化學(xué)分析中的誤差控制

楊文峰

摘要：分析方法、分析過程、儀器與試劑精度、實驗條件等方面都會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響，并導(dǎo)致誤差產(chǎn)生。本文便對化學(xué)分析中的誤差來源及誤差控制措施進行分析。

關(guān)鍵詞：化學(xué)分析；誤差來源 ；誤差控制

化學(xué)分析是根據(jù)定量化學(xué)反應(yīng)的計量關(guān)系，對待測組分進行分析測試的過程?；瘜W(xué)分析過程經(jīng)常包含多個繁瑣的步驟，往往需要經(jīng)過一系列的復(fù)雜操作步驟才能得到化學(xué)分析的測試數(shù)據(jù)。

一、常見化學(xué)分析中的誤差來源

（1）分析方法選擇不當?；瘜W(xué)分析結(jié)果的準確度首先取決于分析方法的選擇和及方法對樣品的適用性。通常化學(xué)分析法適用于常量分析，用于微量分析時得到的數(shù)據(jù)比用儀器分析得到的結(jié)果較差。即便是我們常量成分的分析，化學(xué)分析方法也會產(chǎn)生較大的誤差，如在滴定過程中，由于反應(yīng)進行得不完全，化學(xué)計量總和滴定終點不相符合，以及由于條件沒有控制好和發(fā)生副反應(yīng)等原因，都會引起系統(tǒng)的測定誤差。

（2）分析過程中實驗人員操作不當。由于實驗人員操作不當或經(jīng)驗不足而引起的分析誤差，屬于系統(tǒng)誤差，這類誤差在實驗過程中可以重復(fù)出現(xiàn)。例如，在實驗過程中不考慮試樣的具體情況而盲目取樣，就會造成樣品的代表性不強。

（3）儀器或試劑不合格。儀器或試劑不合格引起的誤差也屬于系統(tǒng)誤差，例如使用的天平的靈敏度達不到工作要求，祛碼質(zhì)量不準確，容量瓶、滴定管的刻度未經(jīng)過核正檢定等，又如蒸餾水和試劑的純度不夠，使用了過期的標準溶液等均可產(chǎn)生儀器或試劑誤差。

二、化學(xué)分析中的誤差控制措施

1、加強前期取樣控制

在化學(xué)分析過程中，為了能夠有效提升結(jié)果精準度，就需要做好各個環(huán)節(jié)的質(zhì)量保障。取樣的質(zhì)量保障是一個初級環(huán)節(jié)，完成一項定量分析的任務(wù)，分析結(jié)果精準度都將影響到樣品的真實特性，可能受到多個環(huán)節(jié)影響，除了分析方法影響以外，還包括儀器設(shè)備條件、試驗標準和操作人員技術(shù)水平等眾多因素影響。故此，為了能夠有效提升數(shù)據(jù)檢驗準確性，需要結(jié)合實際情況綜合控制實驗室內(nèi)的多種因素，選擇一種量化指標來為實驗結(jié)果精準度提供堅實的保障。其中，實驗采集和制備是定量分析中的關(guān)鍵性環(huán)節(jié)，對于試樣可靠性和代表性影響較大。故此，除了分析實驗性質(zhì)和分析結(jié)果精準度以外，還要綜合選擇合理的分析方法，實驗過程中可以嚴格遵循規(guī)范和標準操作，做好試樣的前期處理工作。

2、定量分析的過程

取樣后，樣品的定量分析過程，一般有樣品的處理與分解、干擾組分的分離與待測組分富集、分析測定等幾個環(huán)節(jié)所組成。

取樣最重要的是要使取樣具有代表性，對于各類的試樣采集的具體操作方法可參閱國家標準和相關(guān)的行業(yè)標準。

試樣的處理和分解分解要完全，不能有損失，分解過程中使用的試劑中絕不能含有被測組分和引入其他的干擾雜質(zhì)。

分離和富集對于基體成分復(fù)雜，以及待測組份濃度較低的樣品，為減小測量誤差，統(tǒng)稱需要進行分離、富集步驟。①分離：將干擾組分分離出去（被測組分含量高時）；②富集：將被測組分分離出去（被測組分含量低時）。

3、標準溶液

標準溶液的濃度一定要準確，因為滴定分析就是建立在標準溶液濃度已知并準確的基礎(chǔ)上。因此，稱量的試劑質(zhì)量大于0.2g時，才能保證誤差小于0.1%。一般使用的滴定體積控制在20～40ml之間使測量體積的相對誤差小于0.1%。標準溶液配制不規(guī)范造成的誤差主要原因有：（1）化學(xué)實際沒有達到分析純的要求；（2）存在稱量誤差；（3）在配制標準溶液時，燒杯、玻璃棒、容量瓶等使用不規(guī)范。

為了避免由于配制溶液而造成的誤差，在直接配制法中，一般采用性質(zhì)穩(wěn)定、有較大摩爾質(zhì)量的物質(zhì)，因為摩爾質(zhì)量越大稱量時相對誤差越小。在間接配制法中，先配一個大致的濃度，再用基準物質(zhì)來標定其準確濃度，標定應(yīng)平行測定3～4次，并要求測定結(jié)果的相對偏差不大于0.2%?；鶞饰镔|(zhì)的量不應(yīng)太少，最少要在0.2g以上。另外，標定好的標準溶液應(yīng)該妥善保存，否則應(yīng)該經(jīng)常標定。

4、結(jié)果數(shù)據(jù)處理可靠性

在結(jié)果數(shù)據(jù)處理中，為了能夠有效提升結(jié)果精準性和可靠性，應(yīng)該對分析結(jié)果進行科學(xué)計算和評價，通過化學(xué)計量關(guān)系進行計算，并且將檢測結(jié)果誤差控制在合理范圍內(nèi)，借助統(tǒng)計學(xué)方法進行評價。對于結(jié)果數(shù)據(jù)的處理中，其中不僅包括對數(shù)據(jù)的取舍，還包括數(shù)字運算規(guī)則和數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理等多個環(huán)節(jié)。在將分析結(jié)果誤差消除后，最終測定的數(shù)據(jù)存在特大值或特小值，這樣數(shù)據(jù)的精準度與可靠性受到嚴峻的考驗。實驗分析過程中，可能由于操作不當導(dǎo)致測定值存在誤差，應(yīng)該將這部分數(shù)據(jù)剔除。如果未能找到可疑值出現(xiàn)的原因，剔除是最簡單的方法，也可以通過數(shù)理統(tǒng)計方法來進行取舍。

三、分析實驗室質(zhì)量保證

（1）分析實驗室質(zhì)量保證。質(zhì)量保證的任務(wù)就是把所有的誤差其中包括系統(tǒng)誤差、隨機誤差，甚至因疏忽造成的誤差減少到預(yù)期水平。質(zhì)量保證的核心內(nèi)容包括兩方面，一方面對從取樣到分析結(jié)果計算的分析全過程采取各種減少誤差措施，進行質(zhì)量控制；另一方面采用行之有效方法對分析結(jié)果進行質(zhì)量檢驗和評價，及時發(fā)現(xiàn)分析過程中問題，確保分析結(jié)果的準確可靠。

（2）分析實驗室質(zhì)量控制。一般要求測試人員技術(shù)能力要保證，儀器設(shè)備維護管理及定期檢查，實驗室應(yīng)具備必要的基礎(chǔ)條件。正確地選擇分析方法，進行質(zhì)量控制基礎(chǔ)實驗，建立實驗分析質(zhì)控程序、常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)并完成質(zhì)控圖，最后進行各類質(zhì)量控制技術(shù)的比較。

（3）實驗室間質(zhì)量控制。實驗室間誤差控制是指由外部有工作經(jīng)驗和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對各實驗室及其分析工作者進行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過程。

結(jié)語

綜上所述，化學(xué)分析結(jié)果準確度可能受到眾多客觀因素影響，無論是操作的儀器設(shè)備條件，還是分析方法都可能對測量結(jié)果產(chǎn)生不同程度上的影響，出現(xiàn)誤差現(xiàn)象。為了保證分析結(jié)果的精準度與可靠性，需要選擇合理的分析方法，做好基礎(chǔ)條件保障，定期檢測和保養(yǎng)儀器設(shè)備，提升操作人員專業(yè)能力和職業(yè)素養(yǎng)，為實驗結(jié)果精準度提供堅實的保障。

參考文獻：

[1]鐘益軍.化學(xué)分析中誤差的影響因素及處理措施[J].中國化工貿(mào)易，2014，13（10）：234-234.

[2]任明亮，宋云.淺談如何控制化學(xué)分析檢驗工作的質(zhì)量[J].低碳地產(chǎn)，2016，2（14）：404-404.

[3]郝巧艷.淺談如何控制化學(xué)分析檢驗工作的質(zhì)量[J].化學(xué)與粘合，2017，39（1）：65-67，71.