)性成分進(jìn)一步萃取，得到其萃取結(jié)果見表5。

表5 東坡肘子的GC-MS分析Table 5 GC-MS analysis of Dongpo elbow

續(xù) 表

注：“-”表示未檢測到該種物質(zhì)。

由表5可知，采用正交試驗(yàn)得到的最優(yōu)萃取組合和利用正交分析得到的最佳萃取條件對(duì)東坡肘子進(jìn)行GC-MS分析，共檢測出44種揮發(fā)性物質(zhì)，其中以條件A3B2C2(即萃取頭涂層厚度為75 μm，萃取時(shí)間為60 min，萃取溫度為65 ℃)萃取得到45種化合物，其中3種酯類化合物、11種醇類化合物、17種烯烴類化合物、5種醛類物質(zhì)、2種酮類物質(zhì)、3種呋喃類物質(zhì)及3種含氮硫類物質(zhì)和1種酸類物質(zhì)；以條件A3B1C2(即萃取頭涂層厚度為75 μm，萃取時(shí)間為45 min，萃取溫度為65 ℃)萃取得到34種化合物，其中2種酯類物質(zhì)、8種醇類物質(zhì)、13種烯烴類化合物、5種醛類物質(zhì)、3種酮類物質(zhì)、2種呋喃及含氮硫類物質(zhì)和1種酸類物質(zhì)。兩種萃取得到揮發(fā)性化合物類別一樣，但以45 min為萃取時(shí)間得到的化合物種類及總量均比在60 min萃取條件下得到的少，且總峰面積最大的是60 min萃取條件下得到的色譜圖，因此，本次研究選取最佳實(shí)驗(yàn)條件為A3B2C2，即萃取頭涂層厚度為75 μm，萃取時(shí)間為60 min，萃取溫度為65 ℃。

3 結(jié)語

本研究從樣品處理對(duì)萃取效果的影響和正交設(shè)計(jì)優(yōu)化萃取條件兩個(gè)方面對(duì)東坡肘子揮發(fā)性風(fēng)味成分的萃取條件進(jìn)行研究，結(jié)果表明：對(duì)萃取樣品采用不同的處理方式，萃取效果存在較大差異，東坡肘子成品風(fēng)味由其湯汁和原料共同構(gòu)成，采用東坡肘子湯汁與原料混合取樣方式比單獨(dú)選取其原料或湯汁萃取得到的化合物種類及含量多。采用正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)對(duì)揮發(fā)性風(fēng)味成分萃取條件進(jìn)行優(yōu)化研究，通過直觀分析和方差分析得出其最佳萃取條件為:75 μm CAR/PDMS萃取頭、萃取時(shí)間60 min、萃取溫度65 ℃。采用最佳萃取條件檢測王家渡東坡肘子香氣成分，共得出45種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，包括酯類、醇類、烴類、醛類、酮類、呋喃及含氮硫物質(zhì)以及酸類物質(zhì)，且化合物種類及總峰面積均遠(yuǎn)大于其他萃取條件。

東坡肘子作為具有悠久歷史的傳統(tǒng)名菜，現(xiàn)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，同時(shí)也帶來了巨大的經(jīng)濟(jì)效益。風(fēng)味是東坡肘子品質(zhì)鑒定最重要的指標(biāo)，但其評(píng)價(jià)方法均為各生產(chǎn)廠家根據(jù)國家食品標(biāo)準(zhǔn)制定的品質(zhì)檢測方法，這些方法受人為因素影響較大且沒有統(tǒng)一的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，造成當(dāng)前市場各東坡肘子價(jià)格存在一定的差異，其風(fēng)味各異。因此，通過研究可為東坡肘子揮發(fā)性成分的快速檢測及進(jìn)一步分析研究提供一定的技術(shù)保證。

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