瓶口分液器的校準

李軍

瓶口分液器是一種精確量取液體的儀器，誕生于20世紀60年代的歐洲，是專門用于酸、堿、鹽溶液及有機溶劑定量分裝的設備。其通過螺口閥固定于試劑瓶上，閉合緊密穩(wěn)固，使溶液的移取過程處于一個封閉系統(tǒng)中，避免了溶液的揮發(fā)、飛濺、翻倒等，可有效隔絕人體與試劑的直接接觸，降低了對環(huán)境和人的危害，相比量筒式完全開放的移液過程安全的多。同時，通過刻度調(diào)節(jié)裝置，可精確量取200uL至60mL的液體。由于其操作方便、刻度精密，近年來被廣泛用于生物領域和化學領域，以及臨床醫(yī)學和食品檢驗、藥品檢驗、水質(zhì)監(jiān)測、理化分析等各類實驗室。

瓶口分液器量取液體的精度高，速度快，較之傳統(tǒng)的量筒測量有很大優(yōu)勢。由于其價格比量筒高很多，以前并不被廣泛使用。隨著科技的發(fā)展，各行各業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量不斷提升，對檢測數(shù)據(jù)的要求也越來越高，各類實驗室高精度儀器設備的使用也逐年增多。定量分取液體的精度是精確獲得實驗數(shù)據(jù)的基礎，在各類實驗室中被越來越重視，瓶口分液器的使用也日益廣泛。

隨著瓶口分液器使用的增多，其檢定或校準的需求也隨之增加，但目前國內(nèi)沒有瓶口分液器的檢定規(guī)程或校準規(guī)范，沒有統(tǒng)一的檢定或校準方法，造成瓶口分液器的量值無法溯源，無法保障各類實驗室檢測數(shù)據(jù)的準確可靠。許多計量技術機構(gòu)對瓶口分液器參照《移液器檢定規(guī)程》進行校準，但移液器的最大量取容量為10ml，《移液器檢定規(guī)程》中只規(guī)定了10ml以下標稱容量的移液器的計量性能要求，檢定方法也只適用于移液器這種小體積量取的計量器具，瓶口分液器可量取200uL至60mL的液體，遠遠超過了移液器的測量范圍，精度也高于移液器，因而《移液器檢定規(guī)程》完全不適用于瓶口分液器的檢定/校準。

目前，國內(nèi)還沒有檢定/校準瓶口分液器成型的方法，國際上一些生產(chǎn)廠家制定了瓶口分液器的生產(chǎn)標準，如德國赫施曼公司、美國賽默飛公司、德國艾本德公司等國際知名生產(chǎn)實驗室儀器的公司，其生產(chǎn)標準中規(guī)定了對瓶口分液器出廠檢驗的方法，但其規(guī)定的檢驗內(nèi)容較少，而且各個生產(chǎn)廠家的規(guī)定也各不相同，不能作為檢定/校準瓶口分液器的方法。

對瓶口分液器進行校準，主要需要考慮以下幾方面因素：

1、 瓶口分液器的計量性能要求

固定/可調(diào)瓶口分配器在標準溫度20℃時，其容量允許誤差和重復性應符合表1和表2要求。

3、校準方法

瓶口分配器采用衡量法進行校準。

（1）在首次排掉廢液之后，擦去分配器排液管排液嘴上可能形成的液滴，并按照供應商的說明重新填充分

配器。（注意由于活塞速度對測量結(jié)果的影響很大，操作手冊中包含的任何信息關于活塞速度是特別重要的）。

2、校準用標準設備

（2）在操作過程中，同時須保證拉起活塞時，力度輕緩。確?；钊粫熳驳叫谐虡O限?；钊熳驳叫谐虡O限，可能會導致短暫的打開彈簧加載的排液閥（由于突然中斷的氣流的回彈力引起），導致活塞在上升時排液管就有液體滴下，而引起結(jié)果出現(xiàn)較大誤差。出現(xiàn)這應不計入稱量結(jié)果，應重新進行操作。

（3）將稱重容器放入電子天平中，待天平顯示穩(wěn)定，按下操作鍵使天平去皮復零。

（4）將瓶口分配器的容量調(diào)至被校點。

（5）從天平上取出稱重容器，取下稱重容器蓋子。將瓶口移液器的檢測用水注入稱重容器，接觸時，排液管尖端的輸送端與液體表面上方的容器內(nèi)壁成角度大約（30～45）°，沿著稱重容器的內(nèi)壁大致拉出（8～10）mm，去除尖端孔處或周圍的任何液滴。蓋上蓋子。

（6）將稱重容器放入天平秤盤上，記錄此時天平顯示出的數(shù)值，同時測量并記錄此時容器內(nèi)蒸餾水的溫度。

（7）重復進行上述動作6次（3）條 ～（6）條來確定精度和誤差系數(shù)，校準點為總?cè)萘康?0%、總?cè)萘康?0%和總?cè)萘俊Ｈ绻靠诜峙淦鳠o總?cè)萘康?0%刻度顯示，可選擇最小且能保持穩(wěn)定的校準點進行校準。